一種丙烯醯胺晶體的製造方法
2023-05-09 07:18:41
專利名稱：一種丙烯醯胺晶體的製造方法
技術領域：
本發明涉及一種通過結晶操作從溶液中分離、純化羧酸醯胺的工藝，尤其是一種丙烯醯胺晶體的製造方法。
丙烯醯胺是一種重要的化工原料，它通常是在水溶液介質中反應生成的，並經過濃縮、結晶和乾燥工序而製得其晶體產品。由於丙烯醯胺在結晶過程中，容易在冷卻表面結成晶垢而影響冷卻效率，甚至堵塞設備管道；在乾燥過程中，極易在高於40℃的溫度下生成聚合物，因此在晶體製造過程中，如何防止晶體結垢和阻止聚合是一大難題。中國專利CN1004658A公開了一種「丙烯醯胺晶體的製備方法」，其主要技術特徵是將丙烯醯胺水溶液和冷卻劑分別從帶有電解拋光冷卻管的夾壁式或殼管式熱交換器內部和外部流過，使丙烯醯胺晶體在電解拋光冷卻管中結晶出來且不會粘附在管壁上，避免了晶體的沉積、結垢而堵塞設備的現象。該工藝方法中電解拋光冷卻管是關鍵技術，但隨著物料和介質的長期磨擦、腐蝕作用，其表面會逐漸粗糙，效果將明顯下降。而且它給設備加工、安裝帶來困難，成本費用也相對增加。況且其結晶率只有20～40％，仍屬偏低的水平。而對於晶體的乾燥，國內外均少有研究，通常採用傳統的熱空氣直接乾燥技術，效果不佳，其產品質量因含有較多的聚合物而難以提高。
本發明的目的就在於克服上述現有技術中的不足之處，提供一種工藝簡單，操作便利，設備加工容易，投資少，生產成本及能耗低，結晶率和脫水率均較高，不形成晶垢且後續乾燥效果好，不產生聚合物，產品質量優異的丙烯醯胺晶體製造方法。
本發明的目的是通過實施下列技術方案來完成的將經濃縮且重量百分比濃度為40～70％、溫度為40～70℃的丙烯醯胺水溶液在過濾器中除去不溶雜質後送入冷卻器降溫，控制其料液出口溫度在20～50℃範圍內，先後進入多級串聯的結晶釜中逐級冷卻結晶，各相鄰結晶釜之間的溫度梯度為5～15℃，各級結晶釜冷卻介質與相對應料液的溫差控制在5～20℃，最後一級結晶釜控制溫度為3～6℃。從最末級結晶釜出來的晶漿經過離心機脫水後進入沸騰床乾燥器中，使用50～70℃的熱空氣進行乾燥，並控制物料溫度在30～40℃，乾燥後即得成品晶體。由離心機排出的母液中1/2～1/4左右被泵送至各級結晶釜中稀釋晶漿和衝洗釜內壁。為獲得更佳的技術效果，還可進一步採用下列措施上述多級結晶釜以三級為最佳；所述各相鄰結晶釜之間的溫度梯度最好是10℃，各結晶釜中冷卻介質與相對應的料液溫差最好是10℃；所述乾燥工序中，通入沸騰床乾燥器的熱空氣為65℃為宜，而被乾燥的物料溫度最好是控制在35℃。
實施例1將重量百分比濃度為60％、溫度為60℃的丙烯醯胺濃縮液以1500公斤/時的流量送至過濾器中去除雜質，再進入冷卻器冷卻，冷卻器出口料液溫度控制為40℃。該料液先後進入三級串聯的冷卻結晶釜中逐級冷卻結晶。第一至第三級結晶釜冷卻介質與相對應料液的溫差控制在15℃，其料液控制溫度分別為28℃、16℃、4℃，最後一級結晶釜出來的晶漿在離心機中離心脫水，離心後含水率為6％左右的溼晶體放入沸騰床乾燥器內，其中通入65℃的熱空氣，物料溫度控制在35℃左右進行乾燥，最後得到成品晶體。離心後的母液進入母液槽，其中約1/3左右的母液通過母液泵以700公斤/時的流量回流至各結晶釜內進行稀釋和衝洗，其結晶率達到50％。用上述方法連續運轉20天後，對設備進行檢測，未發現結晶釜內有晶體積垢，未發現沸騰床乾燥器內有聚合物沉積。丙烯醯胺成品晶體經檢測含量達到98.5％，沒有發現聚合物。
實施例2將重量百分比濃度為70％、溫度為70℃的丙烯醯胺濃縮液以1000公斤/時的流量送至過濾器中去除雜質，再進入冷卻器冷卻，冷卻器出口料液溫度控制為50℃。該料液先後進入四級串聯的冷卻結晶釜中逐級冷卻結晶。各級結晶釜冷卻介質與相對應料液的溫差控制在20℃，第一至第三級結晶釜料液控制溫度分別為35℃、25℃、15℃，最後一級結晶釜溫度控制為5℃。最後一級結晶釜出來的晶漿在離心機中離心脫水，離心後含水率為6％左右的溼晶體放入沸騰床乾燥器內，其中通入60℃的熱空氣，物料溫度控制在30℃左右進行乾燥，最後得到成品晶體。離心後的母液進入母液槽，其中約1/2左右的母液通過母液泵以600公斤/時的流量回流至各結晶釜內進行稀釋和衝洗，其結晶率達到60％。用上述方法連續運轉20天後，進行設備檢測，結晶釜內未發現晶體的沉積、結垢，沸騰床乾燥器內沒有任何聚合物沉積。丙烯醯胺成品晶體經檢測含量達到98.6％，沒有聚合物生成。
實施例3結晶，離心操作按實施例1工藝路線和控制參數不變，在乾燥工序中將乾燥熱空氣溫度提高至70℃，物料溫度控制在38℃。按上述方法運行20天後，進行設備檢測，沸騰床乾燥機內沒有任何聚珍物，丙烯醯胺晶體成品經檢測含量達98.6％，沒有聚合物生成。
本發明與現有技術比較，具有工藝簡單，操作便利，設備加工容易，投資少，生產成本及能耗低，結晶率和脫水率均高，不形成晶垢且後續乾燥效果好，不產生聚合物等特點，適用於各種濃縮方法得到的濃縮液的結晶、乾燥，且其最終產品質量佳、純度高。
權利要求
1.一種丙烯醯胺晶體的製造方法，其主要工藝為將經濃縮且重量百分比濃度為40～70％、溫度為40～70℃的丙烯醯胺水溶液在過濾器中除去不溶雜質後，送入冷卻器內降溫，其料液出口溫度為20～50℃範圍內，先後進入多級串聯的結晶釜中逐級冷卻結晶，各相鄰結晶釜之間的溫度梯度為5～15℃，各級結晶釜冷卻介質與相對應料液的溫差控制在5～20℃之間，最後一級結晶釜控制溫度為3～6℃，從最末級結晶釜出來的晶漿經過離心機脫水後進入沸騰床乾燥器中，以50～70℃的熱空氣進行乾燥，並控制物料溫度在30～40℃範圍內，等達到預定乾燥度後即為晶體成品；由離心機排出的母液中抽取1/2～1/4送至各級結晶釜中進行稀釋晶漿和衝洗釜壁。
2.根據權利要求1所述的丙烯醯胺晶體的製造方法，其特徵在於所述的多級串聯結晶釜優選的是三級串聯結晶釜。
3.根據權利要求1或2所述的丙烯醯胺晶體的製造方法，其特徵在於所述的相鄰結晶釜之間的溫度梯度和各結晶釜中冷卻介質與相應的料液溫差最好均為10℃。
4.根據權利要求1所述的丙烯醯胺晶體的製造方法，其特徵在於通入沸騰床乾燥器中的熱空氣以65℃為宜，而被乾燥的晶體物料最佳控制溫度是35℃。
全文摘要
本發明公開了一種丙烯醯胺晶體的製造方法，其主要工藝為將經濃縮的丙烯醯胺水溶液在過濾器中除去不溶物後進入冷卻器降溫，再先後進入多級串聯的結晶釜中逐級冷卻結晶，控制各相鄰結晶釜之間的溫度梯度及各級結晶釜中冷卻介質與相應料液的溫差，晶漿經離心脫水後在沸騰床乾燥器中進行乾燥即得成品。本發明具有工藝簡單，操作便利，投資少，成本低，結晶率和脫水率均高且不形成晶垢，不產生聚合物，產品純度高、質量好等特點。
文檔編號C07C233/00GK1227221SQ9812646
公開日1999年9月1日 申請日期1998年12月24日 優先權日1998年12月24日
發明者牛太同, 塗惠民, 楊忠華, 薛勝偉, 戴求雲, 袁小文, 黎常宏 申請人:江西農科化工有限公司