一種對液體中總碳和總有機碳進行分析的方法
2023-05-09 02:01:11
專利名稱：：一種對液體中總碳和總有機碳進行分析的方法
技術領域：
：本發明涉及成份的檢測
技術領域：
，特別是對液體中總碳和總有機碳進行分析的方法。
背景技術：
：化學耗氧量COD是傳統評價水體被汙染程度的重要指標，但是由於COD的測定方法不管是高錳酸鉀高溫氧化法、高錳酸鉀低溫氧化法還是重鉻酸鉀氧化法都存在有機物質的氧化率的問題，一般用高錳酸鉀高溫氧化法，其氧化率為5060%，用重鉻酸鉀氧化法，其氧化率為8090%，在酸性重鉻酸鉀條件下，即使有硫酸銀的催化作用，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化，然而芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。因此，化學耗氧量COD並不能完全反映有機物總量。總碳(TC)和總有機碳(TOC)的測量在環保監測、質量控制等方面應用愈來愈廣泛，目前採用TOC測定儀法，是將樣品中的含碳化合物(有機和無機)通過催化氧化轉化為0)2，以非分散紅外氣體檢測器檢測0)2，但此類方法分析高鹽、強酸樣品時，普遍存在催化劑易中毒、轉化爐易腐蝕等問題。
發明內容本發明的目的在於提供一種對水、廢水、強酸、鹽水等液體中總碳和總有機碳進行分析的方法。本發明採用原子發射光譜分析總碳和總有機碳。分析總碳含量的方法是調整液體的ra值為012;調整CIDCCD檢測器的發射功率為6501750W、輔助氣流量為01.5L/min、霧化器壓力為00.4Mpa、泵速為0150rpm、積分時間為0120秒；採用高純水和鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，進行基體匹配；在相同的光譜條件下採用標準曲線法對液體的總碳進行定量分析。分析總有機碳含量的方法是調整液體的ra值為012;調整CIDCCD檢測器的發射功率為6501750W、輔助氣流量為01.5L/min、霧化器壓力為00.4Mpa、泵速為0150rpm、積分時間為0120秒；採用高純水和鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，進行基體匹配；先用不含(A的氣體吹掃去除溶液中的0)2，再在相同的光譜條件下採用標準曲線法對樣品的總有機碳進行定量分析。由於水、廢水、強酸、鹽水的基體效應差別很大，用原子發射光譜分析需採用基體匹配，而且要保證所加入的試劑的純度(不含有碳)。而原子發射光譜能夠測定水、廢水、強酸、鹽水各種基體樣品，故本發明選擇原子發射光譜分析。本發明方法採用調整溶液的ra值，用不含C02的氣體吹掃去除溶液中的0)2，所以能夠分別分析總碳和總有機碳，本發明分析方法能克服高鹽、強酸的影響，且該方法誤差小、精度高、簡單便捷。圖1是實施例1的原子發射光譜譜圖。圖2是實施例1的原子發射光譜標準曲線圖。具體實施例方式採取lOOmL有代表性的均勻液體樣品(水、廢水、強酸、鹽水)，用原子發射光譜分析總碳和總有機碳。實施例1分析鹽水樣品中總碳和總有機碳量。總碳分析調整CIDCCD檢測器的發射功率1350W，輔助氣流量1.OL/min，霧化器壓力0.2MPa，泵速80rpm，積分時間選擇10秒。採用用高純水、鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，用高純氯化鈉進行基體匹配，調整樣品的ra值為7，在相同的光譜條件下，將樣品的總碳發射譜圖和標樣的發射譜圖進行對照，來進行定性分析；採用標準曲線法對樣品的總碳進行定量分析，總碳為203mg/L，對其誤差進行分析，其結果見表1所示樣品中總碳相對標準偏差0.017896%。總有機碳分析調整CIDCCD檢測器的發射功率1350W，輔助氣流量1.OL/min，霧化器壓力0.2MPa，泵速80rpm，積分時間選擇10秒。採用用高純水、鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，用高純氯化鈉進行基體匹配，調整樣品的Kl值為2，用氮氣吹掃20分鐘，在相同的光譜條件下，將樣品的總有機碳發射譜圖和標樣的發射譜圖進行對照，來進行定性分析；採用標準曲線法對樣品的總有機碳進行定量分析，總有機碳為150mg/L，對其誤差進行分析，其結果見表1所示樣品中總有機碳相對標準偏差0.020588%。如圖1所示的原子發射光譜實施例1的標樣疊加圖。圖中，橫坐標為波長，單位為nm;縱坐標為信號強度(無單位)，外文表示為S(IR)。圖中三個標樣分別代表空白、低標和高標在波長為193.091nm處的譜圖。實施例1的原子發射光譜標樣擬合線性圖如圖2所示。實施例2廢水樣品中總碳和總有機碳量。總碳分析調整CIDCCD檢測器的發射功率950W，輔助氣流量0.5L/min，霧化器壓力0.lMPa，泵速100rpm，積分時間選擇5秒。採用用高純水、鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，調整樣品的ra值為5，在相同的光譜條件下，將樣品的總碳發射譜圖和標樣的發射譜圖進行對照，來進行定性分析；採用標準曲線法對樣品的總碳進行定量分析，總碳為341mg/L，對其誤差進行分析，其結果見表2所示樣品中總碳相對標準偏差0.011721%。總有機碳分析調整CIDCCD檢測器的發射功率950W，輔助氣流量0.5L/min，霧化器壓力0.lMPa，泵速100rpm，積分時間選擇5秒。採用用高純水、鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，調整樣品的ra值為l，用氮氣吹掃15分鐘，在相同的光譜條件下，將樣品的總有機碳發射譜圖和標樣的發射譜圖進行對照，來進行定性分析；採用標準曲線法對樣品的總有機碳進行定量分析，總有機碳為251mg/L，對其誤差進行分析，其結果見表2:樣品中總有機碳相對標準偏差0.014102%。實施例3鹽酸樣品中總碳和總有機碳量。總碳分析調整CIDCCD檢測器的發射功率1150W，輔助氣流量0.5L/min，霧化器壓力0.15MPa，泵速75rpm，積分時間選擇15秒。採用用高純水、鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，用高純鹽酸進行基體匹配，調整樣品的ra值為l，在相同的光譜條件下，將樣品的總碳發射譜圖和標樣的發射譜圖進行對照，來進行定性分析；採用標準曲線法對樣品的總碳進行定量分析，總碳為105mg/L，對其誤差進行分析，其結果見表3所示樣品中總碳相對標準偏差0.010491%。總有機碳分析調整CIDCCD檢測器的發射功率1150W，輔助氣流量0.5L/min，霧化器壓力0.15MPa，泵速75rpm，積分時間選擇15秒。採用用高純水、鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，用高純鹽酸進行基體匹配，調整樣品的ra值為l，用氮氣吹掃io分鐘，在相同的光譜條件下，將樣品的總有機碳發射譜圖和標樣的發射譜圖進行對照，來進行定性分析；採用標準曲線法對樣品的總有機碳進行定量分析，總有機碳為100mg/L，對其誤差進行分析，其結果見表3:樣品中總有機碳相對標準偏差0.012081%。表1鹽水中總碳和總有機碳的相對標準偏差tableseeoriginaldocumentpage5表2廢水中總碳和總有機碳的相對標準偏差tableseeoriginaldocumentpage6酸中總碳和總有機碳的相對標準偏差tableseeoriginaldocumentpage6分析次數總碳(mg/L)總有機碳(mg/L)10104100相對標準偏差(％)0.0104910.012081權利要求一種對液體中總碳和總有機碳進行分析的方法，其特徵在於採用原子發射光譜分析總碳和總有機碳。2.根據權利要求1所述對液體中總碳和總有機碳進行分析的方法，其特徵在於分析總碳含量的方法是調整液體的HI值為012;調整CIDCCD檢測器的發射功率為6501750W、輔助氣流量為01.5L/min、霧化器壓力為00.4Mpa、泵速為0150rpm、積分時間為0120秒；採用高純水和鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，進行基體匹配；在相同的光譜條件下採用標準曲線法對液體的總碳進行定量分析。3.根據權利要求1所述對液體中總碳和總有機碳進行分析的方法，其特徵在於分析總有機碳含量的方法是調整液體的ra值為012;調整CIDCCD檢測器的發射功率為6501750W、輔助氣流量為01.5L/min、霧化器壓力為00.4Mpa、泵速為0150rpm、積分時間為0120秒；採用高純水和鄰苯二甲酸氫鉀配製標樣，進行基體匹配；先用不含C02的氣體吹掃去除溶液中的(A，再在相同的光譜條件下採用標準曲線法對樣品的總有機碳進行定量分析。全文摘要一種對液體中總碳和總有機碳進行分析的方法，涉及成份的檢測
技術領域：
，採用原子發射光譜分析總碳和總有機碳。本發明方法採用調整溶液的pH值，用不含CO2的氣體吹掃去除溶液中的CO2，所以能夠分別分析總碳和總有機碳，本發明分析方法能克服高鹽、強酸的影響，且該方法誤差小、精度高、簡單便捷。文檔編號G01N21/66GK101776606SQ20101011073公開日2010年7月14日申請日期2010年2月5日優先權日2010年2月5日發明者丁珺,劉平,張亮,王吉忠申請人:江蘇揚農化工集團有限公司