一種香料煙花蕾淨油及其製備、應用的製作方法

2023-05-19 00:58:16 2

一種香料煙花蕾淨油及其製備、應用的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種香料煙花蕾淨油及其製備、應用。香料煙花蕾淨油的製備方法依次由以下步驟組成：a將香料煙花蕾洗淨，烘乾，粉碎，過50—70目篩；b將a步驟所得物置於超臨界萃取裝置的萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，無水乙醇或95v%乙醇為夾帶劑進行萃取，其中，萃取釜壓力15—25MPa，溫度45—55℃；分離釜壓力10—20MPa，溫度40—50℃，萃取1.5—2.5h。本發明提升了菸草花蕾的利用價值，降低了菸草香精香料對菸葉的依賴性，避免了菸葉及花蕾的浪費，同時，用超臨界二氧化碳流體萃取香料煙花蕾，無溶劑汙染，所以，本發明具有很高的經濟及環保價值。
【專利說明】一種香料煙花蕾淨油及其製備、應用【技術領域】
[0001]本發明涉及天然香料的提取及應用，具體涉及一種香料煙花蕾淨油及其製備、應用。
【背景技術】
[0002]菸草香味是評價菸葉及捲菸感官質量的重要指標，特別是酮類化合物以及部分醛類、醇類、內酯類物質，對於捲菸的吸味具有較強的影響，對於煙氣品質起著關鍵性作用。由於菸草中香味成分繁多並且複雜，又因為許多揮發性香味物質的含量很小，所以前處理方法和檢測方式必需要通過合適的選擇。目前，水蒸氣蒸餾法、同時蒸餾萃取法、固相微萃取法等都是萃取菸草中揮發性香味物質的常規的前處理方法，但這些方法都存在一些缺點，如水蒸氣蒸餾法和同時蒸餾萃取法要耗費大量的時間，需要較高的萃取溫度，並且會產生部分副反應等；固相微萃取法重現性不好，不能批量分析多個樣品。
[0003]超臨界CO2萃取(SFE)是一種新型分離技術，近年來發展迅速。該技術利用CO2流體的特有性質，它在溫度、壓力高於其臨界點時能選擇性地萃取目標物中的有效成分，且具有易操作、操作條件溫和適宜、萃取效率高、安全環保等優點。
[0004]超臨界二氧化碳萃取法在菸草行業中的應用:(1)菲利普.莫裡斯公司(簡稱菲.莫公司)利用甲醇改性的二氧化碳超臨界萃取法，脫除菸絲中的大部分菸鹼；(2)Prokopczyk等人利用甲醇改性的超臨界二氧化碳萃取結合氣相色譜/熱能分析儀，測定菸草特有亞硝胺(TSNA)含量；(3)田景州等研究利用超臨界二氧化碳從菸草中萃取菸草精油的技術，並且在批量生產中進行投入應用；(4)高勇等用超臨界二氧化碳對菸草進行二級萃取，得到淨油，並將之加入捲菸中，通過品吸得知該淨油起到了增進煙香、使煙氣飽滿並能去除雜氣的作用。
[0005]菸草花蕾香精的研究現狀:康武成等從花蕾中提取香料已形成白肋煙花蕾香膏、烤菸花蕾香膏和白肋煙浸膏等「三膏」產品，並已在捲菸加香中應用，然而，利用超臨界CO2萃取對香料煙花蕾進行香精提取在國內研究較少。對香料煙花蕾的香精成分進行提取，增加了香料煙的利用價值，降低了資源的浪費，是一項具有極大經濟價值的研究。

【發明內容】

[0006]本發明的目的是為了提供一種香料煙花蕾淨油及其製備、應用。
[0007]—種取香料煙花蕾淨油的製備方法，由以下步驟組成:a將香料煙花蕾(購自雲南菸草保山香料煙有限責任公司)洗淨，烘乾，粉碎，過50— 70目篩；b將a步驟所得物置於超臨界萃取裝置的萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，95v%乙醇或無水乙醇為夾帶劑進行萃取，其中，萃取釜壓力15 — 25MPa，溫度45— 55°C;分離釜壓力10 — 20MPa，溫度40—50°C，萃取時間為1.5—2.5h。
[0008]所述超臨界CO2流體的流量為8— 12L/h。
[0009]所述每Ig香料煙花 蕾需2.5~4mL的95v%乙醇或無水乙醇。[0010]由上述製備方法得到的香料煙花蕾淨油。
[0011]將上述香料煙花蕾淨油加入到捲菸中能增加捲菸的清香且香氣自然，與煙氣協調，掩蓋煙氣中的雜氣，降低刺激，改善吸味，每Ig菸絲中香料煙花蕾淨油添加量為15ug—25ug，用95%乙醇或無水乙醇稀釋後均勻噴灑在菸絲上，菸絲於22°C ±1°C和相對溼度60%±2%下平衡至少24h，再將菸絲製成煙支即可。
[0012]本發明同樣適用於普通的菸草花蕾。
[0013]我國菸草種植面積2200萬畝，菸葉採摘時收集廢棄的菸草花蕾，使之變廢為寶，並將其應用於菸草、香精香料行業，提升了花蕾的利用價值，降低了菸草香精香料對菸葉的依賴性，避免了菸葉及花蕾的浪費，同時，用超臨界二氧化碳流體萃取香料煙花蕾，無溶劑汙染，所以，本發明具有很高的經濟及環保價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發明的超臨界二氧化碳萃取裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明的保護範圍並不局限於此。
[0016]實施例1
取香料煙花蕾(購自雲南菸草保山香料煙有限責任公司)，用蒸餾水清洗乾淨後放於烘箱中45°C乾燥3h，然後用粉碎機粉碎，過60目篩得香料煙花蕾粉。
[0017]取150g香料煙花蕾粉、500mL無水乙醇置於HL-(5+l)L/50-1IIBQ型超臨界萃取裝置的萃取釜中。萃取釜壓力20MPa，溫度50°C;分離釜壓力15MPa，溫度45°C。超臨界CO2流體的流量為10L/h，萃取2h。CO2流體從萃取釜底部進入與香料煙花蕾粉充分接觸，選擇性溶解出所需化學成分，並通過分離釜分離出。通過毛細管的口徑大小控制超臨界CO2流體的流量，最終得到深黃色油狀物3.9g，即為香料煙花蕾淨油。
[0018]取0.08g香料煙花蕾淨油，用95v%的乙醇1000mL稀釋，取IOmL稀釋後的香料煙花蕾淨油用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑在40g的單料菸絲上，噴後，菸絲於22°C和相對溼度60%下平衡48h，用填煙器分別將各菸絲樣品製成煙支，挑選質量在0.91g±0.02g範圍內的煙支，請評委品吸，對照為噴灑同量95v%乙醇的同種單料菸絲卷制的在相同條件下處理的捲菸。經評吸認為:該香料煙花蕾淨油能增加捲菸的清香且香氣自然，與煙氣協調，掩蓋煙氣中的雜氣，降低刺激，改善吸味。
[0019]實施例2
取香料煙花蕾(購自雲南菸草保山香料煙有限責任公司)，用蒸餾水清洗乾淨後放於烘箱中50°C乾燥2.5h，然後用粉碎機粉碎，過50目篩得香料煙花蕾粉。
[0020]取150g香料煙花蕾粉、375mL無水乙醇置於HL- (5+1) L/50-1IIBQ型超臨界萃取裝置的萃取釜中，萃取釜壓力15MPa，溫度45°C ;分離釜壓力lOMPa，溫度40°C。超臨界CO2流體的流量為8L/h，萃取1.5h。CO2流體從萃取釜底部進入與香料煙花蕾粉接觸，選擇性溶解出所需化學成分，並通過分離釜分離出。通過毛細管的口徑大小控制超臨界CO2流體的流量，最終得到深黃 色油狀物3.Sg,即為香料煙花蕾淨油。[0021]取0.06g香料煙花蕾淨油，用無水乙醇1000mL稀釋，取IOmL稀釋後的香料煙花蕾淨油用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑在40g的單料菸絲上，噴後，菸絲於21°C和相對溼度58%下平衡30h，用填煙器分別將各菸絲樣品製成煙支，挑選質量在0.91g±0.02g範圍內的煙支，請評委品吸，對照為噴灑同量95v%乙醇的同種單料菸絲卷制的在相同條件下處理的捲菸。經評吸認為:該香料煙花蕾淨油能增加捲菸的清香且香氣自然，與煙氣協調，掩蓋煙氣中的雜氣，降低刺激，改善吸味。
[0022]實施例3
取香料煙花蕾(購自雲南菸草保山香料煙有限責任公司)，用蒸餾水清洗乾淨後放於烘箱中40°C乾燥3.5h，然後用粉碎機粉碎，過70目篩得香料煙花蕾粉。
[0023]取150g香料煙花蕾粉、600mL95v%乙醇置於HL-(5+1) L/50-1IIBQ型超臨界萃取裝置的萃取釜中。萃取釜壓力25MPa，溫度55°C;分離釜壓力20MPa，溫度50°C。超臨界CO2流體的流量為12L/h，萃取2.5h。CO2流體從萃取釜底部進入與香料煙花蕾粉充分接觸，選擇性溶解出所需化學成分，並通過分離釜分離出。通過毛細管的口徑大小控制控制超臨界CO2流體的流量，最終得到深黃色油狀物4.0g,即為香料煙花蕾淨油。
[0024]取0.1g香料煙花蕾淨油，用95v%的乙醇1000mL稀釋，取IOmL稀釋後的香料煙花蕾淨油用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑在40g的單料菸絲上，噴後，菸絲於23°C和相對溼度62%下平衡24h，用填煙器分別將各菸絲樣品製成煙支，挑選質量在0.91g±0.02g範圍內的煙支，請評委品吸，對照為噴灑同量95v%乙醇的同種單料菸絲卷制的在相同條件下處理的捲菸。經評吸認為:該香料煙花蕾淨油香料煙花蕾淨油能增加捲菸的清香且香氣自然，與煙氣協調，掩蓋煙氣中的雜氣，降低刺激，改善吸味。
【權利要求】
1.一種香料煙花蕾淨油的製備方法，其特徵在於:由以下步驟組成:a將香料煙花蕾洗淨，烘乾，粉碎，過50— 70目篩；b將a步驟所得物置於超臨界萃取裝置的萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，95v%乙醇或無水乙醇為夾帶劑進行萃取，其中，萃取釜壓力15—25MPa，溫度45— 55°C ;分離釜壓力10 — 20MPa，溫度40— 50°C，萃取時間為1.5—2.5h。
2.根據權利要求1所述的香料煙花蕾淨油的製備方法，其特徵在於:所述超臨界CCV流體的流量為8— 12L/h。
3.根據權利要求1所述的香料煙花蕾淨油的製備方法，其特徵在於:每Ig香料煙花蕾需2.5~4mL的95v%乙醇或無水乙醇。
4.利用權利要求1一3任一項所述的香料煙花蕾淨油的製備方法得到的香料煙花蕾淨油。
5.根據權利要求4所述的香料煙花蕾淨油在捲菸加香中的應用，其特徵在於:將香料煙花蕾淨油作為香料加入到捲菸菸絲中。
6.根據權利要求5所述的香料煙花蕾淨油在捲菸加香中的應用，其特徵在於:每Ig菸絲中香料煙花蕾淨 油添加量為15ug — 25ug，用95v%乙醇或無水乙醇稀釋後均勻噴灑在菸絲上，菸絲於22°C ±1°C和相對溼度60%±2%下平衡至少24h，再將菸絲製成煙支即可。
【文檔編號】C11B9/00GK103789091SQ201410058997
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月21日 優先權日:2014年2月21日
【發明者】許春平, 毛多斌, 馬宇平, 肖源, 孫斯文, 李萌姍, 劉遠上, 蘇東贏 申請人:河南中煙工業有限責任公司