一種fed用紅色發光螢光粉及其製備方法
2023-05-09 01:57:36 1
專利名稱：一種fed用紅色發光螢光粉及其製備方法
技術領域：
本發明屬於FED用螢光粉技術領域，涉及一種FED用紅色發光螢光粉及其製備方法。
背景技術：
目前，FED用紅色發光螢光粉主要為氧化釔銪紅色螢光粉，氧化釔銪紅色螢光粉為銪激活的，燒成溫度一般在1300 1380°C。但是在高質量的FED上，該螢光粉存在亮度低的缺點。
發明內容
本發明解決的問題在於提供一種FED用紅色發光螢光粉及其製備方法，通過銪和鋱的共激活，提高紅色發光螢光粉的發光亮度和穩定性。本發明是通過以下技術方案來實現一種FED用紅色發光螢光粉，該螢光粉是銪和鋱的共激活的螢光粉，以質量比計， 氧化釔氧化銪氧化鋱=(92 97) O. 5 7. 5) (0. 001 0. 005)。以質量比計，氧化釔氧化銪氧化鋱=(92. 55 96. 55) (3. 45 7. 45) (0. 002 0. 003)。一種FED用紅色發光螢光粉的製備方法，包括以下步驟1)按照氧化釔氧化銪氧化鋱=(92 97) (2. 5 7. 5) (0. 001 0. 005) 的質量比，將氧化釔、氧化銪、氧化鋱充分混合，然後再加入混合後質量1. 5 3. 5%的氯化鋇和0. 10 0. 15%的硼酸充分混合，得到螢光粉料；2)將螢光粉料裝入密閉的容器中，在1200 1500°C下保溫燒結4 6h ；3)將燒成的螢光粉取出後粉碎，溼法分散成漿料，在分散同時過100 200目篩網，然後脫水收集螢光粉；4)將脫水收集的螢光粉在分散機中進行分散，把分散完的螢光粉用水衝洗下經過 300 500目篩網，然後將螢光粉用水洗滌6 9次，每次水洗攪拌時間15 30min，最後脫水收集螢光粉；5)把脫水完的螢光粉在100 150°C下乾燥4 Mh ；把乾燥好的螢光粉過300 500目篩網，得到FED用紅色發光螢光粉。所述的氧化釔、氧化銪、氧化鋱的充分混合是將其按比例製成粒度為3.0 5. Oym的氧化釔銪鋱共沉品，然後再加入氧化釔銪鋱共沉品質量1. 5 3. 5%的氯化鋇和 0. 10 0. 15%的硼酸充分混合。所述的螢光粉料的混合為將氧化釔銪鋱共沉品和氯化鋇、硼酸混合研磨後過 100目篩網，之後在混料機內進行混合60 120min。所述的氯化鋇還進行以下預處理將氯化鋇在100 130°C下乾燥時3 乩。所述的密閉的容器的為密閉的氧化鋁坩堝。
所述的將脫水收集的螢光粉在內襯為瓷磚的分散機內進行分散，分散條件為螢光粉質量的2 3倍、直徑2. 5 5mm的分散玻璃球，用水量為螢光粉質量的1 3倍，分散轉速為1. 5 4. Or/min,分散時間1. 5 3h。所述脫水收集螢光粉是用離心機進行離心脫水。與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果本發明提供的FED用紅色發光螢光粉，是通過銪和鋱的共激活氧化釔。與目前FED 用銪激活的氧化釔銪的螢光粉相比，在光譜和色度及粒度相同條件下，通過銪和鋱的共激活的氧化釔銪鋱螢光粉具有更高的發光亮度，在應用過程中具有穩定性高的優點。
圖1為本發明製備的氧化釔銪鋱紅色發光螢光粉的顆粒顯微視圖(X5000)；圖2為本發明製備的氧化釔銪鋱紅色發光螢光粉的顆粒顯微視圖(X 10000)；圖3為本發明製備的氧化釔銪鋱紅色發光螢光粉的激發發光光譜圖；橫坐標為激發的波長，縱坐標為發光亮度。
具體實施例方式下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細說明，所述是對本發明的解釋而不是限定。實施例1FED用紅色發光螢光粉的製備方法，包括以下步驟1)助溶劑氯化鋇乾燥把助溶劑氯化鋇(分子式BaCl2 · 2H20)在電乾燥機中進行乾燥去水，乾燥條件為乾燥溫度為120士5°C、乾燥時間為3 6Hr，乾燥完後把助溶劑氯化鋇裝在僻光密封的塑料瓶中待用；以質量分數計，將氧化釔量為96. 547%、氧化銪量為3. 45%、氧化鋱量為0. 003% 研磨後充分混合，然後再加入氯化鋇和硼酸進行混合；助溶劑氯化鋇引用量為混合的質量的1. 5%、助溶劑硼酸引用量為混合的質量的0. 15% ；或者，為了將氧化釔、氧化銪、氧化鋱更好的混合，按照共沉品的製備方法(可參照氧化釔銪共沉品的製備)，製備氧化釔量為96. 547%、氧化銪量為3. 45%、氧化鋱量為 0. 003% (以質量分數計)的氧化釔銪鋱共沉品；將氧化釔銪鋱共沉品和氯化鋇、硼酸混合研磨後過100目篩網，之後在混料機內進行混合120min，得到螢光粉料；助溶劑氯化鋇引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的1. 5%、助溶劑硼酸引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的 0. 15%。2)將配好的螢光粉料在氧化鋁坩堝內裝入O^kg，振平，用氧化鋁蓋把氧化鋁坩堝蓋嚴；在連續自動式隧道電氣爐內燒成，燒成溫度1400°C ；燒成時間他；3)把燒好的螢光粉取出收集；先用鄂式分散機粉碎，之後用輥式分碎機粉碎；把粉碎好的螢光粉在純水的衝洗下經過200目尼龍篩網過篩，把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；4)把脫完水的螢光粉在內襯為瓷磚的分散機內進行分散，分散條件為直徑2. 5mm 的分散玻璃球用量為螢光粉質量的2倍、純水用量為螢光粉質量的1倍、分散轉速2. O轉/分鐘、分散時間3小時；5)把分散完的螢光粉在純水的衝洗下經過500目尼龍篩網過篩；把分散完的螢光粉進行水洗，純水用量為螢光粉質量的10倍，水洗次數為6次，每次水洗攪拌時間15min ；把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；把脫水完的螢光粉放入純鋁盤子內在電或蒸汽乾燥機中進行乾燥，乾燥溫度為120°C、乾燥時間為 IOHr ；把乾燥好的螢光粉用500目尼龍篩網進行過篩，得到FED用紅色發光螢光粉。實施例2FED用紅色發光螢光粉的製備方法，包括以下步驟1)助溶劑氯化鋇乾燥把助溶劑氯化鋇(分子式BaCl2 · 2H20)在電乾燥機中進行乾燥去水，乾燥條件為乾燥溫度為110士5°C、乾燥時間為3 6Hr，乾燥完後把助溶劑氯化鋇裝在僻光密封的塑料瓶中待用；按照共沉品的製備方法製備氧化釔銪鋱共沉品，其中，氧化釔量為95. 547%、氧化銪量為4. 45%、氧化鋱量為0. 003% ；助溶劑氯化鋇引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的 3. 0%、助溶劑硼酸引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的0. 10% ；將氧化釔銪鋱共沉品和氯化鋇、硼酸混合研磨後過100目篩網，之後在混料機內進行混合120min，得到螢光粉料。2)將配好的螢光粉料在氧化鋁坩堝內裝入0』kg，振平，用氧化鋁蓋把氧化鋁坩堝蓋嚴；在連續自動式隧道電氣爐內燒成，燒成溫度1430°C ；燒成時間證；3)把燒好的螢光粉取出收集；先用鄂式分散機粉碎，之後用輥式分碎機粉碎；把粉碎好的螢光粉在純水的衝洗下經過200目尼龍篩網過篩，把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；4)把脫完水的螢光粉在內襯為瓷磚的分散機內進行分散，分散條件為直徑2. 5mm 的分散玻璃球用量為螢光粉質量的2倍、純水用量為螢光粉質量的1倍、分散轉速2. 0轉/ 分鐘、分散時間3小時；5)把分散完的螢光粉在純水的衝洗下經過500目尼龍篩網過篩；把分散完的螢光粉進行水洗，純水用量為螢光粉質量的10倍，水洗次數為6次，每次水洗攪拌時間15min ；把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；把脫水完的螢光粉放入純鋁盤子內在電或蒸汽乾燥機中進行乾燥，乾燥溫度為120°C、乾燥時間為 IOHr ；把乾燥好的螢光粉用500目尼龍篩網進行過篩，得到FED用紅色發光螢光粉。實施例3FED用紅色發光螢光粉的製備方法，包括以下步驟1)助溶劑氯化鋇乾燥把助溶劑氯化鋇(分子式BaCl2 · 2H20)在電乾燥機中進行乾燥去水，乾燥條件為乾燥溫度為110士5°C、乾燥時間為3 6Hr，乾燥完後把助溶劑氯化鋇裝在僻光密封的塑料瓶中待用；按照共沉品的製備方法製備氧化釔銪鋱共沉品，其中，氧化釔量為92. 548%、氧化銪量為7. 45%、氧化鋱量為0. 002% ；助溶劑氯化鋇引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的 2. 0%、助溶劑硼酸引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的0. 14% ；
將氧化釔銪鋱共沉品和氯化鋇、硼酸混合研磨後過100目篩網，之後在混料機內進行混合120min，得到螢光粉料。2)將配好的螢光粉料在氧化鋁坩堝內裝入0』kg，振平，用氧化鋁蓋把氧化鋁坩堝蓋嚴；在連續自動式隧道電氣爐內燒成，燒成溫度1390°C ；燒成時間證；3)把燒好的螢光粉取出收集；先用鄂式分散機粉碎，之後用輥式分碎機粉碎；把粉碎好的螢光粉在純水的衝洗下經過200目尼龍篩網過篩，把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；4)把脫完水的螢光粉在內襯為瓷磚的分散機內進行分散，分散條件為直徑2. 5mm 的分散玻璃球用量為螢光粉質量的2倍、純水用量為螢光粉質量的1倍、分散轉速2. 0轉/ 分鐘、分散時間3小時；5)把分散完的螢光粉在純水的衝洗下經過500目尼龍篩網過篩；把分散完的螢光粉進行水洗，純水用量為螢光粉質量的10倍，水洗次數為6次，每次水洗攪拌時間15min ；把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；把脫水完的螢光粉放入純鋁盤子內在電或蒸汽乾燥機中進行乾燥，乾燥溫度為120°C、乾燥時間為 IOHr ；把乾燥好的螢光粉用500目尼龍篩網進行過篩，得到FED用紅色發光螢光粉。實施例4FED用紅色發光螢光粉的製備方法，包括以下步驟1)助溶劑氯化鋇乾燥把助溶劑氯化鋇(分子式BaCl2 ·2Η20)在電乾燥機中進行乾燥去水，乾燥條件為乾燥溫度為110士5°C、乾燥時間為3 6Hr，乾燥完後把助溶劑氯化鋇裝在僻光密封的塑料瓶中待用；按照共沉品的製備方法製備氧化釔銪鋱共沉品，其中，氧化釔量為95. 445%、氧化銪量為4. 55%、氧化鋱量為0. 005% ；助溶劑氯化鋇引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的 2.5%、助溶劑硼酸引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的0.12% ；將氧化釔銪鋱共沉品和氯化鋇、硼酸混合研磨後過100目篩網，之後在混料機內進行混合60min，得到螢光粉料。2)將配好的螢光粉料在氧化鋁坩堝內裝入0』kg，振平，用氧化鋁蓋把氧化鋁坩堝蓋嚴；在連續自動式隧道電氣爐內燒成，燒成溫度1450°C ；燒成時間4h ；3)把燒好的螢光粉取出收集；先用鄂式分散機粉碎，之後用輥式分碎機粉碎；把粉碎好的螢光粉在純水的衝洗下經過200目尼龍篩網過篩，把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；4)把脫完水的螢光粉在內襯為瓷磚的分散機內進行分散，分散條件為直徑2. 5mm 的分散玻璃球用量為螢光粉質量的2倍、純水用量為螢光粉質量的1倍、分散轉速2. 0轉/ 分鐘、分散時間3小時；5)把分散完的螢光粉在純水的衝洗下經過500目尼龍篩網過篩；把分散完的螢光粉進行水洗，純水用量為螢光粉質量的10倍，水洗次數為6次，每次水洗攪拌時間15min ；把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；把脫水完的螢光粉放入純鋁盤子內在電或蒸汽乾燥機中進行乾燥，乾燥溫度為120°C、乾燥時間為 IOHr ；
把乾燥好的螢光粉用500目尼龍篩網進行過篩，得到FED用紅色發光螢光粉。實施例5FED用紅色發光螢光粉的製備方法，包括以下步驟1)助溶劑氯化鋇乾燥把助溶劑氯化鋇(分子式BaCl2 ·2Η20)在電乾燥機中進行乾燥去水，乾燥條件為乾燥溫度為110士5°C、乾燥時間為3 6Hr，乾燥完後把助溶劑氯化鋇裝在僻光密封的塑料瓶中待用；按照共沉品的製備方法製備氧化釔銪鋱共沉品，其中，氧化釔量為93. 44%、氧化銪量為6. 559 %、氧化鋱量為0. 001 % ；助溶劑氯化鋇弓I用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的 3. 5%、助溶劑硼酸引用量為氧化釔銪鋱共沉品質量的0. 10% ；將氧化釔銪鋱共沉品和氯化鋇、硼酸混合研磨後過100目篩網，之後在混料機內進行混合80min，得到螢光粉料。2)將配好的螢光粉料在氧化鋁坩堝內裝入0』kg，振平，用氧化鋁蓋把氧化鋁坩堝蓋嚴；在連續自動式隧道電氣爐內燒成，燒成溫度1250°C ；燒成時間4h ；3)把燒好的螢光粉取出收集；先用鄂式分散機粉碎，之後用輥式分碎機粉碎；把粉碎好的螢光粉在純水的衝洗下經過200目尼龍篩網過篩，把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；4)把脫完水的螢光粉在內襯為瓷磚的分散機內進行分散，分散條件為直徑3. 5mm 的分散玻璃球用量為螢光粉質量的3倍、純水用量為螢光粉質量的3倍、分散轉速1. 5轉/ 分鐘、分散時間2小時；5)把分散完的螢光粉在純水的衝洗下經過500目尼龍篩網過篩；把分散完的螢光粉進行水洗，純水用量為螢光粉質量的10倍，水洗次數為6次，每次水洗攪拌時間15min ；把水篩完的粉漿(螢光粉和純水)用離心機脫水進行螢光粉和水分離；把脫水完的螢光粉放入純鋁盤子內在電或蒸汽乾燥機中進行乾燥，乾燥溫度為120°C、乾燥時間為 IOHr ；把乾燥好的螢光粉用500目尼龍篩網進行過篩，得到FED用紅色發光螢光粉。如圖1、圖2所示的顆粒顯微視圖，上述製備的FED用紅色發光螢光粉(氧化釔銪鋱)的顆粒粒徑可達2 8 μ m，滿足FED用螢光粉的要求。所製備的FED用紅色發光螢光粉(氧化釔銪鋱)的激發發光光譜圖如圖3所示， 可以看到在被激發之後，其發光強度與常規的紅色發光螢光粉(氧化釔銪)發光強度相比， 具有更高的發光亮度(超出了 10 20%)。
權利要求
1.一種FED用紅色發光螢光粉，其特徵在於，該螢光粉是銪和鋱的共激活的螢光粉，以質量比計，氧化釔氧化銪氧化鋱=(92 97) O. 5 7. 5) (0. 001 0. 005)。
2.如權利要求1所述的FED用紅色發光螢光粉，其特徵在於，以質量比計，氧化釔氧化銪氧化鋮=(92. 55 96. 55) (3. 45 7. 45) (0. 002 0. 003)。
3.—種FED用紅色發光螢光粉的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟1)按照氧化釔氧化銪氧化鋱=(92 97) O. 5 7. 5) (0. 001 0. 005)的質量比，將氧化釔、氧化銪、氧化鋱充分混合，然後再加入混合後質量1. 5 3. 5%的氯化鋇和0. 10 0. 15%的硼酸充分混合，得到螢光粉料；2)將螢光粉料裝入密閉的容器中，在1200 1500°C下保溫燒結4 乩；3)將燒成的螢光粉取出後粉碎，溼法分散成漿料，在分散同時過100 200目篩網，然後脫水收集螢光粉；4)將脫水收集的螢光粉在分散機中進行分散，把分散完的螢光粉用水衝洗下經過 300 500目篩網，然後將螢光粉用水洗滌6 9次，每次水洗攪拌時間15 30min，最後脫水收集螢光粉；5)把脫水完的螢光粉在100 150°C下乾燥4 Mh；把乾燥好的螢光粉過300 500 目篩網，得到FED用紅色發光螢光粉。
4.如權利要求3所述的FED用紅色發光螢光粉的製備方法，其特徵在於，所述的氧化釔、氧化銪、氧化鋱的充分混合是將其按比例製成粒度為3. 0 5. 0 μ m的氧化釔銪鋱共沉品，然後再加入氧化釔銪鋱共沉品質量1. 5 3. 5%的氯化鋇和0. 10 0. 15%的硼酸充分混合ο
5.如權利要求4所述的FED用紅色發光螢光粉的製備方法，其特徵在於，螢光粉料的混合為將氧化釔銪鋱共沉品和氯化鋇、硼酸混合研磨後過100目篩網，之後在混料機內進行混合60 120min。
6.如權利要求3或5所述的FED用紅色發光螢光粉的製備方法，其特徵在於，所述的氯化鋇還進行以下預處理將氯化鋇在100 130°C下乾燥時3 乩。
7.如權利要求3或5所述的FED用紅色發光螢光粉的製備方法，其特徵在於，所述的密閉的容器的為密閉的氧化鋁坩堝。
8.如權利要求3或5所述的FED用紅色發光螢光粉的製備方法，其特徵在於，所述的將脫水收集的螢光粉在內襯為瓷磚的分散機內進行分散，分散條件為螢光粉質量的2 3倍、 直徑2. 5 5mm的分散玻璃球，用水量為螢光粉質量的1 3倍，分散轉速為1. 5 4. Or/ min，分散時間1. 5 3h。
9.如權利要求3或5所述的FED用紅色發光螢光粉的製備方法，其特徵在於，所述脫水收集螢光粉是用離心機進行離心脫水。
全文摘要
本發明公開了一種FED用紅色發光螢光粉及其製備方法，該螢光粉是銪和鋱的共激活的螢光粉，以質量比計，氧化釔∶氧化銪∶氧化鋱＝(92～97)∶(2.5～7.5)∶(0.001～0.005)。本發明提供的FED用紅色發光螢光粉，是通過銪和鋱的共激活氧化釔。與目前FED用銪激活的氧化釔銪的螢光粉相比，在光譜和色度及粒度相同條件下，通過銪和鋱的共激活的氧化釔銪鋱螢光粉具有更高的發光亮度，在應用過程中具有穩定性高的優點。
文檔編號C09K11/78GK102337129SQ20111020580
公開日2012年2月1日 申請日期2011年7月22日 優先權日2011年7月22日
發明者李偉, 鍾文濤 申請人:彩虹集團電子股份有限公司