一種原煤的檢測方法

2023-04-27 09:50:01 1

專利名稱：一種原煤的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種原煤的檢測方法，特別是指一種利用螢光分析儀對原煤的灰分進
行快速檢測的方法。
背景技術：
傳統的原煤的檢測方法要在煤粉取樣稱重後在高溫爐中高溫燃燒，煤粉中的C、H、 N、S等元素氧化後變成氧化物以氣體形態跑掉，剩下物質冷卻後稱重方能得到灰分的含量， 總用時量大約70分鐘。該方法的缺點是耗時長、工作量大、過程繁瑣、不及時。

發明內容
針對上述缺陷，本發明的目的在於提供一種利用多元素螢光分析儀對原煤中各氧 化物的百分含量進行準確檢測，在不破壞原煤結構的情況下，完成灰分的快速檢測，數據準 確，還簡單省時的原煤灰分的檢測方法。 本發明的目的是由以下技術方案實現的，它包括以下步驟
—、建立標準曲線
1、準備樣品 首先準備一組已知各元素(灰分中的各種元素)含量濃度的標準樣品，標準樣品 數量不得低於12個，樣品數量越多，標準曲線越準確；將每個標準樣品的化學濃度先輸入 計算機，每個標準樣品中的各元素含量濃度均不同，才能製成每一種元素的標準曲線；
2、製備樣品(i)然後確定稀釋比，所取標準樣品與熔劑的稀釋比控制在i : 3 1 : io之間； (2)將稀釋後的標準樣品混勻後烘乾，對於標準樣品需做燒失量的檢測，根據燒失
量損失的百分比應做好數據記錄，在下個步驟中做熔融實驗時應將損失的量按照百分比在
熔劑中予以補齊； (3)分別熔融上述各個標準樣品，熔融溫度控制在850 125(TC之間，時間為2 15分鐘; 3、分析樣品、建立標準曲線 將上述標準樣品用熔融法製成玻璃狀的分析樣片，在螢光分析儀上對每個分析樣 片中的每一種元素進行螢光強度測定，並通過相連的計算機上建立起每種元素氧化物的化 學濃度與螢光強度之間的標準曲線，此曲線可以做為煤粉灰分分析的標準曲線長期使用；
二、檢測煤粉中灰分的含量 4、取煤粉進行製片，製成適合螢光分析儀分析的標準壓片； 5、將標準壓片放到螢光分析儀中，螢光分析儀上顯示出各元素(灰分中的各種元 素)的螢光強度，再根據上述標準曲線進行檢測，得出對應的各元素氧化物的化學濃度(百 分含量)； 6、把檢測結果的各元素氧化物的百分含量/稀釋比例之和，相加得到的總和即為煤粉灰分的含量；但氧化物的含量不包括碳、氫、氮、硫的氧化物，並且也能同時檢測出煤粉 S03的含量。 以上樣品(煤粉標準壓片)檢測結果出來用時< 5分鐘。 所述熔劑為四硼酸鋰(Li2B407)。 所述稀釋後的標準樣品烘乾溫度控制在120°C。 發明原理 煤粉在高溫爐內燃燒的過程是將煤粉中的C、 H、 N、 S等元素氧化變氧化物以氣體 形態跑掉的過程，剩下物質稱為灰分，經冷卻後稱重得到煤粉灰分的含量。灰分(灼燒基) 中所含元素通常為Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Ti等，以氧化物形式存在。而螢光分析儀的特點是 在不破壞煤粉形態和結構的情況下，可以從煤粉中直接檢測出各元素氧化物的百分含量， 將各氧化物的百分含量相加，得到的總和即是煤粉中灰分的含量，經實際應用驗證，該方法 與傳統灰化法相對比，結果高度一致。可作為煤粉灰分測定的替代方法，對於指導實際生產 用煤具有極高的實用價值。 創新理念該方法提出一個新的概念即煤粉中的灰分實際上是煤粉中不可揮發的 各元素氧化物含量總和，因此，不對煤粉進行灼燒灰化，只要能直接檢測出各氧化物含量， 也可得出灰分含量； 創新方法所有儀器定量分析都需要建立工作曲線，針對每一種物料，準備一組已 知各元素含量濃度的標準樣品，將標準樣品的化學濃度先輸入計算機，再對每個樣品中的 每一種元素進行螢光強度測定，在計算機上建立起每一種元素的化學濃度與螢光強度之間 的線性方程(y二ax+b，y為螢光強度，x為化學濃度)一稱為工作曲線。 一般情況下，不同 種類的物料不能共用一組工作曲線。該方法的創新點在於檢測煤粉的灰分時沒有採用煤粉 標樣，也不用建立專用的煤粉分析工作曲線，而是借用了其它物料熔融制樣分析方法的工 作曲線。在檢測各種矽酸鹽原料時，已經採用熔融方法用四硼酸鋰(Li2B407)作為熔劑，將 樣品與熔劑按l : 4稱量，混勻後在高溫下熔融製成玻璃狀樣片，然後在螢光儀上進行分 析，可以獲得很高的分析精度。這樣建立的工作曲線可針對任何物料進行分析。將煤粉壓 製成片狀，在儀器上借用上述工作曲線，可以將煤粉中各元素氧化物含量精確檢測到，將各 元素氧化物含量相加就得到煤粉灰分。原理_將煤粉中的主體物質C、 H、 0視為"熔劑"，灰 分視為均勻分布在"熔劑"中的礦物質樣品，與Li2B407高溫熔劑相比，其平均分子量基本 相當，基體效應一致，所以不會有大的誤差。 本發明的優點是用時短、操作簡單、方便及時，對於指導實際生產用煤具有極高 的實用價值。


圖1為Si02的螢光強度和化學濃度的標準曲線 圖2為A1203的螢光強度和化學濃度的標準曲線 圖3為Fe203的螢光強度和化學濃度的標準曲線 圖4為CaO的螢光強度和化學濃度的標準曲線 圖5為MgO的螢光強度和化學濃度的標準曲線 圖6為K20的螢光強度和化學濃度的標準曲線
圖7為Na20的螢光強度和化學濃度的標準曲線
圖8為S03的螢光強度和化學濃度的標準曲線 圖中縱坐標為螢光強度，橫坐標為化學濃度(氧化物百分含量)。
具體實施例方式
本實施例所述的一種原煤的檢測方法，它包括以下步驟
—、建立標準曲線
1、準備樣品 首先準備一組已知各元素(灰分中的各種元素)含量濃度的標準樣品，標準樣品 數量不得低於12個，樣品數量越多，標準曲線越準確；將每個標準樣品的化學濃度先輸入 計算機，標準樣品中的各元素含量濃度均不同，才能製成每一種元素的標準曲線；本實施例 中的標準樣品數量為20個。
2、製備樣品(i)然後確定稀釋比，所取標準樣品與熔劑的稀釋比控制在i : 3 i : io之間；
本實施例中的熔劑為四硼酸鋰仏128407)，標準樣品與熔劑的稀釋比控制在1 : 4。
(2)將稀釋後的標準樣品混勻後烘乾，烘乾溫度為12(TC。對於標準樣品需做燒
失量的檢測，根據燒失量損失的百分比應做好數據記錄，在下個步驟中做熔融實驗時應
將損失的量按照百分比在熔劑中予以補齊；本實施例中標準樣品為2克，熔劑四硼酸鋰
(Li2B407)為8克，標準樣品燒失量為1克，燒失量為50% (燒失的只是水分，實質沒變，不
影響稀釋比)，在下個步驟中做熔融實驗時應將損失量l克按照百分比在熔劑中予以補齊。 (3)分別熔融上述各個標準樣品，熔融溫度控制在850 125(TC之間，時間為2
15分鐘。 3、分析樣品、建立標準曲線 將上述標準樣品用熔融法製成玻璃狀的分析樣片，在螢光分析儀上對每個分析樣
片中的每一種元素進行螢光強度測定，並通過相連的計算機上建立起每種元素氧化物的化
學濃度與螢光強度之間的標準曲線，如圖1 圖8所示，這些曲線可以做為煤粉灰分分析的
標準曲線長期使用。 二、檢測煤粉中灰分的含量 4、取煤粉進行製片，製成適合螢光分析儀分析的標準壓片；煤粉標準壓片的表面 要求平整、無汙染。 5、將標準壓片放到螢光分析儀中，螢光分析儀上顯示出各元素(灰分中的各種元 素)的螢光強度，再根據上述標準曲線進行檢測，得出對應的各元素氧化物的化學濃度(百 分含量)。 6、把檢測結果的各元素氧化物的百分含量/1+4，相加得到的總和即為煤粉灰分的
含量；但氧化物的含量不包括碳、氫、氮、硫的氧化物，並且也能同時檢測出煤粉S03的含量。 本實施例中，將煤粉標準壓片放到螢光分析儀中，螢光分析儀上顯示出各元素
(灰分中的各種元素)的螢光強度如下 元素(氧化物體系下) 螢光強度(kcps) Fe 122.4495
5




















K S
Si Al Mg
Na
再根據上述標準曲線進行豐;
金領
氧化物
Si02
A1A
Fe203
CaO
MgO
K20
Na20
百分含量 16. 719%
7. 130%
7. 415% 15. 871% 1. 041% 0. 667%
0. 925%
4. 094%
分析結果相加總和49.768% 煤粉灰分含量為9. 953% 煤粉-S03(4. 094% /1+4) 本發明中的百分含量均指重量百分含
78.8364
2. 9854 28.4502 41. 9553 18.8050
3. 9139 1. 5218
，得出對應的各元素氧化物的百分含量值 t 百分含量/1+4 3. 344% 1. 426% 1. 483% 3. 174% 0. 208% 0. 133% 0. 185%
(不在相加範圍內) 9. 953%
0. 819%
權利要求
一種原煤的檢測方法，其特徵在於包括以下步驟一、建立標準曲線(1)準備樣品首先準備一組已知各元素含量濃度的標準樣品，標準樣品數量不得低於12個，樣品數量越多，標準曲線越準確；將每個標準樣品的化學濃度先輸入計算機，每個標準樣品中的各元素含量濃度均不同，才能製成每一種元素的標準曲線；(2)製備樣品①然後確定稀釋比，所取標準樣品與熔劑的稀釋比控制在1∶3～1∶10之間；②將稀釋後的標準樣品混勻後烘乾，對於標準樣品需做燒失量的檢測，根據燒失量損失的百分比應做好數據記錄，在下個步驟中做熔融實驗時應將損失的量按照百分比在熔劑中予以補齊；③分別熔融上述各個標準樣品，熔融溫度控制在850～1250℃之間，時間為2～15分鐘；(3)分析樣品、建立標準曲線將上述標準樣品用熔融法製成玻璃狀的分析樣片，在螢光分析儀上對每個分析樣片中的每一種元素進行螢光強度測定，並通過相連的計算機上建立起每種元素氧化物的化學濃度與螢光強度之間的標準曲線，此曲線可以做為煤粉灰分分析的標準曲線長期使用；二、檢測煤粉中灰分的含量(4)取煤粉進行製片，製成適合螢光分析儀分析的標準壓片；(5)將標準壓片放到螢光分析儀中，螢光分析儀上顯示出各元素的螢光強度，再根據上述標準曲線進行檢測，得出對應的各元素氧化物的百分含量；(6)把檢測結果的各元素氧化物的百分含量/稀釋比例之和，相加得到的總和即為煤粉灰分的含量；並且也能同時檢測出煤粉SO3的含量。
2. 如權利要求1所述的一種原煤的檢測方法，其特徵在於所述熔劑為四硼酸鋰。
3. 如權利要求1所述的一種原煤的檢測方法，其特徵在於所述稀釋後的標準樣品烘 幹溫度控制在120°C。
全文摘要
本發明涉及一種原煤的檢測方法，它包括以下步驟首先準備一組已知各元素含量濃度的標準樣品；將每個標準樣品的化學濃度先輸入計算機，再對每個標準樣品稀釋後烘乾，然後用熔融法製成分析樣片，在螢光分析儀上對每個分析樣片中的每一種元素進行螢光強度測定，在計算機上建立起每種元素氧化物的化學濃度與螢光強度之間的標準曲線；取煤粉製成標準壓片，放到螢光分析儀中，螢光分析儀顯示出各元素的螢光強度，再根據上述標準曲線，得出對應的各元素氧化物的百分含量，將各元素氧化物的百分含量/稀釋比例之和，相加得到的總和即為煤粉灰分的含量。本發明的優點是用時短、操作簡單、方便及時，對於指導實際生產用煤具有極高的實用價值。
文檔編號G01N21/64GK101694430SQ20091023572
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月13日 優先權日2009年10月13日
發明者張覬, 李海軍, 熊雲貴 申請人:北京金隅紅樹林環保技術有限責任公司;