一種X射線螢光分析裝置及其分析檢測方法與流程

2023-05-05 13:25:26 2

本發明涉及螢光分析設備技術領域，具體涉及一種x射線螢光分析裝置及其分析檢測方法。

背景技術：

全反射x射線螢光分析技術是一種高效極微量樣品(納克級)的超痕量多元素表面分析技術，其基本工作原理為：樣品塗在表面整潔光滑的樣品架上，由x光管發出的激發射線以小於臨界角θc的角度入射到塗有樣品的具有光滑表面的樣品架上出射射線位未與樣品作用的激發射線，激發樣品產生的二次螢光射線被探測器接收用於光譜分析。

由於採用全反射x射線激發，全反射x射線螢光分析技術具有散射本底極低，取樣量小、檢出限低的優勢。因而在地學、材料、微電子、環境、生物醫學、刑偵和考古等領域具有廣泛的應用。由於x光全反射臨界角θc非常小，為了滿足全反射發生條件，激發射線必須為細束狀。目前獲得激發射線的主要有兩種方法：一、遮擋，通過使用狹縫或小孔遮擋住大部分原始激發射線。這種遮擋方法無會聚作用，x射線利用率較低，需要大功率x光管或同步輻射光源；二、會聚，使用拋物面狀反射體會聚原始激發射線成束，然後入射到樣品上。目前所使用的各種反射體，例如彎晶，要求加工精度高，製作難度大，難以廣泛推廣。以上弊端限制了全反射x射線螢光分析技術的廣泛推廣。

為了解決以上問題，本發明提出基於一種製作簡單的x射線聚束器件的全反射x射線螢光分析設備。

技術實現要素：

本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種x射線螢光分析裝置及其分析檢測方法，基於全反射工作原理，具有過濾高能x射線的作用，通過調控裝置會聚後的x射線光束具有更好的分析效果。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種x射線螢光分析裝置，包括

x光源，用於發射x射線；

調控裝置，用於聚焦x射線形成焦斑；

準直器，設置在x光源和調控裝置之間；

樣品架，用於放置待測樣品，並將待測樣品設置在焦斑處；

螢光探測裝置，用於接收待測樣品與x射線產生的二次螢光信號。

進一步地，所述調控裝置為橢球型單毛細管x光透鏡，橢球度為0～1％，入口端面和出口端面的直徑比為80～120:50～70。

進一步地，所述調控裝置為矽酸鹽玻璃或鉛玻璃材質。

進一步地，所述入口端面和出口端面的直徑比為100:60。

進一步地，所述入口端面的直徑為50～2000μm，出口端面的直徑為4～50μm，入口焦距為250mm，軸向長度為249.5mm。

進一步地，所述x光源的焦斑置於調控裝置的前焦斑處，待檢測樣品置於調控裝置的後焦斑處。

進一步地，所述調控裝置的中心線與樣品架平面之間的夾角小於x射線與樣品架的全反射臨界角θc。

進一步地，所述調控裝置的入口端與準直器對準，準直器的直徑小於調控裝置的入口端面的直徑。

一種x射線螢光分析方法，通過上述x射線螢光分析裝置來進行分析檢測。

本發明的有益效果是：

1.本發明和現有遮擋器件(如狹縫，小孔)相比，採用的調控裝置為橢球型單毛細管x光透鏡，一方面具有會聚x射線的作用，令激發射線具有更強的光強增益，可以使用較低功率的x光管獲得常規高功率設備的分析結果，另一方面可以獲得幾十微米大小的分析焦斑，用於樣品的微區分析，這是常規狹縫和小孔難以比擬的；

2.和現有會聚器件(如彎晶)相比，採用的調控裝置為橢球型單毛細管x光透鏡不僅具有更高光強增益，令分析效率更高，而且製造簡單，成本低，針對不同x光管定製，更利於廣泛推廣；

3.由於透鏡基於全反射工作原理，因此採用的調控裝置為具有過濾高能x射線的作用，通過透鏡會聚後的x射線光束具有更好的分析效果。

附圖說明

圖1為本發明x射線螢光分析裝置的結構示意圖；

圖2為本發明調控裝置的結構示意圖；

圖中，1-x光源，2-x射線，3-準直器，4-調控裝置，5-樣品架，6-螢光探測裝置，7-二次螢光信號，8-出射射線，9-橢球型單毛細管x光透鏡，10-入口端面，11-出口端面，12-焦斑。

具體實施方式

下面結合附圖進一步詳細描述本發明的技術方案，但本發明的保護範圍不局限於以下所述。

如圖1和圖2所示，一種x射線螢光分析裝置，包括

x光源1，用於發射x射線2；

調控裝置4，用於聚焦x射線形成焦斑；

準直器3，設置在x光源1和調控裝置4之間；

樣品架5，用於放置待測樣品，並將待測樣品設置在焦斑12處；

螢光探測裝置6，用於接收待測樣品與x射線2產生的二次螢光信號7。

具體地，所述調控裝置4為橢球型單毛細管x光透鏡9，橢球度為0～1％，入口端面10和出口端面11的直徑比為80～120:50～70。

具體地，所述調控裝置4為矽酸鹽玻璃或鉛玻璃材質。

具體地，所述入口端面10和出口端面11的直徑比為100:60。

具體地，所述入口端面10的直徑為50～2000μm，出口端面11的直徑為4～50μm，入口焦距為250mm，軸向長度為249.5mm。

具體地，所述x光源的焦斑置於調控裝置4的前焦斑處，待檢測樣品置於調控裝置4的後焦斑處。

具體地，所述調控裝置4的中心線與樣品架5平面之間的夾角小於x射線2與樣品架5的全反射臨界角θc。

具體地，所述調控裝置4的入口端與準直器3對準，準直器3的直徑小於調控裝置4的入口端面9的直徑。

使用時，由x光管發出的原始x射線2通過準直器3，然後被橢球型單毛細管x光透鏡9會聚成錐形激發射線，照射到塗有樣品的樣品架5，樣品與激發射線作用產生二次螢光7信號被螢光探測裝置6接收，大部分未與用品作用的激發射線經由樣品架5表面反射形成出射射線8，透鏡與樣品架表面都十分平整光滑，具有很高的x射線反射效率；x光管發出x射線經過橢球型單毛細管x光透鏡的會聚成錐形激發射線，焦斑為錐形激發射線頂點，可以利用此高強度微焦斑對樣品進行微區全反射x射線螢光光譜分析，在特定領域具有重要的潛在應用。

一種x射線螢光分析方法，通過上述x射線螢光分析裝置來進行分析檢測。

在一個優選實施例中，採用50微米微焦斑銅靶光源；

在一個優選實施例中，入射x射線增加吸收片用於獲得準單色光，提升裝置檢測限；

在一個優選實施例中，選取狹縫寬度應大於橢球管入射端面內直徑小於外直徑，並採用兩個狹縫垂直放置於橢球管入射端面之前，防止未經橢球管的入射x射線照射到樣品。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當理解本發明並非局限於本文所披露的形式，不應看作是對其他實施例的排除，而可用於各種其他組合、修改和環境，並能夠在本文所述構想範圍內，通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發明的精神和範圍，則都應在本發明所附權利要求的保護範圍內。