一種環己酮氨肟化反應與分離裝置製造方法

2023-05-19 06:33:51 3

一種環己酮氨肟化反應與分離裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種環己酮氨肟化反應與分離裝置。包括反應釜，反應釜外壁設有夾套或盤管式換熱器，反應釜內設有物料分布器、攪拌器、金屬膜過濾器，反應釜底端的物料出口依次通過管道與循環泵、一級換熱器、一級加料混合反應器或（和）二級加料混合反應器、靜態混合器、二級換熱器相連，二級換熱器通過管道與循環物料進口相連。金屬膜過濾器在反應釜內以雙層或單層膜堆方式布置，每層有1～10組膜堆均勻分布在反應釜同一平面內，金屬膜過濾器中金屬膜的過濾精度為0.05～5μm。本實用新型利用不同形式的換熱器，實現了反應熱再利用，提高了環己酮氨肟化反應與分離的效率，避免了催化劑損失，降低了能耗與設備投資。
【專利說明】一種環己酮氨肟化反應與分離裝置

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種化學反應裝置，特別是一種環己酮氨肟化反應與分離裝置，屬於化學工程【技術領域】。

【背景技術】
[0002]眾所周知，在化學、化工【技術領域】，己內醯胺是生產尼龍-6的主要原料，其進一步加工可成錦綸和工程塑料。環己酮肟是生產己內醯胺的重要原料，由羥胺鹽與環己酮發生肟化反應製得，環己酮肟再經貝克曼重排得到己內醯胺。目前，製備環己酮肟的方法主要有拉西法(HSO)、NO催化還原法(NO法)、磷酸羥胺法(HPO)、環己酮氨肟化法(HAO)。其中HSO法、NO法工藝複雜且副產低價值的硫銨；ΗΡ0法雖然不副產硫銨，但工藝過程要求精細，操作難度大，且有NOx產生，存在汙染環境的問題。氨肟化法克服了上述三方面的問題，製備方法簡單，不副產硫銨，無環境汙染，因此近年來頗受行業青睞。環己酮氨肟化法是指環己酮在TS-1分子篩催化劑的作用下，與雙氧水及氨的混合溶液反應生成環己酮肟，反應完成後需要將反應產物與固體催化劑引出反應釜外，再經過濾器進行分離，過濾後的反應產物環己酮肟清液進入後續工序，被過濾器截留的催化劑輸送回反應釜繼續參與催化反應。該方法存在的不足是，反應料液需要輸送至反應釜外，造成能耗增加，催化劑在輸送過程中，由於泵的剪切使催化劑磨損，造成催化劑性能下降和損失，為了解決傳統氨肟化反應與分離過程存在的缺陷，節約能耗，減少催化劑的損失，降低生產成本，本 申請人:提出了一種新的氨肟化反應與分離工藝，為此，有必要對現有氨肟化反應與分離裝置進行改進。


【發明內容】

[0003]本實用新型的目的在於提供一種環己酮氨肟化反應與分離裝置，用於適應環己酮氨肟化法的改進工藝。
[0004]本實用新型解決其技術問題採取的方案是這樣的，一種環己酮氨肟化反應與分離裝置，包括反應釜，反應釜內設有攪拌器，反應釜內上部設有物料分布器，反應釜內下部設有金屬膜過濾器，金屬膜過濾器以膜堆方式布置在同一平面內，反應釜下側部設有反應產物環己酮肟清液出口，反應釜底端部設有循環物料出口，反應釜頂部設有循環物料進口、催化劑進口，反應釜外壁設有夾套或盤管式換熱器，反應釜底端部的循環物料出口通過管道依次連接循環泵、一級換熱器、一級加料混合反應器、靜態混合器，靜態混合器通過管道與反應釜頂部的循環物料進口相連。當採用一級加料混合反應器時，一級加料混合反應器兩側各設有2個加料口，即共設4個加料口。
[0005]在靜態混合器上方設二級換熱器，根據環己酮肟的反應控制情況調整開啟大小。
[0006]作為優化設計，在一級加料混合反應器上方連接二級加料混合反應器，二級加料混合反應器通過管道與靜態混合器相連。根據工藝設計，當採用二級加料混合反應器時，一級加料混合反應器和二級加料混合反應器各設有2個加料口，加料口可以設在加料混合反應器的兩側。其中，一級加料混合反應器的加料口中分別加入氨氣和雙氧水，或者氨氣和環己酮，或者氨氣和叔丁醇；二加料混合反應器的加料口分別加入環己酮和叔丁醇，或者叔丁醇和雙氧水，或者環己酮和雙氧水。反之一級加料混合反應器中可分別加入環己酮和叔丁醇，或者叔丁醇和雙氧水，或者環己酮和雙氧水。二加料混合反應器的加料口中可分別加入氨氣和雙氧水，或者氨氣和環己酮，或者氨氣和叔丁醇。
[0007]攪拌器採用變頻調速控制轉速，轉速範圍為O?150rpm。
[0008]物料分布器採用環形管式，管道上開有分布孔。
[0009]反應釜內的金屬膜過濾器可以分兩層或單層方式布置，每層有I?10組膜堆均勻分布在同一平面內，膜堆由與反應釜內壁固定的支撐板支撐固定，每個膜堆由若干個金屬膜組成，每個金屬膜的滲透側通過管道匯集在一起構成清液管道，清液管道與反應釜下側部的反應產物環己酮肟清液出口相連通，金屬膜過濾器過濾精度為0.05?5 μ m。
[0010]本實用新型取得的有益效果是:採用外置進料混合反應，原料從反應釜外部的加料混合反應器中加入，使得環己酮催化反應在反應釜外循環管道內開始進行，增加了反應時間，提高了環己酮轉化率。採用內置金屬膜過濾器，提高了催化反應與分離的效率，同時避免了催化劑的洩露，增加了安全性。在反應釜外壁上的夾套或者外盤管式換熱器以及反應釜外部管道上的換熱器實現了反應熱的再利用，降低了氨肟化反應及催化劑運行的能耗和設備投資。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本實用新型的結構示意圖。
[0012]圖2是反應釜內金屬膜過濾器堆放俯視圖。
[0013]圖中標號含義如下:
[0014]1、反應釜 2、夾套或盤管式換熱器 3、金屬膜過濾器 4、環己酮肟清液出口5、攪拌器6、循環物料出口 7、循環泵 8、換熱器9、11、一級加料混合反應器加料口10、一級加料混合反應器 13、二級加料混合反應器12、14、二級加料混合反應器加料口15、靜態混合器16、二級換熱器17、循環物料進口18、物料分布器19、催化劑進口。

【具體實施方式】
[0015]下面結合附圖以及附圖給出的具體實施例對本實用新型作進一步描述。
[0016]如圖1所示，本實用新型環己酮氨肟化反應與分離裝置，包括反應釜I。反應釜I外壁設有盤管式換熱器2，反應釜I內設有攪拌器5，採用變頻調速控制轉速，轉速範圍為O?150rpm, —般轉速控制在130 rpm左右。反應爸I內上部通過支架支撐固定有環形管式物料分布器18，環形管式物料分布器管道上開有分布孔，垂直的進料管道下端與水平的環形管道相通。反應釜I內下部設有金屬膜過濾器3。參見圖，2，金屬膜過濾器3為兩層布置，每一層由6組膜堆均勻分布在釜內同一平面內，金屬膜過濾器膜堆由與反應釜內壁固定的支撐板支撐固定，每個膜堆由若干個金屬膜組成，每個金屬膜的滲透側通過管道匯集在一起構成清液管道，清液管道與反應釜I下側壁的反應產物環己酮肟清液出口 4相通。金屬膜過濾器3過濾精度為0.05?5μπι，市場可以購得。反應釜I下端部設有循環物料出口6，反應釜頂部設有循環物料進口 17、催化劑進口 19，反應釜I底端部的物料出口 6通過管道依次連接循環泵7、一級換熱器8、一級加料混合反應器10、二級加料混合反應器13、靜態混合器15，二級換熱器16，二級換熱器16通過管道與反應釜I頂部的循環物料進口 17相連，進料管道下端與水平放置的的環形管式分布器18相通。一級加料混合反應器10、二級加料混合反應器13各設有2個加料口。其中，循環泵、換熱器、靜態混合器、金屬膜過濾器等可從市場購得，為公知結構。
[0017]本實用新型的工作原理是這樣的:向反應釜I內加入催化劑TS-1分子篩、氨氣、雙氧水、環己酮和叔丁醇，建立循環，控制反應爸I內的壓力為0.3?0.6Mpa,溫度為75?95 0C，開啟攪拌器5和循環泵7，控制攪拌器5的轉速為O?150rpm，向反應釜I內連續補加催化劑TS-1分子篩，向一級加料混合反應器10中連續加入氨氣、雙氧水，二級加料混合反應器13中連續加入環己酮和叔丁醇，在兩級加料混合反應器10、13和靜態混合器15中環己酮進行初步氨肟化反應，在反應釜I內的上半部，未反應的環己酮繼續進行氨肟化反應，此時環己酮的轉化率達99.8%以上，得到環己酮肟溶液。在反應釜I內下半部，在一定的壓力下，環己酮肟溶液經過濾精度為0.05?5 μ m的金屬膜過濾器3分離，環己酮肟清液由出口 4滲出至後續工序，催化劑被截留在反應釜I內，經由反應釜I底部的循環物料出口 6、循環泵7、一級換熱器8進入兩級加料混合反應器10、13內，與連續加入一級加料混合反應器10中的氨氣、雙氧水和二級加料混合反應器13中的環己酮和叔丁醇繼續進行催化反應後經靜態混合器15、二級換熱器16及管道返回到反應釜I內實現循環反應和分離，根據反應情況控制換熱器16開啟大小。或者一級加料混合反應器10中加入環己酮、叔丁醇，二級加料混合反應器13中加入氨氣和雙氧水；或者一級加料混合反應器10中加入氨氣、環己酮，二級加料混合反應器13中加入叔丁醇和雙氧水；或者一級加料混合反應器10中加入叔丁醇和雙氧水，二級加料混合反應器13中加入氨氣、環己酮；或者一級加料混合反應器10中加入氨氣、叔丁醇，二級加料混合反應器13中加入環己酮和雙氧水；或者一級加料混合反應器10中加入環己酮和雙氧水，二級加料混合反應器13中加入氨氣、叔丁醇。
【權利要求】
1.一種環己酮氨肟化反應與分離裝置，包括反應釜(I )，反應釜(I)外壁設有夾套或盤管式換熱器(2 )，反應釜(I)內設有攪拌器(5 )，反應釜(I)內上部通過支架支撐固定有物料分布器(18)，其特徵是反應釜(I)內下部設有金屬膜過濾器(3)，金屬膜過濾器(3)以膜堆方式均勻分布在同一平面內，金屬膜過濾器膜堆由與反應釜內壁固定的支撐板支撐固定，反應釜(I)下側部設有反應產物環己酮肟清液出口(4)，反應釜底端部設有循環物料出口(6)，反應釜頂部設有循環物料進口(17)、催化劑進口(19)，反應釜(I)底端部的循環物料出口(6)通過管道依次連接循環泵(7)、一級換熱器(8)、一級加料混合反應器(10)、靜態混合器(15)，靜態混合器(15)通過管道與反應釜(I)頂部的循環物料進口(17)相連；一級加料混合反應器(10)兩側各設有2個加料口。
2.根據權利要求1所述的反應與分離裝置，其特徵在於在靜態混合器(15)上方連接有二級換熱器(16)，二級換熱器(16)通過管道與反應釜(I)頂部的循環物料進口(17)相連。
3.根據權利要求1或2所述的反應與分離裝置，其特徵在於在一級加料混合反應器(10)上方連接有二級加料混合反應器(13)，二級加料混合反應器(13)與靜態混合器(15)通過管道相連，一級加料混合反應器(10)和二級加料混合反應器(13)各設有2個加料口。
4.根據權利要求1所述的反應與分離裝置，其特徵在於攪拌器(5)為變頻調速控制轉速，轉速範圍O?150rpm。
5.根據權利要求1所述的反應與分離裝置，其特徵在於物料分布器(18)為環形管式，環形管道上開有分布孔。
6.根據權利要求1所述的反應與分離裝置，其特徵在於反應釜(I)內的金屬膜過濾器(3)為兩層或單層方式布置，每層有I?10組膜堆，每個膜堆由若干個金屬膜組成，每個金屬膜的滲透側通過管道匯集在一起構成清液管道，清液管道與反應釜下側部的反應產物環己酮肟清液出口相連通。
【文檔編號】C07C249/14GK204097374SQ201420585816
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月11日 優先權日:2014年10月11日
【發明者】高文杲, 金作宏, 王海東, 張玉新 申請人:河北美邦工程科技有限公司