元寶楓油微乳液的製備方法
2023-04-27 19:01:11 1
專利名稱::元寶楓油微乳液的製備方法
技術領域:
:本發明涉及一種微乳液的製備方法,具體為一種元寶楓油微乳液的製備方法。
背景技術:
:元寶楓油是繼沙棘油後的又一種新開發的木本植物油,富含神經酸等多種不飽和脂肪酸、多種脂溶性維生素、礦質營養元素、類胡蘿蔔素和人體必須胺基酸,具有防止神經纖維萎縮、腦細胞衰老、心血管病等功效,對增強人體體質和消化功能有良好的作用。神經酸(NervonicAcid),又名鱉魚酸(SelacholeicAcid),學名為順-15-二十四碳烯酸(cis-15-Te2tracosenicAcid)分子式為C24H4602,分子量為36616,純品在常溫下為白色針狀固體,是一種n_9型特長鏈單烯脂肪酸。神經酸最早發現於哺乳動物的神經組織,故命名為神經酸。神經酸在神經組織和腦組織中含量較高,是生物膜的重要組成成分,通常作為腦甙中髓質的標誌物,參與生物膜有關的多種特殊生理功能。微乳液是一種熱力學穩定體系,通常由表面活性劑、助表面活性劑、水相和油相組成,粒徑在10100nm範圍內,具有外觀透明、穩定性好、易於製備等優點。自微乳液在三次採油領域廣泛應用以來,近年來在材料科學、有機化學、生物工程、醫學等許多方面引起了越來越多的關注。但是由於食品工業對添加劑的衛生和安全性要求很高,微乳液在食品工業中的應用受到了很大的限制。組成微乳液體系中常用的中等鏈長的脂肪醇,由於它們的生理毒性,在食品微乳液中被禁止使用。另外,選用的表面活性劑必須對人體無害,而且其使用量在各國規定的最大允許吞服量以內。因此適合於食品化學中應用的表面活性劑和助表面活性劑的選擇範圍很小。儘管如此,微乳液的獨特性質依然吸引了眾多食品化學研究人員的注意。微乳液體系可同時增溶進不同水相和油相,其分散相的粒徑細小而均勻,且穩定不分層,在食品加工中有著巨大的應用前景。
發明內容本發明為了解決以元寶楓油為原料的微乳液的製造的技術問題而提供了一種元寶楓油微乳液的製備方法。本發明是由以下技術方案實現的,一種元寶楓油微乳液的製備方法,在室溫條件下,將丙二醇與吐溫按照l:1.8-2.2的體積比例配成乳化劑;取乳化劑、元寶楓油、去離子水按照3:6-8:3-5的體積比例配成元寶楓油微乳液。1.l微乳液的製備及微乳區的確定1)配製乳化劑(EM)。取9支試管編號,精確量取不同的體積比(km=0.25、0.5、1.0、1.5)混合均勻。把確定體積比的Km=V^二,/V卩^—8。的表面活性劑和助表面活性劑混合物作為一個組分,合稱乳化劑(EM)。2)製備乳化劑和元寶楓油的混合物。按體積比9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、i:9加入元寶楓油。在恆溫下電磁攪拌均勻,觀察並記錄其狀態。3)用水滴定此混合物,確定第一相變點和第二相變點。攪拌下用滴定管開始滴加去離子水,滴定每一組成至透明微乳液形成,記下水的體積,此即為單相微乳液區間的起點。再緩慢滴加去離子水,體系始終保持低黏度和澄清透明,直到去離子水滴加到一定體積,溶液會出現乳白色半透明狀態,即為第二相變點,記錄第二相變點時的加水體積,在每次相變時記錄所加入水的體積。4)計算各相變點時EM、元寶楓油、水三組分的質量分數,以EM、元寶楓油和水,作為擬三元相圖的三個頂點,採用origin8.0處理實驗數據,繪製擬三元相圖,比較其微乳區大小。1.2微乳液電導率的測定在室溫下,用DDS-llC電導率儀分別測各個樣品的電導率,並繪出km二O.25、0.5、1.0、1.5的電導率變化的折線圖。1.3微乳液顯微照片選取不同km值下形成微乳的樣品,在室溫下,用XTL1000V電視型體視顯微鏡目鏡W10X、物鏡40條件下觀察微乳液的顯微結構,用數位相機拍下電視上顯微影像,觀察並比較其形態。1.4微乳液的穩定性實驗選取不同km值的樣品5號、6號、13號、14號、24號、27號、36號、39號,密閉管口,靜置15天,觀察其是否分層;再置於冰箱中,冷藏2小時,觀察其是否分層。結果與分析不同的km值對微乳區大小的影響在室溫下,記錄實驗數據如表l-4,並繪製三相圖如圖1-4。表1km=0.25時體系中的加水量試驗號V歐二黲(飄L)V吐fi-w(mL)V袖(bL)V氷,(nL)V水2(raL)The讓berVp啡y)綱轉一ot(隨L〉Vtw^n.鶴《纖L),0(nL)Vrateri(aL)V喊,2(mL)tableseeoriginaldocumentpage4表2km=0.5時體系中的加水量tableseeoriginaldocumentpage5310,300,204.500,240,50320J0O眉4,000,10l,W0.90O,禱3500,17O週3410O,SO3,000.490,701扁2,500.20O,翻36固1202.0000,63372.101,401,500謂38240固l扁0.051,0039270l,讓0,050L20採用origin8.0繪製擬三元相圖,如下圖1_4,折線的上方為微乳區。圖l-4,可看出,隨著km值的增大,即醇的比例越大,所形成的微乳區範圍越大。這是由於以醇作為助表面活性劑,在油/水界面上與表面活性劑協同形成混合吸附膜,降低表面張力,同時分配到油相和水相中,使得兩相得以改善,增強界面膜的流動性,使得界面膜更容易彎曲,促進微乳液的形成並提高它的穩定性,因而微乳區的範圍增大。2元寶楓油乳狀液中電導率變化的研究在室溫下,測得km二O.25、0.5、1.0、1.5時乳狀液的電導率,如下表5_8,根據測得結果繪製折線圖5-8。表5km=0.25時元寶楓油乳狀液的電導率值號驗號V誇二酵(iiL)Vits-it(醒L)V油(嫌L)V。'i(mU電導率(uafem)ThevalueofCo幽德,《usten》10J00.404,50020,200.804,0000.303.50040,40謹3.00050,50雄60.602*00〇4.4*70,701,50纖.6gO扁3,20l扁,90,903,600,0529.2表6km=0.5時元寶楓油乳狀液的電導率值電導率《us/cm》試驗號V丙二B(mL)V晚,膽(BL)V油(mL)/i、1"/、TTi暨vslu暨0fTte誦berVp曙te^,《KL)V^en掘《mL》K徵L)110.170.344.500120.330.674.000130.501.003.5025.7140.661.343.00105.9150.831,672.50,161.002.002.0092.1nU72,331.5087.6181,332.671.0031.8諸1,503.000.050表7km=1.0時元寶楓油乳狀液的電導率值試驗號ThenumberV固(纖L)Vpropytoneglyeol(腿L):畫輔屯導年(usZcm)ThevalueofCondudivity(us/cm)210,050.054,500221.001.004.000231.501,503.5025.7242.002,003.00105,S>252.502.502.5094.0263週3.002.0092,1273,503.501.5087,628400楊1.0031.8294.504.500.050表8km=1.5時元寶楓油乳狀液的電導率值7試驗號Th6rajinbgrV闊二纏(mL》Vpropytenegtyool(llL)V吐-《inUV0ii(mL)電導率(u8/cm)ThevalueofComiuctivity《us/纖》3直0,304,500,05320,600.40楊0,04330,90O.聽3,500,0134L200.803.009,00351,50謂36謹1,202,003,60372.101,401.50輔0382眉1,601,00392,701.800.052J0觀察圖5-8,可得出隨著乳化劑與油比例的升高,體系中可結合的水量增加,電導率曲線大致分為三部分線性上升、緩慢回落、線性下降。對應的微乳區結構分別為油包水謂微乳區、雙連續區(B.C.)及水包油(0/W)微乳區。上述現象可由Lam和Schechter等提出機制解釋,指出微乳液的導電性主要有微乳液液滴(分散相)的導電性和連續相中離子的導電性兩部分決定的在W/0微乳區域,由於連續相的非導電性,溶液的導電機制是通過微乳液滴的碰撞而交換電子,隨著體系中含水量的加大,水核增大,間距變小,水核的運動及碰撞加劇、電導率明顯增大,呈線性關係;進入雙連續區,由於水相、油相均為連續相,且相互交錯形成網狀結構,電導率對水的加入不太敏感,呈緩慢上升或基本不變的趨勢;而在水包油型微乳區域,溶液的導電主要是以連續相及水相為導電介質的,隨著體系水量的增加,溶液變稀,導電離子的濃度下降,故電導率下降。3微乳液的顯微照片各種乳液照片1_4(即圖9-12)為放大400倍後的顯微照片,照片l-3均為微乳液的顯微照片,照片4為普通乳液照片。與普通乳液相比,微乳液滴呈球狀大小較均一,分散均勻。4元寶楓油微乳液穩定性實驗表9穩定性實驗結果表試驗號性狀靜S15夭冷*2小時ThenumberCharactersStandingfor15dRefrigeration爆r為分層,上層乳fi色,5下層澄清黃色,下層約ml保JtS有性教保持原有性狀6談黃色,未分層保持原窗性狀;親見油*分展保持li有tt教;*見油水分fi13乳白色,*分層保持原有性狀;未見油水分層督持羅賓住歡5*見油水分層14分層,上層乳白色,下li澄潔黃色德持原冇性狀保持原有性狀24乳黃色,無分層保持原有性狀;來tt油水分fej騰露有髓;未J1油*分層27乳黃色,無分層保持原冇性狀;朱見油水分尼倮持原有性狀;未見油水分尼35淡黃色,無分e保持原"性狀;來.i油水分g保持原有性鎮未晃油水分房39分層,上層乳黃色,下層澄清淡黃色保持原有性狀保持原有性狀經穩定性實驗,上述微乳液在室溫靜置15天、冷藏2小時後,仍保持原來性狀不變,參考顯微照片中油滴分散較均勻,微乳液穩定性較好。根據各試驗處理的電導率值、及加水量與油量的相對比例,從試驗6、13、24、27、35號中,選擇13號處理為微乳化效果最好的處理。圖lkm=0.25時體系的擬三元相2km=0.5時體系的擬三元相3km=1.o時體系的擬三元相4km=1.5時體系的擬三元相5km=0.25時元寶楓油乳狀液的電導率曲線圖6km=0.5時元寶楓油乳狀液的電導率曲線圖7Km=1.0時元寶楓油乳狀液的電導率曲線圖8km=1.5時元寶楓油乳狀液的電導率曲線圖9(照片1)圖10(照片2)圖ll(照片3)圖]具體實施例方式實施例l,一種元寶楓油微乳液的製備方法,在室溫條件下,將丙二醇與吐溫按照lmL:1.8mL的體積比例配成乳化劑;取乳化劑、元寶楓油、去離子水按照3mL:6mL:5mL的體積比例配成元寶楓油微乳液。實施例2,一種元寶楓油微乳液的製備方法,在室溫條件下,將丙二醇與吐溫按照lmL:1.8mL的體積比例配成乳化劑;取乳化劑、元寶楓油、去離子水按照3mL:8mL:3mL的體積比例配成元寶楓油微乳液。實施例3,一種元寶楓油微乳液的製備方法,在室溫條件下,將丙二醇與吐溫按照lmL:2mL的體積比例配成乳化劑;取乳化齊U、元寶楓油、去離子水按照3mL:7mL:4mL的體積比例配成元寶楓油微乳液。權利要求一種元寶楓油微乳液的製備方法,其特徵是在室溫條件下,將丙二醇與吐溫按照1∶1.8-2.2的體積比例配成乳化劑;取乳化劑、元寶楓油、去離子水按照3∶6-8∶3-5的體積比例配成元寶楓油微乳液。2.根據權利要求1所述的元寶楓油微乳液的製備方法,其特徵是在室溫條件下,將丙二醇與吐溫按照l:2的體積比例配成乳化劑;取乳化劑、元寶楓油、去離子水按照3:7:4的體積比例配成元寶楓油微乳液。全文摘要本發明涉及一種微乳液的製備方法,具體為一種元寶楓油微乳液的製備方法。了解決以元寶楓油為原料的微乳液的製造的技術問題。其特徵是在室溫條件下,將丙二醇與吐溫按照1∶1.8-2.2的體積比例配成乳化劑;取乳化劑、元寶楓油、去離子水按照3∶6-8∶3-5的體積比例配成均一,分散均勻的元寶楓油微乳液。文檔編號A61K47/34GK101700263SQ20091007553公開日2010年5月5日申請日期2009年9月22日優先權日2009年9月22日發明者喬青青,於有偉,王向東申請人:王向東