一種封閉型分子加合同位素離子發生器的製造方法
2023-04-27 08:33:31 1
一種封閉型分子加合同位素離子發生器的製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種離子發生裝置，具體是指一種用於產生分子加合同位素離子的封閉型發生器。本發明包括一臺泰勒錐發生器，在泰勒錐發生器的毛細管出口處有一個封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器；其中泰勒錐發生器包括毛細管，在毛細管的外面接有高壓電接頭，高壓電電接頭與封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器內壁形成一個電路迴路。本發明的優點是可有效改變以往需要大量同位素源才會產生足夠的分子加合同位素離子束團的現狀，使同位素離子的推廣應用成為可能，大大降低了同位素離子生產的成本；而且使用該裝置方便。
【專利說明】一種封閉型分子加合同位素離子發生器
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種離子發生裝置，具體是指一種用於產生分子加合同位素離子的封閉型發生器。
【背景技術】
[0002]自從80年代中期，2002年諾貝爾化學獎獲得者之一John B.Fenn將電噴霧離子源應用於大分子質譜分析以來，20多年過去了，對於電噴霧離子源機理，還是停留在兩個模式:1n Evaporat1n Model (IEM)離子蒸發，與 Charged Residue Model (CRM)電荷殘留機理。電噴霧離子源的基本結構與90年代的沒有本質上的區別。
[0003]電噴霧離子源的基本結構就是在一個中空的金屬或玻璃毛細管中間充滿液體，對著質譜儀的離子入口，在液體上加上正或負高電壓，在大氣中形成正負離子，質譜儀的真空系統將一部分離子吸入質譜儀的質量分析器。
[0004]對於電噴霧離子源，儘管電離機率很高，幾乎達到100%，但是將分子離子傳輸到質譜質量檢測器的有效離子，只有總離子數的0.01%到0.1%之間。
[0005]為了解決上述問題，很多發明人發明了不同機構的電噴霧離子源，參考專利號為:美國 US4861988、US5412208、US5432343、US6992299、US5504329。但是所有的發明都是將電噴霧離子源的發射針尖處在大氣之中，離子流與液體流量關係密切，無法在大流量範圍內100納升/分?100微升/分得到穩定的離子發射，並且離子傳輸效率沒有得到明顯的改善。
[0006]對於泰勒錐的形成，在《計算機與應用化學》第28卷第11期有相應的公開說明，其中通過控制電壓大小，使得溶液在毛細管管口始終形成液滴而不滴落，這時，毛細管下端的液滴為凸形的半球狀"溶液在毛細管管口同時受到表面張力和電場力的作用，隨著電場強度增大，溶液中的同性電荷聚集在液滴表面，表面電荷產生的電場引起液滴變形"當電壓達到某一臨界值Vc時，管口處的溶液由半球形逐漸變為錐形，平衡時其半頂端角大約為493"，這一帶電的錐體被大家稱為泰勒錐(Tay lor Cone)"。
[0007]電噴霧離子源(ESI)是目前液相色譜-質譜(LC-MS)聯用最常用的接口，屬軟電離方式，可用於研究熱不穩定和極性較大的化合物。由於可產生帶多電荷的分子離子，電噴霧離子源也可用於研究蛋白質等生物大分子。Fenn等最早證明了 ESI在生成生物分子離子方面的適用性，直到20世紀60年代，Dole等生產出第一臺基於電噴霧的質譜儀。之後，Fenn等使用ESI串聯四級杆檢測器對分子束進行檢測，意識到Dole離子源存在缺陷，並對結果進行解釋，修正了離子源噴針和端板之間的距離，從而降低了噴針電壓。Fenn所設計的離子源後來演變成Fenn-Whitehouse設計。該設計使用玻璃毛細管將離子從大氣環境輸送進第一真空室，可根據需求選擇不同內徑毛細管。1987年，Bruins等將氣動輔助噴霧器引入電噴霧接口。霧化氣體有助於穩定電噴霧，保持流速接近0.2mL/min,適用於液相串聯ES1-MS.允許噴嘴和對電極之間有較大的距離，減少了電暈放電的發生。同時，降低了噴霧過程對噴嘴位置的依賴，若離軸放置噴嘴，可以獲得更高的靈敏度。此後，電噴霧離子源結構設計經過了一系列改進，對其工作原理也有了越來越深刻的認識。
[0008]目前，技術人員一直強調在泰勒錐發生器(在本申請中，將形成泰勒錐現象的裝置稱作為泰勒錐發生器)中毛細管內的液體是產生離子的根本，而對於毛細管出口處的液體是否會被電離等現象一直未知。在現實需求中，為了得到同位素的離子化，通過現有技術中的泰勒錐形成的作用，導致同位素離子化過程中會需要很高有成本，所以，對於同位素離子的應用受到相當的限制。
【發明內容】
[0009]本發明針對現有技術中的不足，提供一種可以方便製備分子加合同位素離子的裝置，可以為同位素離子的廣泛應用成為可能。
[0010]本發明是通過下述技術方案得以實現的:
[0011]一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於，一臺泰勒錐發生器，在泰勒錐發生器的毛細管出口處有一個封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器。
[0012]作為優選，上述一種封閉型分子加合同位素離子發生器中泰勒錐發生器包括毛細管，在毛細管的外面接有高壓電接頭，高壓電電接頭與封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器內壁形成一個電路迴路。為了實現更好的效果，在毛細管與容器內壁之間有一個氣體流動空隙層，氣體流動空隙層通過若干個側孔與外界連通。所通氣體為氮氣、氧氣、氬氣、氫氣、空氣、或上述氣體中幾種氣體的混合，上述氣體中的氮氣、或空氣具有更好效果。
[0013]作為優選，上述一種封閉型分子加合同位素離子發生器中封閉的放置同位素氣體或液體的容器有一開口與質譜儀連接，泰勒錐發生器的進口連接有極性液體；確保在毛細管中有連續的泰勒錐現象存在。
[0014]作為優選，上述一種封閉型分子加合同位素離子發生器中泰勒錐發生器的毛細管進口與色譜儀連接。
[0015]作為優選，上述一種封閉型分子加合同位素離子發生器中封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器與同位素源連接。
[0016]作為優選，上述一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於同位素源與同位素氣體或液體蒸汽的容器之間有閥門；這樣可以有效調節同位素氣體或液體蒸汽的流量，控制成本等方便操作。
[0017]有益效果:本發明可有效改變以往需要大量同位素源才會產生足夠的分子加合同位素離子束團的現狀，使同位素離子的推廣應用成為可能，大大降低了同位素離子生產的成本；而且使用該裝置方便。由於同位素離子及分子加合離子束團有生物、醫藥、食品等行業具有非常廣泛的用途，故本發明可以將這種廣泛應用得到更充分的實現。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1本發明的結構示意圖
[0019]圖2本發明實施例中泰勒錐附近是空氣的分析譜圖
[0020]圖3本發明實施例中泰勒錐附近是空氣和重水D20混合氣體的分析譜圖
【具體實施方式】
[0021]下面對本發明的實施作具體說明:
[0022]實施例1
[0023]根據附圖1所示的結構，製作一封閉型分子加合同位素離子發生器，其中包括一臺泰勒錐發生器，在泰勒錐發生器I的毛細管2出口處有一個封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器4 ;在毛細管2的外面接有高壓電接頭，高壓電電接頭與封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器4內壁形成一個電路迴路。
[0024]在泰勒錐發生器I的進口連接有極性液體水，然後在高壓電的作用下，極性液體受電場作用，在毛細管2的出口與容器4的內壁之間形成一個電場，同時在容器4內有同位素重水(D2O),在毛細管2的出口處重水(D2O)受電場作用而形成離子。
[0025]通過對所產生的離子進行分析，在泰勒錐附近進行測定，為了取得較好的對比效果，先對泰勒錐附近的空氣進行測定，所得圖譜如圖2所示，再對泰勒錐附近是空氣和重水D2O混合氣體進行測定，如圖3所示圖譜。
[0026]實施例2
[0027]根據附圖1所示的結構，製作一封閉型分子加合同位素離子發生器，其中包括一臺泰勒錐發生器，在泰勒錐發生器I的毛細管2出口處有一個封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器4 ;在毛細管2的外面接有高壓電接頭，高壓電電接頭與封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器4內壁形成一個電路迴路。
[0028]在泰勒錐發生器I的進口連接有極性液體水，然後在高壓電的作用下，極性液體受電場作用，在毛細管2的出口與容器4的內壁之間形成一個電場，同時在容器4內有同位素重水(D2O),在毛細管2的出口處重水(D2O)受電場作用而形成離子。並在毛細管2與容器4內壁之間有一個氣體流動空隙層，氣體流動空隙層通過若干個側孔與外界連通，可以通入N2作為輔助氣體。然後在封閉的放置同位素氣體或液體的容器4有一開口與質譜儀3連接，泰勒錐發生器I的進口連接與色譜儀；在同位素源6與同位素氣體或液體蒸汽的容器4之間有閥門5，這樣更方便同位素用量的控制。
[0029]對本實施例進行數據測得，也可得到如圖2、圖3所示的效果。
【權利要求】
1.一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於，一臺泰勒錐發生器，在泰勒錐發生器(I)的毛細管(2)出口處有一個封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器(4)。
2.根據權利要求1所述的一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於泰勒錐發生器(I)包括毛細管(2)，在毛細管(2)的外面接有高壓電接頭，高壓電電接頭與封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器(4)內壁形成一個電路迴路。
3.根據權利要求2所述的一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於毛細管(2)與容器(4)內壁之間有一個氣體流動空隙層，氣體流動空隙層通過若干個側孔與外界連通。
4.根據權利要求1所述的一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於封閉的放置同位素氣體或液體的容器(4)有一開口與質譜儀(3)連接，泰勒錐發生器(I)的進口連接有極性液體。
5.根據權利要求1所述的一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於泰勒錐發生器(I)的毛細管(2)進口與色譜儀連接。
6.根據權利要求1所述的一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於封閉的放置同位素氣體或液體蒸汽的容器(4)與同位素源(6)連接。
7.根據權利要求1所述的一種封閉型分子加合同位素離子發生器，其特徵在於同位素源(6)與同位素氣體或液體蒸汽的容器(4)之間有閥門(5)。
【文檔編號】H01J49/16GK104201084SQ201410261334
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年6月12日 優先權日:2014年6月12日
【發明者】朱一心, 呂婷婷, 葛林澤 申請人:浙江好創生物技術有限公司