用於連續測量冷凍乾燥樣品重量變化的裝置的製作方法

2023-05-05 09:55:21 3

專利名稱：用於連續測量冷凍乾燥樣品重量變化的裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於連續測量冷凍乾燥樣品重量變化的裝置。
背景技術：
冷凍乾燥技術在食品、藥品及生物材料的保存領域具有廣泛應用。冷凍幹 燥工藝的發展離不開實驗室研究。在冷凍乾燥過程的監測方面，樣品重量的測 量是非常重要的一個環節，通過重量的變化可以了解冷凍乾燥過程的進度。
在冷凍乾燥過程中，放置樣品的瓶或容器被放在擱板上，樣品瓶及擱板都 處在真空中。與常壓下的一般稱量相比，真空使得樣品瓶重量的測量難度增加。 另外，樣品瓶要與擱板有良好的熱接觸以保證樣品始終處於合適的溫度狀態， 該狀態滿足1)凍結區不至於溫度過高而熔解；2)乾燥區不至於溫度過高而 塌陷；3)樣品溫度不至於太低而使得乾燥進程緩慢。
在樣品瓶重量監測方面，常見有兩種方法。 一種是準備多個樣品瓶，在冷 凍乾燥過程的多個時間點，每次通過特殊裝置將一個樣品瓶從處於真空的乾燥 室中取出並稱量；另一種在需要稱重時通過電磁鐵把樣品瓶提起，把樣品瓶的 重量加在天平上，稱重完成後再通過電磁鐵把樣品瓶放回擱板。這兩種方法都 有明顯缺點，前種方法須準備多個樣品瓶並需要特殊裝置，後種方法在樣品瓶 的提起和放下時會對樣品的結構產生幹擾。

發明內容
本發明的目的是提供一種用於連續測量冷凍乾燥機乾燥室內擱板上樣品重 量的裝置。
它具有真空罩，在真空罩內設有製冷擱板，在製冷擱板設有平底盤，在平 底盤內設有載冷液體，真空罩上部設有電子天平，試樣瓶通過細線懸掛在電子 天平的稱量鉤上，試樣瓶懸浮在載冷液體中，製冷擱板通過製冷管道與製冷系 統相連接，真空罩通過真空管道與冷阱、真空泵相連接，電子天平通過通訊線 與計算機相連接，通訊線與真空罩壁之間設有真空接頭。
所述的載冷液體3為二甲基矽油
本發明具有的有益效果
本發明為各種材料(如藥品、珍貴食品、血液製品、細胞)的冷凍乾燥過 程的準確監測提供了一種方便的手段，從而為這些材料的冷凍乾燥工藝的開發
準備了條件，為降低凍幹過程的能耗、提高凍幹生產效率作貢獻。


附圖是用於連續測量冷凍乾燥機乾燥室內擱板上樣品重量的裝置示意圖，
圖中製冷擱板l、平底盤2、液體3、試樣瓶4、電子天平5、真空罩6、細線 7、真空接頭8、計算機9、通訊線IO、製冷管道ll、製冷系統12、真空泵13、 冷阱14、真空管道15。
具體實施例方式
如附圖所示，用於連續測量冷凍乾燥機乾燥室內擱板上樣品重量的裝置， 具有真空罩6，在真空罩6內設有製冷擱板l，在製冷擱板l設有平底盤2，在 平底盤2內設有載冷液體3，真空罩6上部設有電子天平5，試樣瓶4通過細線 7懸掛在電子天平5的稱量鉤上，試樣瓶4懸浮在載冷液體3中，製冷擱板1 通過製冷管道11與製冷系統12相連接，真空罩6通過真空管道15與冷阱14、 真空泵13相連接，電子天平5通過通訊線10與計算機9相連接，通訊線10與 真空罩6壁之間設有真空接頭8。所述的載冷液體3為二甲基矽油。
真空罩6內是真空狀態， 一般在10Pa以下。擱板l、平底盤2、試樣瓶4、 電子天平5都處於真空罩6中，試樣瓶4底部有部分浸在液體3中，試樣瓶4 底部不與平底盤2相接觸。試樣瓶4受到了液體3提供的浮力作用，該浮力始 終小於試樣瓶4的重量，以使細線7上始終有拉力存在，電子天平5始終能能 檢測到試樣瓶4的重量變化。可以通過以下兩種方法得到電子天平5的讀數1) 如果真空罩6是透明的，可以用肉眼讀取電子天平5的重量顯示；2)如果電子 天平5帶數據輸出接口，在真空罩6的某一位置安裝真空接頭，通過真空接頭 將數據信號連接至計算機，利用電子天平5生產廠家提供的軟體得到重量數據。
本發明使用的載冷液體3具有特殊要求，它的凝固點要低、室溫下飽和蒸 汽壓要小。在冷凍乾燥過程中，擱板1的溫度是可控且變化的，具體的溫度變 化曲線與針對樣品設計的凍幹方案有關。 一般而言，在冷凍乾燥的第一階段， 擱板l的溫度是較低的，如-3(TC，在冷凍乾燥的第二階段，擱板l的溫度是較 高的，如2(TC。液體3的溫度隨擱板1的溫度變化，為保證始終處於液態，液 體3的凝固點必須比擱板1的溫度低。由於液體3處於真空下，會有蒸發現象 發生，這會導致平底盤2中的液位變化進而導致測量誤差，另外，對於用機械 式真空泵實現的真空，液體3的蒸汽進入真空泵可能會引起運轉不良或故障。 因此，液體3的室溫下飽和蒸汽壓要小。
另外，載冷液體3在平底盤2中的量不能太少，也不能太多，液位高度最
好控制在5到10mm之間。液位高度太低，試樣瓶4的底部有可能會接觸平底 盤2，液位高度太高，熱量從擱板l到樣品瓶4的傳遞會面臨額外阻力，使得通 過擱板1控制樣品瓶4的溫度變得困難。 實施例
如附圖所示,製冷系統通過製冷管道與擱板1連接，為擱板1提供冷量。真 空罩6上接有真空管道，通過該管道先後與冷阱、真空泵相連，冷阱的作用是 捕獲可凝結的水蒸汽。平底盤2採用0.5mm的薄壁不鏽鋼，底面直徑40mm， 高度20mm。液體3採用二甲基矽油，其凝固點為-50°C，沸點為199°C。平底盤 2中二甲基矽油的液位高度為12mm。
試樣瓶4採用西林瓶，其中裝有20%海藻糖溶液，裝液高度為30mm，試樣瓶4 沒入二甲基矽油中的高度為2 3mm。細線7的材料採用普通棉線。電子天平5 採用帶RS232輸出接口的Satorius天平，數據線通過真空接頭從真空罩6中引 出，與計算機相連。
冷凍乾燥過程如下O啟動製冷系統，系統開始製冷，冷量通過擱板1、 平底盤2和二甲基矽油傳遞給試劑瓶4，使試劑瓶4中的溶液溫度在1小時內下 降至-4(TC，溶液完全凍結；2)開啟真空泵抽真空，真空罩6內的壓力快速降低， 在幾分鐘內達到10Pa以下，試樣瓶4中的冰升華，擱板l中布置的電加熱器為 升華提供合適熱量以使瓶內溶液溫度保持在-38t:左右；3)升華過程持續十幾小 時，在此期間試樣瓶4的重量不斷減輕，細線7承受的拉力不斷變化，這些變 化為電子天平5所檢測並將信號傳至計算機；4)增大擱板l中布置的電加熱器 的加熱量，使瓶內溶液溫度在1小時內升至2(TC左右並在該溫度保持數小時， 由於溶液裡的結合水分持續去除，試樣瓶4的重量不斷減輕，細線7承受的拉 力不斷變化，這些變化為電子天平5所檢測並將信號傳至計算機。通過分析隨 時間變化的溶液質量變化曲線，可以獲得20%海藻糖溶液的凍幹特性。
權利要求
1.一種用於連續測量冷凍乾燥機乾燥室內擱板上樣品重量的裝置，其特徵在於，它具有真空罩(6)，在真空罩(6)內設有製冷擱板(1)，在製冷擱板(1)設有平底盤(2)，在平底盤(2)內設有載冷液體(3)，真空罩(6)上部設有電子天平(5)，試樣瓶(4)通過細線(7)懸掛在電子天平(5)的稱量鉤上，試樣瓶(4)懸浮在載冷液體(3)中，製冷擱板(1)通過製冷管道(11)與製冷系統(12)相連接，真空罩(6)通過真空管道(15)與冷阱(14)、真空泵(13)相連接，電子天平(5)通過通訊線(10)與計算機(9)相連接，通訊線(10)與真空罩(6)壁之間設有真空接頭(8)。
2. 根據權利要求1所述的一種用於連續測量冷凍乾燥機乾燥室內擱板上樣 品重量的裝置，其特徵在於，所述的載冷液體(3)為二甲基矽油。
全文摘要
本發明公開了一種用於連續測量冷凍乾燥機乾燥室內擱板上樣品重量的裝置。它具有真空罩，在真空罩內設有製冷擱板，在製冷擱板設有平底盤，在平底盤內設有載冷液體，真空罩上部設有電子天平，試樣瓶通過細線懸掛在電子天平的稱量鉤上，試樣瓶懸浮在載冷液體中，製冷擱板通過製冷管道與製冷系統相連接，真空罩通過真空管道與冷阱、真空泵相連接，電子天平通過通訊線與計算機相連接，通訊線與真空罩壁之間設有真空接頭。本發明利用冷凍乾燥過程中，在樣品瓶中的樣品重量不斷減少，為電子天平所檢測。使用本裝置可以實現樣品重量變化的連續、準確觀察和採集。
文檔編號G01G17/00GK101201268SQ20071007146
公開日2008年6月18日 申請日期2007年9月28日 優先權日2007年9月28日
發明者張紹志, 禾 祁, 陳光明 申請人:浙江大學