1，4-丁炔二醇高壓加氫催化劑對比試驗裝置的製作方法

2023-04-27 05:09:32 2

本發明涉及對比試驗裝置技術領域，尤其是一種1，4-丁炔二醇高壓加氫催化劑對比試驗裝置。

背景技術：

目前國內1,4-丁二醇（BDO）生產裝置中，1，4-丁炔二醇（B3D）高壓加氫所需的催化劑均由國外公司提供，均為其專利技術，為了保護其專利技術不受侵犯，供應商僅僅提供了催化劑的正確使用方法和安全保存的相關信息，因此國內對於該催化劑的認識僅限於應用，而沒有深層次的了解。而且在催化劑供應方面受制於人，催化劑價格相對較高，產品增值空間小，企業盈利能力受影響，且催化劑訂貨周期長，對裝置的安全平穩運行有一定的影響，因此急需進行國產催化劑的研究開發，所以需要發明一套B3D高壓加氫催化劑對比實驗裝置。

技術實現要素：

本發明針對現有技術的不足，提出一種1，4-丁炔二醇高壓加氫催化劑對比試驗裝置，結構巧妙，使用方便。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：一種1，4-丁炔二醇高壓加氫催化劑對比試驗裝置，其特徵在於：包括依次相連的原料配製系統、進料系統、反應系統和分離系統。

進一步地，所述反應系統的操作壓力為10-30Mpa；溫度為50-200℃。

進一步地，所述原料配製系統為兩個並聯設置的原料配製罐。

進一步地，所述原料配製罐的出口經過濾器、所述進料系統和換熱器與所述反應系統連通。

進一步地，所述進料系統為高壓進料泵。

進一步地，所述反應系統為帶夾套的反應器。

進一步地，所述反應器的出入口連接有帶閥門的管線。

進一步地，還包括恆溫油浴，所述恆溫油浴一部分與所述換熱器連接，另一部分與所述夾套連通。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：用來對B3D高壓加氫催化劑進行性能評價，指導催化劑的選型，同時可以為優化工藝條件、調整工藝參數提供技術支持。還可以作為國產化催化劑研究開發的中試裝置使用。

附圖說明

圖1為本發明1，4-丁炔二醇高壓加氫催化劑對比試驗裝置的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明進行詳細描述，本部分的描述僅是示範性和解釋性，不應對本發明的保護範圍有任何的限制作用。

如圖1所示，一種1，4-丁炔二醇高壓加氫催化劑對比試驗裝置，用於氣、液、固高壓加氫反應，由原料配製系統、原料進料系統、反應系統、分離系統及相應的管道、閥門、連接件、儀表等幾部分構成。本實驗裝置可以

所述反應器R-101為實驗裝置的核心設備，主要由殼體、封頭、夾套、內部構件等組成，氫氣與一定濃度的B3D/BDO溶液在反應器R-101內，在適宜的工藝條件下進行催化加氫反應；反應器R-101的操作壓力範圍為10-30Mpa；操作溫度範圍為50-200℃。

高壓進料泵P-61為容積式計量泵，用於計量一定濃度的B3D/BDO溶液並將其加壓到所需壓力；同時具備催化劑活化或鈍化時的液體輸送功能；

所述混合/輸送泵P-51為離心泵，具備混合和輸送雙重功能；

所述配料/進料罐V-51/V-52具備配料罐和原料罐雙重功能，當一個罐為原料罐則另一個為配料罐，循環使用。同時具備產品催化劑活化或鈍化時的活化液和鈍化液的儲槽；

所述產品罐V-81，用於產品儲槽罐；

所述進料換熱器E-61為氣、液共用換熱器，用於氫氣和B3D/BDO溶液的加熱；

所述產品溶液冷卻器E-71用於將採出的產品溶液冷卻到常溫；

所述產品高壓分離罐V-71，用於高壓產品的氣液分離；

所述產品溶液冷卻器H用於將採出的產品溶液冷卻到常溫；

所述氣液分離器V-71用來分離產品溶液中夾帶的氣體；

所述恆溫油浴HTO-61/HTO-201用於反應初期所需熱量提供及反應過程中反應熱的移除；油浴加熱採用電加熱，溫度自動控制；油浴內設冷卻盤管，用冷流體移除反應熱，溫度自動控制。兩油浴器整體聯通，中間設有可拆卸密封隔板，在反應器初期獨立運行，在運行平穩後拆除隔板，用反應放出的熱量加熱進料，熱量不足部分通過電加熱進行補充，節省電量和冷卻水量。

所述管道、閥門、連接件、儀表等用於實驗裝置各設備的連接、控制及工藝指標的監控、調整。

其中：

1、原料配製系統

預先在產品罐V-81中加入配料一，在進料罐V-52中加入配料二，通過混合/輸送泵P-51將產品罐V-81和進料罐V-52中的液體導入配料罐V-52中。再通過通過混合/輸送泵P-51對V-52中的混合物料進行循環混合，從而完成配料；

2、原料進料系統

管道氫氣經過過濾器過濾後，通過減壓閥減壓至一定壓力後通過質量流量計計量流量後，進入預熱器E-61預熱後進入反應器R-101內。

管道氮氣經過過濾器過濾後，通過減壓閥減壓至一定壓力後分為三路，第一路通過球閥和單向閥控制可向主管線內進行吹掃置換；第二路也可以通過球閥控制向液路管線進行吹掃置換；第三路通過球閥控制向配料罐、進料罐和產品罐補充氮氣。

液相原料經過過濾罐F-01過濾後，通過配料罐V-51或進料罐V-52儲存，原料液相通過過濾器F-61過濾後，經精密計量泵P-61控制和計量後入預熱器E-61預熱後進入反應器R-101內；

3、反應系統

氣相和液相進入預熱器E-61，通過獨立的預熱盤管進行預熱，熱源由預熱油浴HTO-61提供循環導熱油。預熱後的混合物料進入反應器R-101內，經過反應器下部的預熱段後再次預熱後，進入催化劑床層，在一定的壓力、溫度和空速下進行反應，反應後的生成物從反應器上部排出，進入分離系統。

反應器R-101採用導熱油保溫和加熱，反應器導熱油夾套設有一點測溫，反應器管芯設有6點一體式測溫熱電偶，反應器入口配有壓力傳感器、精密壓力表，反應器出口配有爆破片和彈簧安全閥。

反應器R-101外設夾套，夾套中可以用熱、冷流體來對反應物料進行升溫和降溫。反應器R-101下部設有混合預熱段，用於氣液混合預熱，使反應物到達床層時立即開始反應。反應器R-101內上部和下部分別設有瓷球，用於氣液進一步混合預熱，同時具備產物過濾作用。反應器R-101設差壓變送器，用於監控反應器R-101床層壓差的變化。反應器R-101設力變送器，檢測反應器壓力同時通過與氫氣進料進行連鎖控制實現壓力平衡。反應器R-101設有多隻溫度傳感器，用於反應器預熱段、反應床層、反應器分離段的溫度監控。

反應器的出入口連接有帶閥門的管線，通過管線的切換，即具備下進上出平推流高壓加氫催化劑反應，也具備上進下出滴流床高壓加氫催化反應的雙重實驗功能；

4、分離系統

反應產物經過冷卻器E-71冷卻至室溫後進入氣液分離器V-71進行分離。

分離後的液體經過差壓變速器LT-71檢測罐內液位高度，液位調節閥LV-71控制開啟高度後，送入產品罐V-81中保存。產品罐V-81的液相通過混合/輸送泵P-51輸送到界區外；

當定壓排放時，分離後的氣相經過背壓閥PCV-92控制壓力到常壓後，經尾氣質量流量計FT/FV-91控制和計量後放空；當定量排放時，分離後的氣相經過減壓閥PCV-91控制壓力到尾氣質量流量計FT/FV-91要求後，間歇式經尾氣質量流量計FT/FV-91控制和計量後放空。

該實驗裝置通過管線的切換，即具備下進上出平推流高壓加氫催化劑反應，也具備上進下出滴流床高壓加氫催化反應的雙重實驗功能。

配料/進料罐V-52/V-53，產品罐V-81，罐上設有：玻璃板液位計和壓差液位計，用於計量液體體積；臨時加料口，用於臨時加料；氮氣口用於氮氣保護和防止形成負壓；加水口用於罐體清洗；安全閥，用於安全保護。

恆溫油浴HTO-61用於進料所需溫度的提供，油浴內設有電加熱器，溫度自動控制。恆溫油浴HTO-201用於反應初期反應器所需熱量提供及反應過程中反應熱的移除，油浴加熱採用電加熱，溫度自動控制；油浴內設冷卻盤管，用冷流體移除反應熱，溫度自動控制。兩油浴器整體聯通，中間設有可拆卸密封隔板，在反應器初期獨立運行，在運行平穩後拆除隔板，用反應放出的熱量加熱進料，熱量不足部分通過電加熱進行補充，節省電量和冷卻水量。

界區外原料B3D在循環管線中循環，在需要配料時，輸送至配料/進料罐V-52/V-53中，並通過液位進行計量；產品BDO儲存在產品罐V-81中，通過混合/輸送泵P-51輸送至配料/進料罐V-52/V-53中，並通過液位進行計量；計量準確的混合原料通過混合/輸送泵P-51進行攪拌，攪拌均勻後儲槽在配料/進料罐V-52/V-53中，需要進料時，通過高壓進料 P-61為反應器進行進料，進料經過油浴換熱器E-61換熱到所需溫度後，與界區外加熱後的氫氣混合後，從反應器下部進入反應器R-101。反應器採取夾套油浴式結構，通過自動加熱或冷卻來控制穩定的反應溫度，進料在反應器內，在催化劑的作用下進行反應。反應後的物料經過冷卻器E-71冷卻後進入高壓分離器V-71內進行氣液分離，氣相產物經過壓力控制調節閥PVC-92進行自動控，並通過質量流量計PV-91計量後進入尾氣排放系統。液相產品經液位控制LIC-71自動控制後進入產品罐V-81，產品罐V-81內的產品通過混合/輸送泵P-51分別送往配料/進料罐V-52/V-53中進行配料或送至界區外。

本裝置的目的是進行國產催化劑和進口催化劑的對比測試工作，進口催化劑在生產裝置上進行了長期運行，各項性能已經非常清楚，屬於已知催化劑。國產催化劑為未知催化劑，將兩種催化劑分別在中試裝置上進行運行，保證相同的測試條件，提取測試數據進行分析對比得出測試結論。用已知去測試未知，用已知對比未知，這就是測試的原理。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。