用於處理乙酸生產單元的廢氣的方法和裝置與流程

2023-05-09 16:50:16

商業上，多年來已通過在第VIII族羰基化催化劑存在下用一氧化碳羰基化甲醇製造乙酸。通常，在銠或銥均相或非均相羰基化催化劑、甲基碘和水存在下，一氧化碳與甲醇在反應器中接觸。通常，可以通過從反應器中取出粗乙酸產物並在一個或多個閃蒸和/或蒸餾階段中將乙酸產物與其它組分，例如第VIII族金屬羰基化催化劑、甲基碘、乙酸甲酯和水分離來回收乙酸產物。

在製造乙酸和/或共製造乙酸和乙酸酐的方法中，通常在方法的幾個階段，例如從一個或多個反應器和蒸餾階段取出廢氣。除去廢氣以保持不期望氣態反應副產物和惰性氣體的固定（standing）濃度至可接受的水平。

歷史上已經將從羰基化反應器獲得的高壓廢氣從反應器排放以保持反應器中的一氧化碳分壓在合適的範圍內以確保催化劑穩定性。從反應器排出高壓廢氣能夠從反應器除去惰性氣體組分，由此保持一氧化碳分壓，但這具有從反應器除去一氧化碳（其然後不可用於反應）的負面影響。由於高溶解度和反應器溶液本身中一氧化碳和其它氣體的可能夾帶，在許多設施中要求的高壓廢氣放氣（bleed）的量已降至接近零。該高溶解度攜帶氣體向下通過閃蒸管線以進一步在第二反應器中反應並且任何過量物然後可以在低壓廢氣系統中排放。這允許在正常操作條件期間高壓廢氣排放關閉或基本關閉，同時仍保持反應溶液上方足夠的一氧化碳分壓。

當從主要反應器取出高壓廢氣物流以從反應器吹掃惰性組分並保持蒸氣空間中所需的一氧化碳分壓時，通常已將高壓廢氣物流引導至專用高壓吸收單元，其使用激冷乙酸在廢氣被送至處理之前除去甲基碘。歷史上，高壓廢氣已通過冷凝器和分液罐以除去可冷凝蒸氣並且冷凝液體通常已返回入反應系統中。冷凝器和分液罐布置還已經有利於提供高壓廢氣的無可冷凝物樣品，可以對其進行分析以指示反應器蒸氣相中惰性化合物的水平和反應器中一氧化碳的分壓。

在更近來的發展中，已不將從甲醇羰基化反應器除去的高壓廢氣送至吸收單元，而已代替為引導至乙酸生產系統的閃蒸分離區，其中將反應液體閃蒸分離以有利於將催化劑返回至反應器和發生乙酸產物的粗第一分離。因此，引入來自反應器的高壓廢氣使其與由溶解在反應器液體中的一氧化碳和其它非可冷凝氣體產生的低壓廢氣合併。合併的廢氣然後可以通過蒸餾階段並在處理之前經由塔頂冷凝器進入組合的和/或低壓廢氣洗滌系統。

有利地，將高壓廢氣傳送入閃蒸分離區能夠消除幾個設備項目，例如專用高壓吸收系統和相關冷凍機和泵。此外，通過將高壓廢氣傳送至閃蒸分離區，不必從高壓廢氣除去可冷凝蒸氣；仍可以包括小的冷凝器的分液罐以在將高壓廢氣送至任何分析系統之前除去可冷凝物。

進一步，由於閃蒸分離區比反應器壓力低，因此可以經由控制閥將高壓廢氣引入閃蒸分離區以能夠控制高壓廢氣流和因此反應器蒸氣空間中的惰性氣體的濃度。在這樣的方案中，不必通過壓縮增加高壓廢氣壓力。

替代地，可以期望將高壓廢氣引入閃蒸分離區的工藝上遊，然而，這將需要增加高壓廢氣壓力。這通常可通過使用渦輪機械壓縮實現並且這樣的設備要求待壓縮的氣體具有低量的可冷凝組分；因此，在廢氣至壓縮機的條件下將需要可冷凝蒸氣的冷凝和分液以確保廢氣將具有低量的可冷凝組分。

廢氣的準確組成將根據使用的具體羰基化工藝條件變化，但通常其將包含一氧化碳、惰性氣體和反應副產物氣體、碘化物化合物，主要是甲基碘，並且其也可包含低量的乙酸甲酯、乙酸和水。

通常通過用合適的洗滌溶劑洗滌廢氣來處理廢氣以回收有價值組分，例如甲基碘，其可最終返回至反應器。通常燃燒包含惰性氣體和副產物氣體的經洗滌廢氣。可以使用各種洗滌溶劑，例如乙酸和甲醇。在這樣的洗滌方法中，甲基碘變得吸收在洗滌溶劑中並且包含減少量的甲基碘的廢氣通常作為塔頂物流（overhead）從洗滌單元除去。

US 4,241,219描述了用於從在乙酸甲酯和/或甲基醚的羰基化中獲得的流出物氣體物流中回收有價值滷素的方法，其通過用羰基化反應的至少一種具有高於100℃的沸點的產物，例如乙酸洗滌流出物氣體物流。

通常，分離包含吸收的甲基碘的乙酸洗滌溶劑的混合物以回收乙酸和甲基碘組分。這些組分的分離可以使用常規方法，例如汽提方法進行。經回收的乙酸可以返回至洗滌系統用於其中的再使用。如果需要，經回收的甲基碘可以返回至反應器。因此，使用乙酸作為洗滌溶劑具有以下缺點：需要額外的處理設備用於其回收，導致乙酸生產方法的資金花費和操作成本的增加。

使用甲醇作為在乙酸生產方法中產生的廢氣的洗滌溶劑可以相對於使用乙酸提供某些優點。通常，使用甲醇作為乙酸生產的原料並且來自洗滌單元的經使用的甲醇洗滌溶劑可以被直接送至反應器，而沒有預先從其回收甲醇。因此，可以避免安裝甲醇回收的處理設備和相關資金和操作成本。

使用甲醇作為洗滌溶劑的洗滌方法描述在例如CN 100358610C、CN 1289172C、JP 61058803、WO 2004/080941、CN1325459C和WO 2009/134332中。

CN 100358610C描述了用於從含甲基碘的廢氣回收有用組分的方法，其通過用甲醇吸收和冷凝排放氣以回收甲醇。

CN 1289172C描述了用於從含甲基碘的廢氣回收有用組分的兩段方法，其通過在低壓和高壓吸收塔中用甲醇吸收。

JP 61058803描述了從乙酸生產期間產生的廢氣回收碘化合物的方法，其通過使廢氣與甲醇逆流接觸。

WO 2004/080941描述了製造乙酸的方法，其通過在泡罩塔反應器中的非均相催化反應並且在該方法中，可以使用氣體吸收操作，其使用甲醇作為吸收劑液體以從廢氣收集有用物質。

CN 1325459C描述了用於再循環在通過羰基化生產乙酸/乙酸酐中的廢氣的輕組分的方法，其中廢氣經歷兩段吸收方法，其中第一吸收溶液是乙酸甲酯、甲醇和乙酸的一種或多種並且第二吸收溶液是乙酸、水或其混合物。

WO 2009/134332描述了甲醇羰基化系統，其包括適用於接收排放氣物流並用洗滌器溶劑從其除去甲基碘的單個吸收塔，吸收塔連接至第一和第二洗滌器溶劑來源，其能夠供應不同的第一和第二洗滌器溶劑。切換系統包括用於交替提供第一或第二洗滌器溶劑至吸收塔的閥。

在非穩態條件下，例如設施啟動、設施關閉或設施切換/不正常操作（trips/upsets），在乙酸生產方法中經常的情況是供應甲醇至反應器和/或洗滌單元變得受限並且可能完全停止。對於使用甲醇作為廢氣洗滌溶劑的那些乙酸生產方法，這是顯然不利的。切換系統，例如WO 2009/134322中描述的那些，提供在單個洗滌塔中使用不同洗滌溶劑。儘管使用單個洗滌塔可以降低資金需要和操作成本，但使用切換系統可以使對從一種洗滌溶劑轉變成不同的洗滌溶劑不利，例如與洗滌溶劑的不期望的混合有關的不利和與多個洗滌溶劑供應管線有關的複雜性。

通常，通過使用已在使用前冷卻的洗滌溶劑將用溶劑洗滌廢氣的效率最大化。通常，通過將溶劑經過熱交換單元冷卻洗滌溶劑，配置所述熱交換單元以在溶劑用於洗滌單元之前降低所述溶劑的溫度。在相同洗滌單元中使用具有不同物理性質，例如不同凝固點的多種洗滌溶劑可能產生某些不利。例如，在大氣壓力下，乙酸在約+17℃下凝固，而甲醇在約-98℃下凝固。由甲醇切換成乙酸時，將甲醇冷卻至低於約+17℃的溫度可導致乙酸在洗滌單元內凝固，其可導致洗滌效率的總損失並將甲基碘釋放到大氣中。在這樣的切換系統中，使用專用熱交換器冷卻不同洗滌溶劑的每種可能不會克服該問題，因為洗滌單元和洗滌單元內的填料傾向於冷卻至接近使用的洗滌溶劑溫度的溫度。

現有技術中建議可以將已用於洗滌廢氣的甲醇從洗滌單元移除並轉移至用於儲存新鮮甲醇的儲存/緩衝罐。通常，來自洗滌單元的經使用的甲醇物流包含顯著水平的甲基碘。將這樣的物流轉移至甲醇儲存/緩衝罐可導致被甲基碘汙染的至洗滌單元的甲醇供應。如果甲醇供應被足夠高水平的甲基碘汙染，從洗滌單元排出的廢氣的甲基碘含量可能使得其超過甲基碘排放的環境規格限制。

通常，使用至少一個高壓泵，通常是一組高壓泵將乙酸生產的方法的甲醇原料從甲醇儲存/緩衝罐泵送至反應器。現有技術中建議可以將經使用的甲醇物流從洗滌單元轉移至反應器。然而，這樣的布置將看起來依賴使用額外的高壓泵或高壓泵組；在洗滌單元底部的一個泵或一組泵將經使用的甲醇物流從洗滌單元泵送至反應器並且甲醇儲存/緩衝罐的排出口的第二個泵或第二組泵將新鮮甲醇泵送至反應器。

如本文所用的，提及一個或多個「高壓泵」是指排出壓頭基本高於大氣壓力的泵，其通常具有至少20 barg，更通常至少25 barg的排出壓頭。可以使用一個或多個高速泵作為一個或多個高壓泵。

因此將期望的是提供洗滌在用於製作乙酸的生產方法中產生的廢氣物流，並特別是在通過甲醇的羰基化製造乙酸的生產方法中產生的廢氣物流的替代方法，該方法避免或至少緩解上述不利。

因此，本發明提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；和

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣，

其中，以低速工作（tick-over）流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元。

在本說明書和權利要求書通篇，乙酸的「低速工作」流是指不足以降低或顯著降低進料至洗滌單元的廢氣的甲基碘含量的乙酸至乙酸洗滌單元的流量，使得從乙酸洗滌單元取出的廢氣尚未被洗滌並保留全部或基本全部其甲基碘含量。因此，在穩態條件下，從乙酸單元取出的廢氣需要洗滌。

在本說明書和權利要求書通篇，短語「甲醇洗滌單元」是指配置用於接收甲醇供應的洗滌單元，並且短語「乙酸洗滌單元」是指配置用於接收乙酸供應的洗滌單元。

在本說明書和權利要求書通篇，「經洗滌的廢氣」是指已經與洗滌溶劑（根據本文需要為甲醇或乙酸）在洗滌單元中接觸以產生具有降低的甲基碘含量的廢氣的廢氣。

在本說明書和權利要求書通篇，「經使用的甲醇」是指已用於洗滌廢氣以形成包含含有吸收的甲基碘的甲醇的物流的甲醇。

在本說明書和權利要求書通篇，「經使用的乙酸」是指已用於洗滌廢氣以形成包含含有吸收的甲基碘的乙酸的物流的乙酸。

本發明還提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；和

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣，

其中，以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元，並且所述乙酸是全部或部分來自重尾餾分塔的乙酸物流，優選全部或部分作為塔頂物流從重尾餾分塔移除的乙酸物流。

本發明還提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；和

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣，

其中，以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元，並且乙酸和甲醇各自在供應至洗滌單元之前進行冷卻。

本發明還提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；和

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣；

其中，以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元，並且將至少一部分從甲醇洗滌單元取出的廢氣傳送至用於將熱量提供至生產單元的一個或多個工藝操作的燃燒系統。

在本說明書和權利要求書通篇，「用於將熱量提供至一個或多個工藝操作的燃燒系統」是指燃燒系統可以將熱量直接提供至工藝操作或者通過傳熱介質間接提供至工藝操作，例如通過經由蒸汽將熱量提供至工藝操作。

本發明的一些或全部實施方案進一步具有一個或兩個以下步驟：

(iv) 從甲醇洗滌單元取出經使用的甲醇物流並將該物流或其一部分引至反應器；

(v) 從乙酸洗滌單元取出基本由乙酸組成的物流並將該物流或其一部分引至輕餾分塔。

因此，本發明還進一步提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣並將其至少一部分傳送至用於將熱量提供至生產單元的一個或多個工藝操作的燃燒系統；

(iv) 任選從甲醇洗滌單元取出經使用的甲醇物流並將該物流或其一部分引至反應器；和

(v) 任選從乙酸洗滌單元取出基本由乙酸組成的物流並將該物流或其一部分引至輕餾分塔，

其中，以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元。

本發明還進一步提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；和

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣；

其中，以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元，並且將額外供應的甲醇引入甲醇洗滌單元，將額外的甲醇供應引入洗滌單元的下部。

本發明還進一步提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元，所述甲醇被供應至洗滌單元的上部並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣和經使用的甲醇物流，並將額外供應的甲醇引入甲醇洗滌單元的下部；

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣；

(iv) 從甲醇洗滌單元取出包含經使用的甲醇和新鮮甲醇的物流並將該物流或其一部分引至反應器，

其中，以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元並且供應至甲醇洗滌單元的上部和下部的甲醇是新鮮甲醇。

本發明還進一步提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元，使廢氣和甲醇在其中接觸，所述甲醇被供應至洗滌單元的上部，以產生經洗滌的廢氣和經使用的甲醇物流，並將額外供應的甲醇引入甲醇洗滌單元的下部；

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣；和

(iv) 從甲醇洗滌單元取出作為合併的物流的經使用的甲醇和額外的甲醇並將該合併的物流或其一部分引至反應器，優選使用至少一個高壓泵，更優選使用單組高壓泵，

其中，以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元並且供應至甲醇洗滌單元的上部和下部的甲醇是新鮮甲醇。

本發明還提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元，並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣並任選將其至少一部分傳送至用於將熱量提供至生產單元的一個或多個工藝操作的燃燒系統；

(iv) 任選從甲醇洗滌單元取出經使用的甲醇物流並將該物流或其一部分引至反應器；

(v) 任選從乙酸洗滌單元取出基本由乙酸組成的物流並將該物流或其一部分引至輕餾分塔；和

(vi) 任選將額外供應的甲醇引入甲醇洗滌單元，

其中，以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元。

通常，在非穩態操作條件下，甲醇至洗滌單元的可用性變得受限或甚至不存在。在正常操作條件下使用的乙酸的低速工作流量不足以實施廢氣的洗滌。因此，本發明還提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和低速工作流量的乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元，使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；

（iii』） 降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應；和

（iv』） 增加供應至乙酸洗滌單元的乙酸的流量，使廢氣和乙酸在其中接觸並從其取出經洗滌的廢氣和經使用的乙酸物流。

優選地，在步驟（iii』）中，至甲醇洗滌單元的甲醇供應停止。

步驟（iii』）和（iv』）可以相繼或同時實施，使得供應至乙酸洗滌單元的流量的增加可以：在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之前；在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之後；或與降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應同時發生。優選地，實施步驟（iii』）和（iv』），使得供應至乙酸洗滌單元的流量的增加在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之前或與降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應同時發生。

本發明還提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和低速工作流量的乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元，使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；

（iii』） 降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應；和

（iv』） 增加供應至乙酸洗滌單元的乙酸的流量，使廢氣和乙酸在其中接觸並從其取出經洗滌的廢氣和經使用的乙酸物流，

其中在步驟（i）中，乙酸獲自來自重尾餾分塔的一個或多個乙酸物流並且在步驟（iv』）中，增加的乙酸流量由增加的一個或多個新鮮乙酸的物流提供。

優選地，將從乙酸洗滌單元取出的經使用的乙酸物流或其一部分引入輕餾分塔。

步驟（iii』）和（iv』）可以相繼或同時實施，使得供應至乙酸洗滌單元的流量的增加可以：在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之前；在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之後；或與降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應同時發生。優選地，實施步驟（iii』）和（iv』），使得供應至乙酸洗滌單元的流量的增加在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之前或與降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應同時發生。

本發明還提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分和乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和低速工作流量的乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元，使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；

（iii』） 停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應；

（iv』） 增加供應至乙酸洗滌單元的乙酸的流量，使廢氣和乙酸在其中接觸並從其取出經洗滌的廢氣和經使用的乙酸物流，並任選停止將廢氣從乙酸洗滌單元供應至甲醇洗滌單元；

（v』） 將在步驟（iv』）中取出的廢氣加熱至高於乙酸在該溫度下將凝固的溫度。

優選地，停止將從乙酸洗滌單元取出的經洗滌的廢氣（步驟（iv』））供應至甲醇洗滌單元。

優選地，將從乙酸洗滌單元取出的經洗滌的廢氣（步驟（iv』））或其一部分直接傳送用於處理，例如通過燃燒，例如通過在火炬系統中燃燒。

步驟（iii』）和（iv』）可以相繼或同時實施，使得供應至乙酸洗滌單元的流量的增加可以：在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之前；在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之後；或與降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應同時發生。優選地，實施步驟（iii』）和（iv』），使得供應至乙酸洗滌單元的流量的增加在降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應之前或與降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應同時發生。

本發明還提供用於洗滌在乙酸生產單元中產生的廢氣的裝置，所述生產單元包括用於生產乙酸的反應器和包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，其中所述裝置包括至少：

- 串聯連接的乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元；

- 乙酸洗滌單元具有用於接收乙酸供應的第一入口，用於接收廢氣的第二入口，用於排出廢氣的第一出口和用於排出包含乙酸的物流的第二出口；

- 甲醇洗滌單元具有用於接收甲醇供應的第一入口，連接至乙酸洗滌單元的第一出口的用於接收廢氣的第二入口，用於排出經洗滌的廢氣的第一出口和用於排出經使用的甲醇物流的第二出口，並且所述甲醇洗滌單元可操作用於用甲醇洗滌接收的廢氣以從其除去甲基碘；

並且其中乙酸洗滌單元可配置用於在乙酸的低速工作流量下運行。

在一些或全部實施方案中，裝置進一步包括至少：

- 熱交換單元，配置其用於降低從甲醇洗滌單元排出的包含夾帶的甲醇的廢氣的溫度並將夾帶的甲醇從其中分離，所述熱交換單元與甲醇洗滌單元連通連接並適合於接收從其排出的廢氣；

- 用於加熱從乙酸洗滌單元排出的包含夾帶的乙酸的廢氣的加熱器，所述加熱器與乙酸洗滌單元的第一出口連通連接並適合於接收從乙酸洗滌單元排出的廢氣；和

- 用於加熱從甲醇洗滌單元排出的包含夾帶的甲醇的廢氣和任選從乙酸洗滌單元排出的包含夾帶的乙酸的廢氣的加熱器，所述加熱器與甲醇洗滌單元的第一出口連通連接並任選與乙酸洗滌單元的第一出口連通連接，

- 用於將熱量從由甲醇洗滌單元排出的廢氣提供至一個或多個工藝操作的燃燒系統，所述燃燒系統連接至甲醇洗滌單元的第一出口並適合於接收從其排出的廢氣，例如用於由從甲醇洗滌單元排出的廢氣產生蒸汽的再沸器系統；

- 用於燃燒從乙酸洗滌單元排出的廢氣的火炬系統，所述火炬系統連接至乙酸洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣；

- 用於燃燒從甲醇洗滌單元排出的廢氣的火炬系統，所述火炬系統連接至甲醇洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣；其中用於燃燒從甲醇洗滌單元排出的廢氣的所述火炬系統可以是與用於燃燒從乙酸洗滌單元排出的廢氣的火炬系統相同的火炬系統。

在本發明的一些或全部實施方案中還進一步包括至少：

- 用於將從甲醇洗滌單元排出的經使用的甲醇和額外甲醇的合併的物流引入反應器的高壓泵系統，所述高壓泵系統與甲醇洗滌單元的第一出口連通連接，適合於接收從甲醇洗滌單元取出的包含甲醇的物流並連接至用於將甲醇供應至反應器的進料系統，並且其中所述高壓泵系統包括至少一個高壓泵，通常一組高壓泵。

圖1是根據本發明的一個實施方案的用於廢氣洗滌的裝置的示意圖。

有利地，在本發明中，在正常操作條件下，運行甲醇洗滌單元使得其將實施100%的洗滌負荷，同時還保持在低速工作流量下的乙酸流至乙酸洗滌單元，並且因此如果在生產設施中出現非穩態條件，可以容易地通過增加至乙酸洗滌單元的乙酸的流量至有效洗滌供應至乙酸洗滌單元的廢氣的流量將洗滌負荷切換至乙酸，使得從乙酸洗滌單元取出的廢氣不需要用甲醇進一步洗滌。

此外，通過以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元，如果出現非穩態條件，與乙酸洗滌單元相關的輔助設備，例如閥和泵將正確按裝置的制度操作。

因此，在切換（設施不正常操作）或設施關閉的情況下，甲醇洗滌單元可以迅速被離線（off-line）並且使用乙酸（在乙酸洗滌單元中）繼續洗滌廢氣，而不導致可能在切換系統中經歷的延遲類型，例如由於再校準（re-alignment）閥的延遲或由低壓至高壓泵轉變引起的延遲。因此，如果非穩態條件出現，本發明提供洗滌溶劑之間的簡化且更有效的切換方法。

如上所述，通常，為了改進洗滌效率，將甲醇在其用於洗滌單元之前冷卻並通常冷卻至低於乙酸凝固的溫度。因此，甲醇洗滌單元和相關工藝管線也通常在使乙酸凝固的足夠低的溫度下。

有利地，在本發明中，在非穩態條件下，從乙酸洗滌單元取出的經洗滌的廢氣可以旁路通過（by-pass）甲醇洗滌單元，由此避免乙酸在甲醇洗滌單元內的凝固。此外，可以加熱從乙酸洗滌單元取出的經洗滌的廢氣以防止乙酸在正常操作條件下用於從甲醇洗滌單元取出的經洗滌的廢氣的工藝管線中的凝固。

此外，在本發明中，將乙酸和甲醇溶劑供應至不同洗滌單元，由此緩解從甲醇轉變至乙酸或相反時兩種溶劑的混合。這提供相對於使用單個洗滌單元系統的顯著優點，其中使用多種溶劑並且其中當將不同溶劑的混合物供應至洗滌單元時，將固有地存在例如溶劑轉變的時間段。

出於效率的目的，可以期望將經使用的洗滌溶劑轉移至催化劑儲罐。通常，這樣的儲罐中存在的材料的性質使得罐通常作為甲醇的存放處（repositories）是不合意的。在本發明中，經使用的乙酸洗滌溶劑不太可能變得被甲醇汙染並因此可以將其方便地轉移至催化劑儲罐。

此外，本發明不必需從由使用的乙酸物流再生乙酸的額外設備。可以通過轉移至輕餾分塔方便且簡單地再生乙酸。

如上所述，現有技術中已經建議可以將經使用的甲醇物流轉移至甲醇儲存/緩衝罐。與由於甲醇溶劑物流中不合意的高水平的甲基碘而不能有效洗滌廢氣有關的缺點可以在本發明中通過經由甲醇洗滌單元從一個或多個甲醇儲罐供應新鮮甲醇至反應器緩解。

此外，與使用兩組或更多組高壓泵供應甲醇至反應器有關的缺點可以通過本發明避免。有利地，在本發明中，可以使用單個高壓泵或單組高壓泵，將這樣的一個或多個泵與用於從甲醇洗滌單元排出經使用的甲醇物流的出口連通連接。

本發明涉及運行在乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法。本發明特別涉及運行在通過在第VIII族金屬催化劑，例如銠和銥的至少一種的存在下，用一氧化碳羰基化甲醇製造乙酸的生產單元中的廢氣洗滌系統的方法。

術語「乙酸生產單元」是指生產至少乙酸的單元並包括共生產乙酸和乙酸酐的單元。

本發明提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元，並使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣； 和

(iii) 從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣，

其中以低速工作流量將乙酸供應至乙酸洗滌單元。

在本發明中，乙酸生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元。通常，在反應器和輕餾分回收部分之間使用閃蒸區。也可以存在其它反應器或蒸餾部分。用於例如通過在第VIII族金屬催化劑存在下用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反應性衍生物製造乙酸的生產單元設備及其運行是本領域公知的。

可以在生產單元中或從其任何部分，例如從一個或多個反應器，在閃蒸區和從輕餾分回收部分產生在乙酸製造中，例如在通過在第VIII族金屬催化劑，例如銠和/或銥催化劑的存在下，用一氧化碳羰基化甲醇和/或其反應性衍生物製造乙酸中產生的廢氣物流。在乙酸生產單元中或從其任何部分產生的廢氣物流可以根據本發明進行洗滌。

從反應器產生的廢氣通常稱為高壓廢氣。在閃蒸區產生的廢氣通常傳送入輕餾分回收部分並從其移除。輕餾分回收部分包括輕餾分塔，包括一個或多個冷凝器的冷凝器部分和相分離容器（傾析器（decanter））。從輕餾分回收部分產生的廢氣可以是從冷凝器部分取出和/或從傾析器取出的廢氣。

從輕餾分回收部分產生的廢氣通常稱為低壓廢氣。

高壓和低壓廢氣的物流可以合併以產生低壓廢氣。

在本發明的一些或全部實施方案中，待洗滌的廢氣是低壓廢氣。

甲基碘通常作為夾帶和/或蒸發的甲基碘存在於廢氣中。

根據本發明待洗滌的廢氣可以在其甲基碘含量方面廣泛變化，例如甲基碘可以以約1 mol%至約20 mol%的量存在於廢氣中。

除甲基碘外，廢氣還可以包含一種或多種非可冷凝組分，例如一氧化碳、惰性氣體，例如氮氣和反應副產物氣體，例如氫氣、二氧化碳和甲烷。廢氣還可以包含乙酸、乙酸甲酯和水的至少一種。

輕餾分回收部分用於粗乙酸純化和將甲基碘和乙酸甲酯再循環至反應器的雙重目的。

在本說明書通篇，包括權利要求書，術語「輕餾分塔」是指將粗乙酸產物（獲自羰基化反應器或閃蒸區）與輕餾分、甲基碘和乙酸甲酯分離的蒸餾塔。因此，用於本發明的輕餾分塔將包括在本領域稱為「輕餾分蒸餾塔」和「組合的輕餾分和乾燥塔」 的那些蒸餾塔。組合的輕餾分和乾燥塔是在其中將水從上述粗乙酸產物除去以產生乾燥乙酸產物的輕餾分塔。

通常，至輕餾分塔的進料物流是包含乙酸、水、一氧化碳、乙酸甲酯和甲基碘的蒸氣物流。

通常，蒸氣物流將是從閃蒸區獲得的蒸氣物流。閃蒸區的目的是將來自反應器的液體反應組合物分離成（i）包含水、乙酸產物、乙酸甲酯和甲基碘的蒸氣餾分，然後將其引入輕餾分塔，和（ii）包含催化劑的液體餾分。液體餾分可以再循環至反應器。

在輕餾分塔中，將更高沸點的乙酸與更低沸點的組分，例如甲基碘和乙酸甲酯分離。

輕餾分塔在其下運行的條件和配置對本發明不是關鍵的，條件是實現乙酸與甲基碘和乙酸甲酯的分離。合適地，輕餾分塔可以具有多至40個理論分離級。該塔可以在任何合適的壓力，例如1.0至3.0 barg，通常1.0至2.5 barg的頂部壓力和1.2至3.8 barg，通常1.2至3.5 barg的底部壓力下運行。輕餾分塔的操作溫度將取決於許多因素，包括進料的組成，頂部和底部物流和操作壓力。典型的底部溫度可以是125℃至180℃並且典型的頂部溫度可以是105℃至140℃。

通常，從輕餾分塔移除至少兩個物流，包含乙酸產物並作為塔的塔頂物流的物流，包含甲基碘、乙酸甲酯、水、乙酸和一氧化碳的蒸氣餾分。

乙酸產物物流可以從輕餾分塔的任何合適的點移除，例如從進料點的下方或作為液體或蒸氣從塔的底部移除。

如果需要，從輕餾分塔移除的乙酸產物物流可以例如在乾燥塔中乾燥。如果輕餾分塔是組合的輕餾分蒸餾和乾燥塔，通常不需要單獨的乾燥塔。

分離的水可以再循環至反應器和/或從方法移除。

經乾燥的乙酸然後可以傳送至重尾餾分塔，其中將丙酸副產物與乾燥乙酸分離。可以作為側取物（side-draw）從重尾餾分塔取出乾燥酸。可以從重尾餾分塔移除包含乙酸的額外物流，例如作為塔的塔頂物流移除的乙酸物流。

輕餾分回收部分的第二部分由包括一個或多個冷凝器和/或冷卻器以冷凝來自輕餾分塔的塔頂蒸氣餾分以產生液體餾分的冷凝器部分組成。可以使用已知用於將塔頂蒸氣餾分冷凝至液相的任何合適的方法，但通常這通過使用例如至少一個熱交換器的冷卻實現。一個或多個熱交換器可以供應有水作為冷卻介質。

未被冷凝的來自輕餾分塔的塔頂蒸氣餾分的那些組分，例如一氧化碳、二氧化碳、惰性氣體、反應副產物氣體從冷凝器部分作為廢氣物流移除。該廢氣物流包含甲基碘（作為夾帶的甲基碘和/或蒸發的甲基碘存在）並通常還包含一些乙酸甲酯和水。

來自冷凝器部分的液體餾分主要包含乙酸甲酯、甲基碘、水和乙酸，但還可以包含夾帶或溶解的氣態組分，例如一氧化碳、二氧化碳和惰性氣體。

可以將液體餾分從冷凝器部分傳送至傾析器，在此將其分離成兩層，較低（有機）層包含甲基碘和乙酸甲酯，並且較高（水性）層包含水。

還可以從傾析器取出廢氣。

將乙酸供應至乙酸洗滌單元。本領域技術人員將理解的是適用於洗滌單元的乙酸基本由乙酸組成，這是指其由至少90%乙酸組成。因此，供應至乙酸洗滌單元的乙酸通常是乾燥的（1 wt%或更少的水）並且基本不含甲基碘（通常小於100 ppm）。

合適地，供應至乙酸洗滌單元的乙酸獲自新鮮（產物）乙酸、來自輕餾分塔，例如來自組合的輕餾分和乾燥塔的乙酸物流和來自重尾餾分塔的乙酸物流的一個或多個。通常，新鮮乙酸獲自一個或多個用於儲存新鮮乙酸的儲罐。

在本發明的一些或全部實施方案中，以低速工作流量供應至乙酸洗滌單元的乙酸是來自重尾餾分塔的乙酸物流的全部或一部分，例如作為塔頂物流從重尾餾分塔移除的乙酸物流的全部或一部分。合適地，以低速工作流量供應至乙酸洗滌單元的全部乙酸由作為塔頂物流從重尾餾分塔移除的乙酸物流的全部或一部分提供。

替代地和/或額外地，供應至乙酸洗滌單元的乙酸可以是作為側取物流從重尾餾分塔移除的乙酸物流的全部或一部分。

供應至乙酸洗滌單元的乙酸可以包含作為塔頂物流、作為側取物流或其混合物從重尾餾分塔移除的乙酸物流的全部或一部分。

在正常操作條件下，將甲醇供應至甲醇洗滌單元並用於洗滌廢氣以從其除去甲基碘。本領域技術人員將理解的是適合用於甲醇洗滌單元的甲醇基本由甲醇組成，這是指其由至少90%甲醇組成。因此合適地，供應至甲醇洗滌單元的甲醇可以是新鮮甲醇。通常，新鮮甲醇獲自一個或多個用於儲存新鮮甲醇的儲罐。

通常，在較低的溫度下洗滌效率得到改進。因此，在本發明的一些或全部實施方案中，提供在供應至洗滌單元之前將乙酸和甲醇之一或兩者冷卻的進一步步驟。優選地，在用於洗滌單元之前將乙酸和甲醇各自冷卻。合適地，乙酸和甲醇的冷卻可以使用一個或多個熱交換器進行。

合適地，將供應至洗滌單元的乙酸冷卻至約18℃至約50℃的溫度。

合適地，將供應至洗滌單元的甲醇冷卻至約5℃至約20℃的溫度。

在本發明中，在穩態條件下，將乙酸以低速工作流量連續供應至乙酸洗滌單元。如上所述，乙酸的低速工作流量是不有效實現甲基碘從流過乙酸洗滌單元的廢氣的所需除去，使得從洗滌單元取出的廢氣保留全部或基本全部其甲基碘含量的乙酸的流量。因此，在本發明中，在穩態條件下，配置並運行甲醇洗滌單元使得其將提供基於進入乙酸洗滌單元的廢氣的組成的100%的洗滌負荷。

合適地，乙酸的低速工作流量使得在穩態條件下從乙酸洗滌單元取出的廢氣保留大部分甲基碘含量；例如從乙酸洗滌單元取出的廢氣將通常保留大於一半的其初始甲基碘含量；例如至少60%或至少70%或至少80%或至少90%的其初始甲基碘含量。在一個具體實施方案中，從乙酸洗滌單元取出的廢氣可以保留至少約99%，例如至少約99.9%的其甲基碘含量。

合適地，乙酸的低速工作流量可以使得廢氣的甲基碘含量在乙酸洗滌單元中降低小於其初始甲基碘含量的一半的量，例如小於40%或小於30%或小於20%或小於10%的其初始甲基碘含量。在一個具體實施方案中，乙酸的低速工作流量可以使得廢氣的甲基碘含量在乙酸洗滌單元中降低約1%或更小，例如降低約0.1%或更小。

合適地，乙酸的低速工作流量可以為約1%至約25%，例如約3%至約18%的足以提供100%洗滌負荷的乙酸的流量。

合適地，乙酸的低速工作流量與甲醇的流量的比率為1：3至20，例如1：4至10。

乙酸的低速工作流量可以隨乙酸生產單元而不同並且受乙酸洗滌單元的具體設計和設施的生產能力的影響。乙酸的低速工作流量是保持洗滌單元內的液體分布器充滿乙酸並保持在洗滌單元內部的填料和/或塔盤上的最小流的流量。合適地，乙酸的低速工作流量可以是實現乙酸洗滌單元內的填料或塔盤的最小潤溼的流量。需要實現洗滌單元內的填料或塔盤的最小潤溼的材料，例如乙酸的流量可以容易地由本領域技術人員例如從Glitsch規則確定，所述Glitsch規則描述在例如'Distillation Design by Henry Z Kister, 1992, 第 511-515頁, McGraw-Hill'中。

合適地，對於600 kte/pa至1000 kte/pa的乙酸生產單元能力，乙酸的低速工作流量可以為約1 te/hr至約10 te/hr，例如約3 te/hr至約7 te/hr。

在穩態條件下，供應至乙酸洗滌單元的乙酸作為基本由乙酸組成的物流從洗滌單元取出。乙酸從洗滌單元取出的位置可以改變。乙酸物流或其至少一部分可以在洗滌單元的最後蒸氣/液體接觸級處或在其下方從洗滌單元取出或者作為側取物流從洗滌單元取出。

合適地，將從乙酸洗滌單元取出的乙酸物流或其一部分引入輕餾分塔。優選地，將從乙酸洗滌單元取出的全部乙酸物流引入輕餾分塔。因此，本發明的一些或全部實施方案具有從乙酸洗滌單元取出基本由乙酸組成的物流並將該物流或其一部分引入輕餾分塔的進一步步驟。

優選地，輕餾分塔是組合的輕餾分和乾燥塔。

可以將從乙酸洗滌單元取出的乙酸物流在輕餾分塔的任何級引入但優選引入塔的下部，例如在閃蒸區進料點處或其下方引入塔。

在穩態操作下，從乙酸洗滌單元取出的廢氣保留或被認為保留基本全部其初始甲基碘含量並因此其經歷洗滌步驟。將從乙酸洗滌單元取出的廢氣供應至甲醇洗滌單元，其在此與甲醇接觸以降低其甲基碘含量。供應至甲醇洗滌單元以洗滌廢氣的甲醇向下流過洗滌單元內的填料或塔盤以接觸向上流動的廢氣並從其除去甲基碘。如本領域技術人員將理解的，為了進行洗滌，將甲醇供應至洗滌單元的上部，最優選在洗滌單元的頂部塔盤上方或頂部填料上方的點供應。從洗滌單元取出包含甲醇和吸收的甲基碘的經使用的甲醇物流。因此，本發明的一些或全部實施方案進一步包括從甲醇洗滌單元取出經使用的甲醇物流並將該經使用的甲醇物流或其一部分引入反應器的步驟。合適地，將經使用的甲醇物流從甲醇洗滌單元底部處或接近底部取出。

在本說明書和權利要求書通篇，提及將經使用的甲醇物流和/或包含經使用的甲醇物流的物流和這樣的物流的一部分引至反應器，包括將所述物流直接或間接引至其中發生甲醇羰基化的乙酸生產單元的任何反應器或部分。

使廢氣與甲醇在甲醇洗滌單元中接觸允許有效從廢氣除去甲基碘並且可以基本徹底從廢氣除去甲基碘，例如至約100體積ppm或更少，例如至約35體積ppm或更少。

從甲醇洗滌單元取出經洗滌的廢氣，通常作為塔頂物流。可以例如通過燃燒處理經洗滌的廢氣。然而，在本發明的一些或全部實施方案中，可以將來自甲醇洗滌單元的經洗滌的廢氣或其一部分直接或間接，合適地直接傳送至用於將熱量提供至生產單元的一個或多個工藝操作的燃燒系統，例如以產生蒸汽。

如上所述，對於洗滌目的，通常期望供應甲醇至洗滌單元的上部。然而，在本發明的一些或全部實施方案中，將額外的甲醇供應引入甲醇洗滌單元。該額外的甲醇不意在用於洗滌。因此，優選將該額外的甲醇供應引入甲醇洗滌單元的下部。合適地，引入甲醇洗滌單元下部的該額外的甲醇可以在洗滌單元的底部處或接近底部，優選在廢氣入口下方的點引入。

合適地，可以劃分甲醇供應，例如新鮮甲醇供應，甲醇的第一部分供應至甲醇單元的上部並且甲醇的第二部分引入洗滌單元的下部。

期望地，供應至甲醇洗滌單元的上部和下部之一或兩者，優選兩者的甲醇是新鮮甲醇。新鮮甲醇可以獲自一個或多個用於儲存新鮮甲醇的儲罐。

可以從甲醇洗滌單元作為合併的物流取出額外的甲醇和經使用的甲醇物流。可以優選使用至少一個高壓泵，通常單組高壓泵將該合併的物流或其一部分引入反應器。

在本發明的一些或全部實施方案中，將新鮮甲醇各自供應至甲醇洗滌單元的上部和下部，將經使用的甲醇和新鮮甲醇的合併的物流從洗滌單元取出並使用至少一個高壓泵，優選單組高壓泵將該合併的物流或其一部分引入反應器。

替代地和/或額外地，將例如來自一個或多個甲醇儲罐的新鮮甲醇供應分割，甲醇的第一部分供應至甲醇洗滌單元以洗滌廢氣並且甲醇的第二部分與從甲醇洗滌單元取出的經使用的甲醇物流合併。因此，在本發明的一些或全部實施方案中，在步驟（ii）中供應至甲醇洗滌單元的甲醇是新鮮甲醇供應的第一部分並且新鮮甲醇供應的第二部分與從甲醇洗滌單元取出的經使用的甲醇物流合併並將該合併的物流或其一部分引至反應器。期望地，新鮮甲醇供應獲自一個或多個用於存儲新鮮甲醇的儲罐。此外，可以使用用於將合併的物流的全部或一部分泵送至反應器的單個高壓泵或單組高壓泵將合併的物流或其一部分引入反應器。

通常，在非穩態操作條件下，用於洗滌的甲醇的可用性受限或甚至不存在。儘管缺乏甲醇的可用性，但本發明允許通過將至乙酸洗滌單元的乙酸流量從低速工作流量增加至有效實施100%洗滌負荷的流量而繼續有效洗滌廢氣。因此，在本發明的一個或多個實施方案中，提供以下進一步步驟：

（iii』） 降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應；

（iv』） 增加供應至乙酸洗滌單元的乙酸的流量，使廢氣和乙酸在其中接觸並從其取出經洗滌的廢氣和經使用的乙酸物流。

因此，本發明還提供運行產生包含甲基碘的廢氣的乙酸生產單元中的廢氣洗滌系統的方法，所述生產單元包括反應器，包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元，所述方法包括：

(i) 將廢氣和低速工作流量的乙酸供應至乙酸洗滌單元和從其取出廢氣；

(ii) 將取出的廢氣和甲醇供應至甲醇洗滌單元，使廢氣和甲醇在其中接觸以產生經洗滌的廢氣；

（iii』） 降低或停止至甲醇洗滌單元的甲醇供應；

（iv』） 增加供應至乙酸洗滌單元的乙酸的流量，使廢氣和乙酸在其中接觸並從其取出經洗滌的廢氣和經使用的乙酸物流。

優選地，在步驟（iii』）中，至甲醇洗滌單元的甲醇供應停止。

在步驟（iv』）中，將乙酸的流量從低速工作流量增加至有效洗滌廢氣使得其甲基碘含量降低並降低至不需要使用甲醇進一步洗滌的程度的流量。

優選地，增加至乙酸洗滌單元的乙酸的流量使得從洗滌單元取出的廢氣以約100體積 ppm或更少的量，例如約35體積 ppm或更少的量包含甲基碘。

合適地，在步驟（iv』）中，對於600至1000 kte/pa能力的乙酸生產設施，增加的乙酸流量可以為約10 te/hr至約45 te/hr，例如約15 te/hr至約37 te/hr。

提供增加的乙酸流量所需要的額外的乙酸可以獲自一個或多個來源。合適的乙酸來源包括新鮮乙酸、來自輕餾分塔的一個或多個乙酸物流、來自重尾餾分塔的一個或多個乙酸物流及其混合物。在本發明的一些或全部實施方案中，用於步驟（iv』）的乙酸是新鮮乙酸和來自重尾餾分塔的一個或多個乙酸物流的混合物。優選地，在步驟（iv』）中供應至乙酸洗滌單元的乙酸是作為塔頂物流、側取物流或其混合物從重尾餾分塔移除的乙酸物流連同新鮮乙酸。

在本發明的一些或全部實施方案中，在步驟（i）中，乙酸獲自來自重尾餾分塔的一個或多個乙酸物流，並且在步驟（iv』）中，增加的乙酸流量由增加的一個或多個新鮮乙酸物流提供。

合適地，在步驟（iv』）中，將經使用的乙酸物流在洗滌單元中的最後蒸氣/液體接觸級處或其下方從洗滌單元取出。然而，替代地或額外地，經使用的乙酸物流可以例如作為側取物流從洗滌單元取出。

在本發明的一些或全部實施方案中，將從乙酸洗滌單元取出的經使用的乙酸物流或其一部分引入輕餾分塔和一個或多個用於存儲乙酸的儲罐的至少一個。

可以在塔的任意級將在步驟（iv』）中取出的經使用的乙酸物流引入輕餾分塔，但優選引入塔的下部，例如在反應器或閃蒸區進料點處或其下方引至塔。在輕餾分塔中，將經使用的乙酸物流分離成乙酸和甲基碘組分並且可以將經分離的乙酸從輕餾分塔，例如從閃蒸區引入進料的點下方，或者當不使用閃蒸區時，從反應器引入進料下方移除。可以在一個或多個蒸餾階段中進一步純化從輕餾分塔移除的乙酸。可以將甲基碘作為塔頂物流從輕餾分塔移除並最終返回至反應器。

合適地，在步驟（iii』）中，停止至甲醇洗滌塔的甲醇供應。當將額外的甲醇供應至甲醇洗滌塔的下部時，該供應可以繼續。然而合適地，其降低或停止，優選停止。

步驟（iii』）和（iv』）可以相繼進行，使得步驟（iii』）在步驟（iv』）之前進行或步驟（iv』）在步驟（iii』）之前進行。替代地，步驟（iii』）和（iv』）可以同時進行。

優選地，在穩態操作期間，將從甲醇洗滌單元取出的經洗滌的廢氣傳送至用於將熱量提供至生產單元的一個或多個工藝操作的燃燒系統。然而，在非穩態條件下，其中用乙酸而不用甲醇洗滌廢氣，優選在該情況下處理經洗滌的廢氣。因此合適地，可以例如通過燃燒，例如在火炬系統中燃燒處理從乙酸洗滌單元取出的廢氣。

因此，可以將從乙酸洗滌單元取出的經洗滌的廢氣供應至甲醇洗滌單元，從其取出並傳送，或其一部分例如通過燃燒，例如通過在火炬系統中燃燒進行處理。然而期望地，在步驟（iv』）中從乙酸洗滌單元取出的經洗滌的廢氣旁路通過甲醇洗滌單元並且從乙酸洗滌單元直接傳送用於處理。因此，在本發明的一些或全部實施方案中，停止將從乙酸洗滌單元取出的廢氣（步驟（iv』））供應至甲醇洗滌單元並且可以並優選將從乙酸洗滌單元取出的廢氣或其一部分直接傳送用於例如通過燃燒，例如通過在火炬系統中燃燒進行處理。

通常，經洗滌的廢氣可以包含少量的夾帶洗滌溶劑，這是指從洗滌單元頂部由流過洗滌單元的廢氣攜帶的洗滌溶劑，通常所述洗滌溶劑作為在洗滌單元內形成的蒸氣在塔頂被攜帶，但一些洗滌溶劑可以在廢氣內以液滴形式被攜帶。除去夾帶的溶劑可以通過冷卻從洗滌單元的塔頂部分取出的廢氣實施。合適地，冷卻可以應用至廢氣使得可以將廢氣冷卻至洗滌溶劑從廢氣中冷凝出的溫度或低於其的溫度。在本發明中，在穩態條件下，甲醇用作洗滌溶劑並且可以將甲醇洗滌單元的排放管線和/或塔頂管線中的氣體冷卻至低於約17℃的溫度。

合適地，在本發明中，在非穩態條件下，通過這些排放管線將用乙酸洗滌的廢氣送至用於處理。為了防止乙酸在排放管線內凝固，優選在處理之前，將從乙酸洗滌單元取出的包含夾帶的乙酸的經洗滌的廢氣加熱至高於乙酸在該溫度下將凝固的溫度。因此，在本發明的一些或全部實施方案中，提供以下進一步步驟：

（v』）將在步驟（iv』）中取出的廢氣加熱至高於乙酸將凝固的溫度。

合適地，在一個或多個熱交換器中將從乙酸洗滌單元取出的廢氣加熱至高於乙酸將凝固的溫度，隨後可以例如通過燃燒處理。

期望地，將在或接近大氣壓力下從乙酸洗滌單元取出的廢氣加熱至高於約16.7℃的溫度；在超大氣壓力或甚至低於大氣壓力下運行是可能的，優選在0至5 barg，並且應該相應地調節從乙酸洗滌單元取出的廢氣加熱至的溫度以防止乙酸凝固。

一旦穩態條件繼續並且甲醇變得可用於洗滌，可以通過將至乙酸洗滌單元的乙酸流量降低至低速工作流量，將甲醇供應至甲醇洗滌單元，從乙酸洗滌單元取出廢氣並使取出的廢氣與甲醇在甲醇洗滌單元中接觸以產生經洗滌的廢氣來將廢氣洗滌從乙酸切換回甲醇。從乙酸洗滌切換回甲醇洗滌的順序應該使得沒有尚未經歷乙酸洗滌或甲醇洗滌的廢氣被處理；優選地，將甲醇供應至甲醇處理單元並應在供應至乙酸洗滌單元的乙酸流量降低至低速工作流量之前將從乙酸洗滌單元取出的廢氣傳送至甲醇洗滌單元。

合適地，根據本發明待洗滌的廢氣是包含在乙酸生產單元中產生的甲基碘的廢氣，所述乙酸生產單元運行用於在第VIII族金屬羰基化催化劑和甲基碘存在下用一氧化碳羰基化甲醇以生產乙酸的方法。用於羰基化甲醇的方法和第VIII族金屬催化劑是公知的。

羰基化方法可以作為均相方法或作為非均相方法進行。

合適地，在非均相羰基化方法中，將第VIII族金屬羰基化催化劑，例如銠和/或銥負載在惰性載體，例如碳和活性炭上。任選地，催化劑還可以包含至少一種金屬助催化劑。合適的金屬助催化劑包括釕、鐵、鎳、鋰和鈷。可以以液相和/或蒸氣相將甲醇反應物進料至該方法。甲基碘和任選的水優選以液相進料至該方法。

合適地，均相液相羰基化方法使用包含第VIII族金屬羰基化催化劑、甲基碘、乙酸甲酯和水的液體反應組合物。

合適地，液體反應組合物中的第VIII族金屬羰基化催化劑是含銥和/或銠的化合物，其可溶於液體反應組合物。可以以溶解於液體反應組合物或可轉化成可溶形式的任何合適的形式將銥和/或銠羰基化催化劑添加至液體反應組合物。

可以用於液體反應組合物的合適的含銥化合物的實例包括IrCl3、IrI3、IrBr3、[Ir(CO)2I]2、[Ir(CO)2Cl]2、[Ir(CO)2Br]2、[Ir(CO)2I2]-、[Ir(CO)2Br2]-、[Ir(CO)2I2]-、[Ir(CH3)I3(CO)2]-、Ir4(CO)12、IrCl3·4H2O、IrBr3·4H2O、Ir3(CO)12、銥金屬、Ir2O3、IrO2、Ir(acac)(CO)2、Ir(acac)3、乙酸銥、[Ir3O(OAc)6(H2O)3][OAc]和六氯銥酸[H2IrCl6]，優選銥的無氯絡合物，例如乙酸鹽、草酸鹽和乙醯乙酸鹽。

合適地，銥催化劑在液體反應組合物中的濃度為100至6000重量ppm的銥。

可以用於液體反應組合物的合適的含銠化合物的實例包括[Rh(CO)2Cl]2、[Rh(CO)2I]2、[Rh(Cod)Cl]2、氯化銠(III)、氯化銠(III)三水合物、溴化銠(III)、碘化銠(III)、乙酸銠(III)、二羰基乙醯基丙酮酸銠、RhCl3(PPh3)3和RhCl(CO)(PPh3)2。

合適地，銠催化劑在液體反應組合物中的濃度為1 ppm至其在反應器和/或產物回收系統中的溶解度極限，通常為10至1500重量ppm的銠。

當第VIII族金屬羰基化催化劑是銥羰基化催化劑時，液體反應組合物可以任選包含選自釕、鋨和錸的助催化劑。

當第VIII族金屬羰基化催化劑是銠羰基化催化劑時，液體反應組合物可以任選包含選自鹼金屬和/或有機碘化物，例如碘化季銨的助催化劑。助催化劑優選是碘化鋰。

乙酸甲酯在銠催化的羰基化的液體反應組合物中的濃度合適地為0.1至70 wt%，並且對於銥催化的羰基化合適地為1至70 wt%。

水存在於液體反應組合物中。水在液體反應組合物中通過甲醇和乙酸產物之間的酯化反應原位形成。額外的水可以與液體反應組合物的其它組分一起或單獨引入羰基化反應器。優選地，水在液體反應組合物中的濃度為0.1至15 wt%，更優選1至15 wt%。

使用的甲基碘在液體反應組合物中的濃度優選為1至20 wt%。

溶劑，優選乙酸可以用於液體反應組合物。

羰基化方法使用一氧化碳。一氧化碳可以是基本純的或者可以包含雜質，例如二氧化碳、甲烷、氮氣、氫氣和惰性氣體。

合適地，一氧化碳的分壓為約1至約70 bar，例如約1至約35 bar。

合適地，羰基化方法在約10至約100 barg的總壓力下進行。

合適地，羰基化方法在約100至約300℃的溫度下進行。

羰基化方法可以作為間歇或連續，優選作為連續方法運行。

本發明還提供用於洗滌在乙酸生產單元中產生的廢氣的裝置，所述生產單元包括用於生產乙酸的反應器和包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，其中所述裝置包括至少：

- 串聯連接的乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元；

- 乙酸洗滌單元具有用於接收乙酸供應的第一入口，用於接收廢氣的第二入口，用於排出廢氣的第一出口和用於排出包含乙酸的物流的第二出口；

- 甲醇洗滌單元具有用於接收甲醇供應的第一入口，連接至乙酸洗滌單元的第一出口的用於接收廢氣的第二入口，用於排出廢氣的第一出口和用於排出經使用的甲醇物流的第二出口，並且所述甲醇洗滌單元可操作用於用甲醇洗滌接收的廢氣以從其除去甲基碘；

並且其中配置乙酸洗滌單元用於在乙酸的低速工作流量下運行。

由於配置乙酸洗滌單元用於在低速工作流量下運行，將配置洗滌塔使得乙酸洗滌溶劑將橫跨洗滌塔的塔盤和/或填料均勻分布，使得其在低速工作流量下潤溼。

在本發明的一些或全部實施方案中，甲醇洗滌單元具有用於接收甲醇供應的額外的入口，使得第一入口位於甲醇洗滌單元的上部並且額外的入口位於下部，例如在或接近甲醇洗滌單元的底部。

用洗滌溶劑，例如甲醇和乙酸從廢氣除去甲基碘的洗滌單元的設備和運行是本領域已知的，例如如CN 1289172C、US 4,241,219和CN 100358610C中所述。

乙酸和甲醇洗滌單元各自可以是能夠運行以使用洗滌溶劑，例如甲醇或乙酸從在乙酸生產單元中產生的廢氣除去甲基碘的本領域已知的任何合適的洗滌單元。

合適地，乙酸和甲醇洗滌單元各自可以方便地為容納塔盤或填料，例如金屬螺旋物（helices）、拉西環等的塔的形式。合適地，塔包含至少5個理論分離級並且通常包含5至30個理論分離級。

合適地，乙酸和甲醇洗滌單元各自可以在約0.1 barg至約30 barg，通常約0.1 barg至10 barg的壓力下運行。

乙酸和甲醇洗滌單元各自可以是獨立（stand-alone）單元或者它們可以組合成集成單元。

合適地，乙酸洗滌單元進一步包括用於冷卻待供應至乙酸洗滌單元的乙酸的第一熱交換器，所述熱交換器連接至乙酸洗滌單元和乙酸來源。期望地，第一熱交換器連接至乙酸來源，所述來源選自一個或多個用於存儲新鮮乙酸的儲罐和作為塔頂物流從重尾餾分塔取出的含乙酸物流的全部或一部分。

期望地，甲醇洗滌單元包括用於冷卻供應至甲醇洗滌單元的甲醇的第二熱交換器，所述熱交換器連接至甲醇洗滌單元和甲醇來源。

合適地，第一和第二熱交換器可以是能夠將乙酸和甲醇溶劑分別冷卻至用於乙酸和甲醇洗滌單元的所需溫度的本領域已知的任何合適的熱交換系統。

本發明還提供用於洗滌在乙酸生產單元中產生的廢氣的裝置，所述生產單元包括用於生產乙酸的反應器和包括輕餾分塔的輕餾分回收部分，其中所述裝置包括至少：

- 串聯連接的乙酸洗滌單元和甲醇洗滌單元；

- 乙酸洗滌單元具有用於接收乙酸供應的第一入口，用於接收廢氣的第二入口，用於排出廢氣的第一出口和用於排出包含乙酸的物流的第二出口；

- 甲醇洗滌單元具有用於接收甲醇供應的第一入口和額外入口，所述第一入口位於洗滌單元的上部並且額外入口位於洗滌單元的下部，連接至乙酸洗滌單元的第一出口的用於接收廢氣的第二入口，用於排出廢氣的第一出口和用於排出經使用的甲醇物流的第二出口，並且所述甲醇洗滌單元可操作用於用甲醇洗滌接收的廢氣以從其除去甲基碘；

- 用於冷卻至乙酸洗滌單元的乙酸供應的第一熱交換器，所述熱交換器連接至乙酸洗滌單元和乙酸來源；

- 用於冷卻至甲醇洗滌單元的甲醇供應的第二熱交換器，所述熱交換器連接至甲醇洗滌單元和甲醇來源；

並且其中配置乙酸洗滌單元用於在乙酸的低速工作流量下運行。

在一些或全部實施方案中，裝置進一步包括用於將熱量提供至一個或多個工藝操作的燃燒系統，例如用於由從甲醇洗滌單元排出的廢氣產生蒸汽的再沸器系統，所述再沸器系統連接至甲醇洗滌單元的第一出口並且適合於接收從其排出的廢氣。

裝置還可以包括用於燃燒從乙酸洗滌單元排出的廢氣的火炬系統，所述火炬系統連接至乙酸洗滌單元並且適合於接收從其排出的廢氣。用於燃燒經洗滌的廢氣的火炬系統是本領域公知的並且在本發明中可以使用任何合適的火炬系統。

從甲醇洗滌系統排出的經洗滌的廢氣可以包含夾帶的甲醇洗滌溶劑。為了除去這樣的夾帶的甲醇，可以例如通過在第三熱交換器中冷卻至-30℃至0℃的溫度冷卻或冷凝廢氣。合適地，第三熱交換器可以是能夠冷卻廢氣使得將夾帶的甲醇從其分離的本領域已知的任何熱交換系統，例如冷凍機-冷凝器或其它類似裝置。因此優選地，裝置進一步包括用於將從甲醇洗滌單元排出的包含夾帶的甲醇的廢氣冷卻至使得夾帶的甲醇作為液體從其分離的溫度的第三熱交換器，所述熱交換器連接至甲醇洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣。

在非穩態條件下，在乙酸洗滌單元中用乙酸洗滌廢氣並且從其排出具有降低的甲基碘含量的經洗滌的廢氣。經洗滌的廢氣可以包含夾帶的乙酸洗滌溶劑。為了防止乙酸在使用的排放管線內冷凝和/或凝固，在穩態條件下，對於從甲醇洗滌單元排出的經洗滌的廢氣，裝置可以進一步包括加熱器以加熱從乙酸洗滌單元排出的經洗滌的廢氣。

加熱器可以是能夠將包含夾帶的乙酸的廢氣加熱至高於乙酸的凝固點的溫度，優選16.7℃至50℃的任何合適的加熱器。合適的加熱器包括例如熱交換器。合適的熱交換器是本領域公知的，例如殼和管類型熱交換器。

因此，在本發明的一些或全部實施方案中，裝置進一步包括至少：

- 配置用於降低從甲醇洗滌單元排出的包含夾帶的甲醇的廢氣的溫度並從其分離夾帶的甲醇的熱交換單元，所述熱交換單元連接至甲醇洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣；

- 用於加熱從乙酸洗滌單元排出的包含夾帶的乙酸的廢氣的加熱器，所述加熱器與乙酸洗滌單元的第一出口連通連接並適合於接收從乙酸洗滌單元排出的廢氣；

- 用於將熱量從由甲醇洗滌單元排出的廢氣提供至一個或多個工藝操作的燃燒系統，所述燃燒系統連接至甲醇洗滌單元的第一出口並適合於接收從其排出的廢氣，例如用於由從甲醇洗滌單元排出的廢氣產生蒸汽的再沸器系統；

- 用於燃燒從乙酸洗滌單元排出的廢氣的火炬系統，所述火炬系統連接至乙酸洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣；和

- 用於燃燒從甲醇洗滌單元排出的廢氣的火炬系統，所述火炬系統連接至甲醇洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣；其中所述用於燃燒從甲醇洗滌單元排出的廢氣的火炬系統可以是與用於燃燒從乙酸洗滌單元排出的廢氣的火炬系統相同的火炬系統。

在一些或全部實施方案中，配置裝置使得乙酸洗滌單元的第二出口與輕餾分塔的進料系統連通連接，使得可以將從乙酸洗滌單元排出的乙酸物流引入輕餾分塔。

在本發明的一些或全部實施方案中，裝置進一步包括用於將從甲醇洗滌單元的第二出口取出的甲醇物流引入反應器的高壓泵系統。從甲醇洗滌單元取出的甲醇物流可以基本由經使用的甲醇（即包含吸收的甲基碘的甲醇）組成，但優選是包含新鮮和經使用的甲醇的合併的甲醇物流。替代地和/或額外地，額外的甲醇可以與經使用的甲醇物流或者包含新鮮甲醇和從甲醇洗滌單元取出的經使用的甲醇的合併的物流在甲醇洗滌單元外合併。高壓泵系統包括至少一個高壓泵，高壓泵系統優選包括一組高壓泵。

在一些或全部實施方案中，裝置進一步包括至少：

- 用於冷卻從甲醇洗滌單元排出的包含夾帶的甲醇的廢氣並從其分離夾帶的甲醇的熱交換器，所述熱交換器連接至甲醇洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣；

- 用於將熱量從由甲醇洗滌單元排出的廢氣提供至一個或多個工藝操作的燃燒系統，所述燃燒系統連接至甲醇洗滌單元的第一出口並適合於接收從其排出的廢氣，例如用於由從甲醇洗滌單元排出的廢氣產生蒸汽的再沸器系統；

- 用於燃燒從乙酸洗滌單元排出的廢氣的火炬系統，所述火炬系統連接至乙酸洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣；

- 用於燃燒從甲醇洗滌單元排出的廢氣的火炬系統，所述火炬系統連接至甲醇洗滌單元並適合於接收從其排出的廢氣；其中所述用於燃燒從甲醇洗滌單元排出的廢氣的火炬系統可以是與用於燃燒從乙酸洗滌單元排出的廢氣的火炬系統相同的火炬系統；和

- 用於將從甲醇洗滌單元排出的經使用的甲醇和額外的甲醇的合併的物流引入反應器的高壓泵系統，所述高壓泵系統與甲醇洗滌單元的第二出口連通連接，適合於接收從甲醇洗滌單元取出的包含甲醇的物流並連接至用於將甲醇供應至反應器的進料系統。

現在將僅通過實施例並參考圖1對本發明的實施方案進行舉例說明。在圖1中，裝置包括乙酸洗滌單元（2）、甲醇洗滌單元（3）和熱交換器（4）和（5）。為了容易討論，使用術語「物流」提及轉移管線，例如管道和在其中流動的工藝物流。

在使用中，通過入口（20）將包含一定量的甲基碘和任選一種或多種額外組分，例如非可冷凝組分一氧化碳、二氧化碳和惰性氣體的廢氣物流（1），合適地是低壓廢氣物流供應至乙酸洗滌單元（2）。液體乙酸物流（6），例如作為塔頂物流、側取物或其混合物從重尾餾分塔取出的乙酸物流通過熱交換器（4）以將乙酸冷卻至例如約18℃至約50℃的溫度並以低速工作流量通過入口（7）將其引入乙酸洗滌單元（2）。液體乙酸物流（19）在或接近乙酸洗滌單元（2）的底部通過出口（18）從乙酸洗滌單元（2）排出併合適地將其引入乙酸生產單元的輕餾分塔（未顯示），例如引入組合的輕餾分和乾燥塔。甲基碘量沒有降低或基本沒有降低的廢氣物流合適地作為塔頂物流從乙酸洗滌單元（2）通過出口（8）作為物流（9）排出，並通過入口（10）將其供應至甲醇洗滌單元（3）。液體甲醇物流（11），合適地新鮮甲醇通過熱交換器（5）以在通過入口（12）供應至甲醇洗滌單元（3）之前將甲醇冷卻至例如約5℃至約20℃的溫度。任選地，可以通過額外的入口（16）將額外的甲醇（13），優選新鮮甲醇引入甲醇洗滌單元（3），並優選引入甲醇洗滌單元（3）的下部。從乙酸洗滌單元（2）排出的廢氣物流（9）向上通過甲醇洗滌單元（3），在此其與液體甲醇物流（11）逆流接觸以從廢氣物流（9）除去甲基碘。通過合適地在或接近甲醇洗滌單元（3）的底部的出口（15）從甲醇洗滌單元（3）取出包含經使用的甲醇的液體物流（14）並優選傳送至用於羰基化甲醇以產生乙酸的反應器（未顯示）。當將額外的甲醇供應（13）供應至甲醇洗滌單元（3）時，其可以在其中與經使用的甲醇和通過合適地在或接近甲醇洗滌單元（3）的底部的出口（15）作為物流（14）從甲醇洗滌單元（3）取出的合併的物流合併，並優選傳送至用於羰基化甲醇以產生乙酸的反應器（未顯示）。優選地，使用單組高壓泵（未顯示）將物流（14）傳送至反應器。將經洗滌的廢氣物流（21）通過出口（17）合適地作為甲醇洗滌單元（3）的塔頂物流從甲醇洗滌單元（3）排出並且可以處理，但優選將其傳送至用於將熱量提供至一個或多個工藝操作的燃燒系統，例如用於產生蒸汽的再沸器（未顯示）。

在非穩態條件下，供應至甲醇洗滌單元（3）的液體甲醇物流（11）降低或停止，優選停止。通過入口（7）供應至乙酸洗滌單元（2）的經冷卻的液體乙酸物流（6）的流量增加至有效洗滌通過入口（20）供應至乙酸洗滌單元（2）的廢氣物流（1）並從其除去甲基碘的流量。通過出口（8）從乙酸洗滌單元（2）排出經洗滌的廢氣物流（9）並例如通過在火炬中燃燒處理。任選地，在處理之前，可以在加熱器（未顯示）中加熱廢氣物流（9）以汽化夾帶的乙酸和/或確保任何夾帶的乙酸在任何下遊單元中不凝固，例如加熱至約16.7℃至約50℃的溫度。通過出口（18）從乙酸洗滌單元（2）取出經使用的液體乙酸物流（19）並優選將其引入乙酸生產單元的輕餾分塔（未顯示），合適地引入組合的輕餾分和乾燥塔。