具有蒸汽分散設備的純化裝置的製作方法

2023-04-27 13:54:56 4

專利名稱：具有蒸汽分散設備的純化裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及具有如在結構上能將蒸汽流偏轉到特定方向的蒸汽分數設備的純化裝置，或者由蒸餾塔和重沸器構成的純化裝置。更具體地，本發明涉及適合易可聚合化合物的蒸餾和純化的蒸餾塔和純化裝置。
蒸餾是一種主要用來純化揮發性物質的方法。當低沸點組分中有大量蒸汽並上升到蒸餾塔頂部時，蒸汽被冷卻和被冷凝，使得由此產生的冷凝物從塔頂部下降，並與從下面升上來的蒸汽接觸，冷凝物中低沸點組分汽化，同時蒸汽中高沸點組分聚集並液化。因此，在離開塔頂蒸汽中的低沸點組分純度提高，而在落到塔底的液體中高沸點組分純度也同樣提高。這種回流操作本身就是精餾。一般地，這正是在一個蒸餾塔中進行這種精餾。
在這種蒸餾塔中，用於精餾的氣-液接觸是通過裝在塔內的塔板和填料完成的。一般地，由塔上部加入的液體與由塔下部加入的蒸汽在塔板上和在填料表面上以交叉流動或逆流流動的方式進行氣-液接觸，以進行氣-液傳質。人們已經知道，在蒸餾塔中進行的氣-液傳質操作中，由於氣-液接觸不良和在產物中夾雜蒸餾塔底液而使這種操作的產物變差。當用於蒸餾的化合物剛好是易可聚合的化合物時，聚合物的生成降低分離和純化的效率，還降低蒸餾產物的質量，聚合物本身粘附在裝置上，堵塞了蒸汽和液體的通路，有可能達到中斷裝置連續運行的程度。
例如，當加到蒸餾塔的氣相只是在有限的範圍內漂移時，氣-液接觸不充分，因此降低了分離和純化的效率。特別地，當蒸餾易可聚合的化合物時，可生成聚合物，而該聚合物粘附並堵塞在純化過程中使用的各種裝置上，結果會降低分離和純化效率，也會使產物質量變差。因此，這種方法要求及早地除去聚合物。除去這種聚合物就要迫使純化過程停止運行，而除去附著的聚合物通常也很困難。
在蒸餾塔底部產生的漂移很容易造成上述分離、純化和聚合效率的下降。通常在蒸餾塔內裝一個用於使部分塔底液汽化的重沸器，和裝一個使產生的蒸汽進入塔內的再沸器蒸汽進口部件，其目的是加熱塔底部。當從這種再沸器流出的蒸汽不經校正立即通過進口部件噴嘴從塔的側面加入時，在蒸餾塔中的蒸汽由於趨於向上的推動力而只是在塔的部分橫截面上漂移。此外，由於向上漂移的緣故，從蒸餾塔上部流下來的液體同樣地漂移，造成氣-液沒有充分接觸。因此，在該蒸餾塔中的分離效率降低，產物產率也降低。此外，蒸汽漂移產生了在蒸餾塔內蒸汽停滯的部分，在氣相中易可聚合的化合物冷凝可導致該化合物很容易生成聚合物。
除了蒸汽，還從再沸器大量吹入了通過再沸器循環的塔底液。當該蒸汽以一般速度在蒸餾塔內上升時，它帶走了濺起的液滴，含有塔底液的液體與蒸汽一起帶到上級的塔板上。明確地講，因為流到蒸餾塔上部的蒸汽帶走塔底液的濺起液滴，部分塔底液被混入塔頂的蒸餾產物，因此降低了蒸餾分離的效率。
特別是當蒸餾物是如丙烯酸或其酯化產物之類的易可聚合的化合物時，由於漂移使聚合容易發生。例如，通過丙烯和/或丙烯醛與含分子氧的氣體的氣相催化氧化而生產丙烯酸。因此在蒸餾塔中蒸餾所生成的含丙烯酸的液體。由於含丙烯酸的液體具有一種含有如水、乙酸和丙烯醛之類的雜質的組成，丙烯酸非常容易聚合。因此，在生產過程中，單獨地或以兩種或兩種以上聚合引發劑混合物的形式加入如氫醌、甲醌(methoquinone)和硫氮雜蒽之類的各種聚合阻聚劑，可以抑制(甲基)丙烯酸聚合。但是，當含有丙烯酸的蒸汽從再沸器進入蒸餾塔時，由於聚合阻聚劑只在液相中存在，來自氣相部分的蒸汽或冷凝液體實質上不含任何聚合阻聚劑，而在加熱時，很容易進行聚合。特別地，在因蒸汽在塔內漂移產生的蒸汽停滯部分中容易在氣相部分中發生冷凝，因此，導致在塔內發生聚合作用。
作為一種防止濺起液滴被蒸餾塔中的蒸汽帶走的方法，JP-A-03-196,801公開了一項發明，該發明的目的是在閃蒸操作中用一種在其中心裝有與蒸餾塔內壁分開的傘形隔板的蒸餾塔，實現防止濺起的液滴被蒸汽帶走。JP-A-51-2,675同樣地公開了一種防止冷卻塔堵塞通到冷卻塔中心的噴嘴的方法，該方法採用沒有用於氣體碰撞和分散的塔板的冷卻塔，並讓噴嘴沿著塔底液表面中心部分的方向向下偏斜延伸，最終進入塔的內部而不是穿過塔壁。因此，通過除去用於氣體碰撞和分散的塔板，由此把產生溫度梯度(從冷卻氣體的溫度到冷凝液的溫度)的部分僅限制到圍繞噴嘴基部的塔壁部分而阻止聚合。本發明源於下述事實當通過插到冷卻塔中心的氣流噴嘴噴出的蒸汽是聚合的不飽和化合物，並且噴嘴周圍不是突然地，而是完全令人滿意地被冷卻時，高沸點物質就附著於噴嘴內壁，不斷生長，一再地堵塞噴嘴。
不幸地，在上述JP-A-51-2,675中公開的方法遇到汽相物質在與噴嘴接觸時冷凝，儘管該方法固有地能夠防止噴嘴堵塞。此外，僅僅通過噴嘴沿著塔底液的方向排出反應氣體，不能完全令人滿意地防止蒸汽帶走濺起的液滴，也不能完全令人滿意地提高分離和純化效率。
本發明目的在於防止蒸汽在蒸餾塔內漂移，提高蒸餾效率，以及防止蒸汽發生聚合。本發明的目的還在於抑制塔底液帶走濺起的液滴，因此提高蒸餾效率。
發明者們在研究蒸餾塔之後已經發現，通過配置一種蒸汽分散設備，該設備在再沸器的蒸汽進口部分備有從水平方向朝下的特定區域開口部分，從而抑制了蒸汽從再沸器漂移，提高了蒸餾塔中的分離效率，並抑制了蒸汽在塔內的聚合作用。因此，本發明是完美的。
通過以下各項(1)-(10)完成以上列舉的問題。
(1)一種純化裝置，其特徵在於該裝置配置一種蒸汽分散設備，該蒸汽分散設備在純化裝置蒸汽進口部分中在其內側有一個從水平方向朝下的開口部分，和該設備水平投影截面積為所述純化裝置截面積的10-40％。
(2)根據上述項(1)所述的純化裝置，其中從蒸汽分散設備的開口部分與底部液面之間的距離是蒸汽進口部件直徑的0.1-5倍。
(3)根據上述項(1)所述的純化裝置，其中純化裝置是塔板塔或填充塔，蒸汽分散設備的開口部分與最低塔板或填充支撐件之間的距離是蒸汽進口部分直徑的1.5-8倍。
(4)根據上述項(1)所述的純化裝置，其中該裝置裝有不少於兩個蒸汽分散設備，或者蒸汽分散設備有不少兩個開口部分。
(5)根據上述項目(1)所述的純化裝置，其中蒸汽分散設備在其上部有一個用於釋放蒸汽的孔，孔的總面積是該裝置橫截面積的0.001-2％。
(6)擁有蒸餾塔和在塔外設置的再沸器的純化裝置，其特徵在於在蒸餾塔的底部氣相部分中裝有與塔壁相連的再沸器蒸汽出口噴嘴，和一個蒸汽分散設備，該設備在其內側裝置蒸汽進口部件中有一個從水平方向朝下的開口部分，並水平投影橫截面積是所述裝置橫截面積的10-40％。
(7)根據上述項(6)所述的純化裝置，其中蒸餾塔是上述項(2)-(5)中任一項所述的純化裝置，該裝置裝有分子氧供給部件。
(8)根據上述項(1)-(5)之任一項所述的蒸餾塔，其特徵在於它用於蒸餾易可聚合的化合物。
(9)根據上述項(8)所述的蒸餾塔，其中易可聚合的化合物是(甲基)丙烯酸和/或其酯。
(10)一種蒸餾塔，其特徵在於在蒸餾塔的內壁裝有使再沸器蒸汽從水平方向向下流入蒸餾塔的機構。
在再沸器蒸汽出口安裝蒸汽分散設備會使蒸餾塔提高分離效率，因為該裝置能夠抑制蒸汽在塔內漂移，使氣-液完全令人滿意地接觸。
安裝這一裝置還會產生一些效果，如控制蒸汽在塔內漂移，降低蒸汽在塔中的停滯部分，減緩蒸汽冷凝，從而抑制聚合物的產生。
還可通過蒸餾塔或純化裝置安裝分子氧供給部分來進一步抑制聚合物的形成。


圖1A是橫截面，說明裝有矩形蒸汽分散設備(1)、再沸器(20)和泵(30)的板式塔型蒸餾塔(10)。
圖1B是主要沿著圖1A線1b-1b部分視圖。
圖2A是橫截面圖，說明裝有圓形蒸汽分散設備(1)的板式塔型蒸餾塔(10)。
圖2B是主要沿著圖2A線2b-2b部分視圖。
圖3A是橫截面圖，說明裝有圓形蒸汽分散設備(1)的板式塔型蒸餾塔(10)。
圖3B是主要沿著圖3A線3b-3b部分視圖。
圖4A是橫截面圖，說明裝有三角形蒸汽分散設備(1)的板式塔型蒸餾塔(10)。
圖4B是主要沿著圖4A線4b-4b部分視圖。
圖5A是橫截面圖，說明板式塔型蒸餾塔(10)，它帶有兩個與其相連的再沸器蒸汽噴嘴和兩個在其內部設置的蒸汽分散設備(1)。
圖5B是主要沿著圖5A線5b-5b部分視圖。
圖6A是橫截面圖，說明板式塔型蒸餾塔(10)，它帶有有多個蒸汽開口部分(6)的蒸汽分散設備(1)。
圖6B是主要沿著圖6A線6b-6b部分視圖。
圖7A是橫截面圖，說明板式塔型蒸餾塔(10)，它裝有一個噴嘴型蒸汽分散設備(1)，該分散裝置有多個用於釋放蒸汽的孔(5)。
圖7B是主要沿著圖7A線7b-7b部分視圖。
圖7C是主要沿著圖7A線7c-7c部分視圖。
圖8A是橫截面圖，說明板式塔型蒸餾塔(10)，它裝有一個噴嘴型蒸汽分散設備(1)，該分散設備通過延長再沸器噴嘴(2)形成。
圖8B是主要沿著圖8A線8b-8b部分視圖。
本發明涉及一種在其內部裝配具有特定結構的蒸汽分散設備的蒸餾塔。一般地，提供在蒸餾純化易可聚合的化合物時使用的蒸餾塔，配有以提高蒸餾和分離效率的再循環物質的部件，與使塔底液體汽化的再沸器。但是，當再沸器蒸汽以未精餾態送入蒸餾塔時，由於蒸餾塔內部加熱產生的向上推力造成再沸器蒸汽僅在部分塔橫截面處漂移，所以氣-液沒有充分接觸，塔內分離效率也降低。因為本發明的蒸餾塔在其塔底裝配具有一種特定結構的蒸汽分散設備，所以該蒸餾塔能夠從水平方向向下噴出再沸器蒸汽，防止蒸汽向上漂移。採用該設備還能防止在蒸餾塔內下降的液體形成漂移。因此，蒸汽能夠均勻分散，氣-液接觸能夠完全令人滿意。
再沸器蒸汽註定含有塔底液體組分，該組分通過再沸器循環。由於再沸器蒸汽能夠從水平方向向下噴出，因此能夠防止液體帶走濺起的液滴，還能夠防止塔底液體組分混入產物中。
此外，通過將蒸汽分散設備中開口部分與塔底中液面之間的距離、蒸汽分散設備中開口部分與最低塔板(3)和填料支撐件之間的距離設定在各自特定的範圍內，就可調整保留時間，進一步抑制聚合反應，防止產物質量下降，與提高蒸餾和分離效率成為可能。
順便說說，本發明中使用的術語「純化」應理解是包括蒸餾、汽提和吸收中的任一個過程。這裡的術語「蒸餾」是指利用組分的蒸汽壓差將氣-液混合物分離成組分的操作。然後，這裡的術語「汽提」是指讓溶液與不含這些組分的氣體接觸而從該溶液中除去一種或多種組分的操作。此外，這裡的術語「吸收」是指用一種溶劑吸收氣體混合物中的一種或多種組分的操作。這裡使用的術語「蒸餾」應理解包含精餾。現在，下面將詳細地描述本發明。
(1)蒸餾塔本發明中所使用的純化裝置，包括例如像蒸餾塔、汽提塔和吸收塔本身之類的所有設備，這些設備用於蒸餾和純化的一般步驟。當蒸餾對象是易可聚合的化合物時，特別地當丙烯酸是用丙烯和/或丙烯醛的氣相催化氧化方法製得的時，包括了經過修改以改變蒸餾溫度、壓力等各種各樣的蒸餾塔，這些蒸餾塔有以逆流方式冷卻和用溶劑洗滌採用氣相催化氧化所得到的含丙烯酸的氣體，與從所收集的含有丙烯酸的溶劑混合物中回收丙烯酸的部件。此外，用於完成蒸餾、純化和分離的如溶劑分離塔、共沸分離塔、乙酸分離塔和高沸物質分離塔之類的設備，不論其名稱，也都包括在本發明打算採用的純化裝置的種類裡。
本身構成純化裝置的蒸餾塔可使用各種類型，如板式塔、填充塔、溼壁塔和噴淋塔。本發明寧願採用板式塔或填充塔而不採用上述其他類型的蒸餾塔。做出這一選擇的原因是該塔在氣-液接觸效率和蒸餾與分離效率方面更勝一籌。要確定的在有關流體之間的接觸方式可選自例如交叉流動、逆流、並流和完全混合幾種方式。任選有關流體接觸方式的原因是，本發明的目的是通過調整來自再沸器的蒸汽在純化裝置內的流動，抑制處理時另外可能的物質聚合反應，提高蒸餾和分離的效率。
(2)再沸器本發明的純化裝置不裝再沸器(20)。如圖1A所示，它可以有帶再沸器(20)的如上所述的蒸餾塔(10)。因此，當純化裝置擁有蒸餾塔(10)和配置在蒸餾塔(10)外的再沸器(20)時，能夠在其中有效地使用的再沸器(20)不論其名稱如何都是所謂的熱交換器。它只能使液體在要加熱的裝置中冷凝然後汽化。作為熱交換器具體實例，可以列舉管殼圓筒式熱交換器、浮頭換熱器、U形管熱交換器、固定管板換熱器、套管換熱器、單管熱交換器和板式熱交換器。甚至當純化裝置有再沸器(20)時，也必需將再沸器(20)配置在蒸餾塔(10)之外。這種配置在外面的原因是，當再沸器(20)屬於插入塔內的類型時，這種再沸器(20)的存在本身就迫使蒸汽產生漂移，或使蒸汽漂移變得難以調整。
(3)純化裝置作為本發明的純化裝置，蒸餾塔、汽提塔或吸收塔可以單獨使用，或與再沸器配合使用。如圖1A所示，當蒸餾設備裡使用了再沸器(20)時，必需將再沸器(20)配置在蒸餾塔(10)外部，而不是與塔直接相連，再沸器(20)的蒸汽出口噴嘴(2)應與在蒸餾塔(10)底部的氣相部分(7)中與塔(10)的側壁相連。在這種情況下，噴嘴(2)優選地與蒸餾塔(10)垂直相接，以致蒸汽可以水平方向進入豎直安裝的蒸餾塔(10)中。垂直連接的原因是，當噴嘴(2)以銳角與蒸餾塔(10)相連時，進入蒸餾塔(10)的蒸汽在蒸餾塔(10)內向上或向下流動，因此，這種狀態的蒸汽不會被分散，而是在本發明使用的蒸汽分散設備中停滯。考慮到熱效率，蒸汽出口噴嘴(2)優選地與蒸餾塔(10)底部的殼相連，其距離超過可能最短的距離。
可適當選擇上述蒸餾塔(10)和再沸器(20)純化裝置的尺寸，以滿足易可聚合物質的物理性質、純化量、純化目的等。因此，當本發明的純化裝置剛好是蒸餾塔(10)或在其中引入的蒸餾塔(10)時，這裡適用的蒸餾塔(10)的尺寸是直徑例如300-10000毫米。在這種情況下，再沸器(20)的進口直徑適宜地是塔直徑的0.1-0.9倍，優選地是0.15-0.7倍，更優選地是0.2-0.5倍。可適當選擇加入純化裝置的蒸汽流量，這取決於再沸器(20)的進口直徑、易可聚合物質的蒸汽壓力等。這裡適用的流量是500-1,500,000立方米/小時，優選地1,000-1,000,000立方米/小時。
(4)蒸汽分散設備本發明使用的蒸汽分散設備(1)置於蒸餾塔(10)裡。它需要有蒸汽開口部分(6)，以使蒸汽從再沸器噴嘴從水平方向向下噴出，並且上述開口部分(6)的水平投影橫截面積是塔橫截面積的10-40％。換句話說，要求蒸餾塔(10)在其內壁上有一個機構，該機構用來使蒸汽從水平方向向下轉向。該蒸汽分散設備(1)只是這麼配置，以使其部分保持與塔內壁接觸。它可直接安裝在再沸器蒸汽出口噴嘴(2)的引導端部分，它從外部插入蒸餾塔(10)。蒸汽分散設備(1)的形狀不需要特別限定，而只需滿足以下條件。
在本發明中，蒸汽分散設備(1)的開口部件(6)可以這樣一種方式安裝在再沸器噴嘴(2)的蒸汽進口部件之上，以圍繞部分的進口部件。再沸器噴嘴(2)的引導端可以這樣設計，以通過蒸餾塔(10)的氣相部分(7)的側壁插入蒸餾塔(10)內，而插入蒸餾塔(10)的再沸器噴嘴(2)部件可作為本發明的蒸汽分散設備(1)使用。要求蒸汽分散設備(1)有從水平方向朝下的開口部分(6)的原因是，通過使噴嘴(2)的蒸汽向下噴出，可使再沸器(20)的蒸汽在蒸餾塔(10)內暫時往下流動。因此，因為蒸汽在通過開口部分(6)之後又在蒸餾塔(10)內開始上升，所以使它的上升距離增加。此外，由於在此重複上升過程中蒸汽的線速度下降到相應於蒸餾塔(10)橫截面的速度，使蒸餾塔(10)較低部分的上升蒸汽有充足的時間在蒸餾塔(10)的橫截面均勻分散。因此，抑止了塔(10)底部附近可能的氣-液漂移，氣-液接觸可完全令人滿意，這樣分離效率提高。
本發明使用的蒸汽分散設備(1)優選地至少部分地與蒸餾塔(10)的內壁相連。要求至少部分裝置這麼相連的原因是，當通過塔內壁上形成的蒸汽進口進入蒸餾塔(10)的再沸器蒸汽會由於塔內通常的溫度而會立刻在蒸餾塔(10)內爬升時，以上述方式與蒸餾塔(10)內壁相連的蒸汽分散設備的連接能夠引導大部分蒸汽在蒸餾塔(10)內向下流動，並使蒸汽分散。
一般地，因為蒸汽本身以及通過再沸器(20)在塔底經再沸器(20)循環的塔(10)的底液通過再沸器(20)的蒸汽出口被吹入，所以通過再沸器(20)蒸汽出口與再沸器(20)分離的蒸汽帶走了塔底液的濺起粒子，它們結合在高沸物質中。因此，當在再沸器(20)的蒸汽出口安裝具有從水平方向朝下開口部件(6)的蒸汽分散設備(1)時，由於濺起的液滴具有比蒸汽更大的慣性力，濺起的液滴與蒸汽分離，因此，濺起的液滴與蒸汽流分離，並與蒸汽分散設備(1)的壁碰撞。結果，防止了蒸汽帶走塔底液的濺起液滴，並改進蒸餾效率。
適當地，為了防止蒸汽形成漂移、帶走塔底液濺起的液滴，蒸汽分散設備(1)開口橫截面限定在塔的橫截面的10-40％範圍內。為了達到使塔(10)內蒸汽均勻分散的目的，防止蒸汽分散設備(1)阻塞塔的橫截面，以及蒸汽分散設備(1)的水平投影橫截面(開口橫截面)降低到最可能的程度是必要的。這一橫截面積優選地不超過上述的上限40％。當蒸汽分散設備(1)以上述方式安裝，因此蒸汽朝向塔的較低部分(即塔的底部液面)吹入，接著可能發生的事情是含有豐富高沸點物質的塔底液因蒸汽動能被蒸汽從液體表面向上猛推，因此帶走了這種液體的濺起液滴。因此，蒸汽分散設備(1)的開口部分(6)的橫截面積擴大到足以降低動能是必要的。這樣，橫截面積優選地不小於下限10％。
本發明使用的蒸汽分散設備(1)的開口部分的尺寸不需要固定，但可在上述範圍內改變，通過特別適合的機構來實現這一改變。當使用本發明打算採用的蒸餾塔(10)或純化裝置時，開口部分的面積可隨蒸餾化合物的種類、從再沸器(20)噴出的蒸汽量、蒸餾塔(10)的內壓和溫度等變化而同步變化。
如圖5A和圖6A所示，蒸汽分散設備(1)的數量或蒸汽分散設備(1)中形成的開口部件(6)的數量並不限定為1。本發明允許使用多臺這樣的設備(1)或開口部件(6)。當加入點數增加時，塔中蒸汽的均勻度會成比例地增加。當純化裝置使用兩臺或多臺再沸器(20)和兩臺或多臺再沸器蒸汽出口噴嘴(2)時，以及當裝置裝有兩臺或多臺蒸汽分散設備(1)或者蒸汽分散設備(1)有兩個或多個出口部分時，開口部分的總橫截面積要設定在上述範圍內。順便說說，蒸汽分散設備(1)中開口部分的形狀不需要特別限定，而僅要求其水平投影橫截面積在上述範圍內。例如，開口部分可採用如正方形、圓形和橢圓之類的各種形狀。
如圖1A所示，為了達到蒸汽在塔(10)中均勻分散，通過把蒸汽分散設備(1)的開口部分(6)與最低的塔板(3)或如填料支撐件之類的精餾設備之間的距離(b)限定為不低於再沸器(20)蒸汽進口直徑(c)的1.5倍，本發明再次增加了其效率。如果這一距離低於直徑(c)的1.5倍，那麼不能令人滿意地防止蒸汽帶走濺起的液滴。如果距離(b)過大，不必要的氣相部分(7)將增大，停留時間將可能增加到使塔(10)中的蒸汽冷凝和聚合的程度。因此，距離(b)上限限定為直徑(c)8倍是必要的。由於這個緣故，蒸汽分散設備(1)的開口部分(6)與最低塔板(3)或填料支撐件之間的距離(b)必須是再沸器(20)蒸汽出口噴嘴(2)直徑(c)的1.5-8倍，優選地是2-5倍。
當蒸汽分散設備(1)的開口部分(6)與在塔內較低部分中液面之間的距離(a)同時限定為不小於再沸器(20)蒸汽出口噴嘴(2)直徑(c)的0.1倍時，距離(a)在抑制可能發生的塔底液的濺起液滴方面證明是有效的，可是不可避免地導致加大了不必要的氣相部分(7)。這樣，距離(a)優選地是噴嘴直徑(c)的0.1-5倍，優選地是0.5-2倍。如作為純化裝置組件的蒸餾塔的直徑和再沸器進口直徑之類的尺寸可如上所述進行適當選擇。此外，取決於易可聚合物質的蒸汽壓力，蒸汽流量同樣可以適當選擇。通過在上述相關範圍內調整這些尺寸，本發明可有效地實現了其目標。
如圖1B所示，蒸汽分散設備(1)還可在其上部有幾個用於釋放蒸汽的孔(5)。適當地，這些孔(5)的總面積是裝置橫截面積的0.001-2％，優選地是0.005-1％。具有上述面積範圍的孔(5)存在的原因是，孔(5)達到了抑制蒸汽在蒸汽分散設備(1)中停滯的目的，同時達到了有效地將蒸汽分散在蒸汽分散設備(1)正上方空間的目的。
將藉助圖描述在本發明中使用的蒸汽分散設備(1)的形狀。圖1A-8A各自的「A」部分說明從塔橫截面看到的蒸汽分散設備(1)的改變，其「B」部分說明從圖A塔的b-b線看到的這些裝置。
在本發明中，如圖1A所示，蒸汽分散設備(1)優選地以這樣一種方式配置，以使其部分與蒸餾塔(10)的內壁相連。如圖1A所示，用平面構成上部分，並按扇形垂直延伸或向下發散的側面部分與該平面相接，這樣構成了蒸汽分散設備(1)，或者如圖2A所示，將彎曲組件與內壁連接起來，或如圖4A所示，將三角形組件與內壁連接起來構成蒸汽分散設備(1)。但是，考慮到蒸餾物質可能停滯，蒸汽分散設備(1)優選地是弧狀，這個形狀可抑制蒸餾物質的部分停滯。
甚至當蒸汽分散設備(1)從蒸餾塔(10)內壁突出的突出部分不與蒸汽進口部件(2)相連，而如圖2A或圖4A所示在進口部件(2)上方形成時，蒸汽分散設備(1)也可以這樣排列，以便使其如圖3A所示與蒸汽進口部件的上端相連。但是，為了抑制蒸汽在蒸汽分散設備(1)內停滯，蒸汽分散設備(1)優選地這樣配置，以使其與蒸汽進口部件的上端相連。
蒸汽分散設備(1)的開口部分(6)的位置可如圖1A所示與蒸汽進口部件(2)的低端齊平，也可如圖2A所示，其位置可以延伸到蒸汽進口部件(2)低端以下，或者可以在蒸汽進口部件(2)低端以上(儘管沒有任何圖來說明)。但是，為了均勻分散蒸汽的目的，蒸汽開口部分(6)優選地與蒸汽進口部件(2)低端齊平，或在低端以下。順便說說，圖1A-5A中蒸汽分散設備(1)中的開口部分(6)是整個表面開口。
如圖1B所示，俯視時配置在蒸餾塔(10)中的蒸汽分散設備(1)開口部分呈矩形，圖2B或圖3B中呈弧狀，圖4B中呈三角形，或在蒸餾塔(10)中展開呈扇形或多邊形。為了生產設備的方便，開口部分優選呈矩形。為了抑制蒸汽在蒸汽分散設備(1)內部停滯，開口部分優選地呈沒有帶角部分的弧狀。順便說說，圖1A說明了本發明一種帶分子氧供給部件(4)的純化裝置實例。
如圖5A和圖5B所示，本發明純化裝置可有多個蒸汽分散設備(1)，因此自然地有多個再沸器進口部件(2)。這種結構的原因是該結構能夠防止蒸汽在蒸餾塔(10)內向上漂移。還可如圖6A和圖7A所示，一種蒸汽分散設備(1)可以有多個開口部分(6)。那麼，如圖6A所示，蒸汽分散設備(1)上部可由部分(6)延伸構成，在這裡再沸器噴嘴(2)與蒸餾塔(10)氣相部分的壁相連。此外，如圖7A和圖8A所示，蒸汽分散設備(1)可有從再沸器噴嘴與蒸餾塔(10)氣相部分(7)壁相連的部分以噴嘴狀延伸形成的外殼。圖7A和圖7B說明了具有噴嘴形狀的蒸汽分散設備(1)，噴嘴在距中心下部裝有多個開口部分(6)。噴嘴狀蒸汽分散設備(1)的橫截面如圖7C所示。圖8描繪了噴嘴狀蒸汽分散設備(1)，其開口部分(6)是整個表面開口。
(5)分子氧供給部件本發明純化裝置優選地擁有分子氧供給部件(4)。例如，如果使用如丙烯酸之類的易可聚合化合物作為蒸餾對象，安裝分子氧供給設備(4)證明是有利的，因為丙烯酸被穩定，因此在分子氧與如氫醌、甲醌或硫氮雜蒽之類的聚合抑制劑共存時可防止聚合。分子氧的供給部件(4)僅是一個口，它設置在蒸餾塔(10)底部並與蒸餾塔(10)外部相通。通過這個口供應來自氧氣瓶的分子氧。當在減壓下進行蒸餾時，往蒸餾塔(10)底部供氧氣會自然進行，因為自身含有分子氧的環境空氣會流入蒸餾區。
安置分子氧供給部件(4)的位置可選擇在蒸餾塔(10)底部上的任何地方。儘管這個位置並不需要特別限制在再沸器蒸汽進口部件附近的地方，但這個部件優選地位於再沸器蒸汽進口部件的下面。這個特別的位置證明是有利的，因為它使上升的再沸器蒸汽與分子氧均勻混合，並可有效防止可能的聚合反應。
本發明不需要把分子氧供給部件(4)的數量限制為一件，而允許分散安裝多個分子氧供給部件。
(6)易可聚合的化合物本發明的純化裝置安裝有蒸汽分散設備(1)，因此能通過使蒸汽偏轉和分散而提高分離效率。因而，它通常能應用於所有可用作蒸餾對象的化合物。但是，它特別適合蒸餾易可聚合的化合物。作為具體的易可聚合化合物實例是丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸及其酯。特別地，它有效地應用於丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯。含丙烯酸的有關液體可在其中加入各種聚合抑制劑，如氫醌、甲醌、硫氮雜蒽、二丁基二硫代氨基甲酸銅鹽、對苯二胺和N-烴氧基化合物中的至少一種。
採用本發明純化裝置蒸餾易可聚合的化合物，由於防止蒸汽漂移，同時防止聚合，消除聚合物粘附蒸餾塔或純化裝置，從而簡化除去聚合物的操作，還能使設備持續運行很長時間，這些使提高分離和純化效率成為可能。
實施例現在，下面參考加工實施例將更具體地說明本發明。
(實施例1)在一個不鏽鋼(SUS 316)蒸餾塔中，該蒸餾塔頂部裝有蒸餾管，有一個與其底部相連的再沸器，即殼管式熱交換器，並且其中加了35個支架，使用位於距再沸器蒸汽進口部件下端往上200毫米處的直徑25毫米分子氧供給部件，進行丙烯酸的連續純化。
作為原料，使用含有5％(重量)馬來酸雜質的丙烯酸溶液。在蒸餾塔操作壓力35毫米汞柱和塔頂溫度67℃的條件下進行蒸餾。以汽化得到的丙烯酸蒸汽量計，向丙烯酸溶液中加入作為聚合抑制劑的100ppm硫氮雜蒽，經溶解並通過其塔底加入塔中。此外，以汽化得到的丙烯酸蒸汽量計，注入0.4％(摩爾)分子氧。
再沸器蒸汽進口部件呈圓形，直徑400毫米，安裝在蒸餾塔的內壁上。在再沸器蒸汽進口部件中安裝了蒸汽分散設備(橫截面比率25％)，該蒸汽分散設備是沿著蒸餾塔中心方向的寬600毫米和長416毫米的矩形，其上端重疊距蒸汽進口部件上端65毫米的位置，其側面距蒸汽分散設備上端向下最大長度465毫米，其開口部分寬600毫米、長400毫米，其開口部分從距蒸汽分散設備開口部件上端到開口部件的最大長度是465毫米。開口部件距液面500毫米，而距最低塔板(3)1500毫米。蒸汽分散設備在其上部有四個用於釋放蒸汽的孔，直徑12毫米(總橫截面比0.034％)。
這樣完成的裝置連續操作一個月，蒸餾上述含丙烯酸的液體。在連續操作結束時，發現蒸餾流出物含有濃度0.1％(重量)的馬來酸雜質。在一個月連續操作結束檢查塔的內部時，發現塔內生成的聚合物重約2千克。
(對比1-5)去掉安裝在再沸器蒸汽進口部件中的蒸汽分散設備，按照實施例1的程序純化含丙烯酸的溶液。在這種情況下，再沸器蒸汽進口部件下端在液面之上500毫米，而在最低塔板之上1,500毫米處。
在這種情況下，蒸餾流出物中雜質馬來酸的濃度是0.15％(重量)。在一個月連續操作結束檢查塔的內部時，發現塔內生成的聚合物重約10千克。
在表1所示條件下進行對比實驗2-5，以與實施例1同樣方式評估其結果。結果列在表1中。
表1
*1從再沸器蒸汽進口下端到液面的距離*2從再沸器蒸汽進口下端到最低篩板的距離
權利要求
1.一種純化裝置，其特徵在於裝有蒸汽分散設備，該蒸汽分散設備在純化裝置內側在該裝置蒸汽進口部件中有一個從水平方向向下的開口部分，其水平投影橫截面積是所述純化裝置橫截面積的10-40％。
2.根據權利要求1所述的純化裝置，其中蒸汽分散設備的開口部分與底部液面之間的距離是蒸汽進口部件直徑的0.1-5倍。
3.根據權利要求1所述的純化裝置，其中純化裝置是板式塔或填充塔，蒸汽分散設備的開口部分與最低的塔板或填料支撐件之間的距離是蒸汽進口部件直徑的1.5-8倍。
4.根據權利要求1所述的純化裝置，其中該裝置裝有不少於兩個蒸汽分散設備，或者蒸汽分散設備有不少於兩個開口部分。
5.根據權利要求1所述的純化裝置，其中蒸汽分散設備在其上部有一個用於釋放蒸汽的孔，孔的總面積是該裝置橫截面積的0.001-2％。
6.一種擁有蒸餾塔和配置在塔外的再沸器的純化裝置，其特徵在於裝有與蒸餾塔底氣相部分的塔側壁相連的再沸器蒸汽出口噴嘴，和一個蒸汽分散設備，在該裝置內側裝置的蒸汽進口部件中有一個從水平方向向下的開口部分，其水平投影橫截面積是所述裝置橫截面積的10-40％。
7.根據權利要求6所述的純化裝置，其中蒸餾塔是權利要求2-5中任一權利要求所述的純化裝置，該蒸汽塔裝有分子氧供給部件。
8.根據權利要求1-5中任一權利要求所述的蒸餾塔，其特徵在於它用於蒸餾易可聚合的化合物。
9.根據權利要求8所述的蒸餾塔，其中易可聚合的化合物是(甲基)丙烯酸和/或其酯。
10.一種蒸餾塔，其特徵在於在蒸餾塔的內壁裝有使再沸器蒸汽從水平方向往下流入蒸餾塔的機構。
全文摘要
一種純化裝置,其特徵在於裝有蒸汽分散設備,該蒸汽分散設備在純化裝置內側上裝置的蒸汽進口部件中有一個從水平方向往下的開口部分,水平投影橫截面積是所述純化裝置橫截面積的10—40%。由於採用了本發明的蒸汽分散設備,抑制了氣體漂移,提高了分離效率,防止在塔較低部分中處理時化合物的可能聚合。
文檔編號B01D3/32GK1268384SQ00103778
公開日2000年10月4日 申請日期2000年3月9日 優先權日1999年3月9日
發明者松本初, 西村武, 松本行弘 申請人:株式會社日本觸媒