一種鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉及其製備方法與流程
2023-05-17 09:25:31
本發明屬於led用螢光粉製備技術領域，具體涉及一種鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉，本發明還涉及該鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉的製備方法。
背景技術：
發光二極體(lightemittingdiode，led)被公認為是二十一世紀的新光源，具有節能、響應快、綠色環保、壽命長、體積小、發光效率高等諸多優點，在照明和顯示領域有著巨大的應用前景；稀土離子具有良好的物理化學穩定性和發光特性，其摻雜的發光材料在綠色照明、短波長雷射器、信息顯示、生物螢光標識以及光電子學等領域有著廣闊的應用前景。
目前，商用白光led產生白光主要是通過gain基晶片產生的藍光激發yag:ce3+螢光粉，但是產生的白光缺少紅色成分，導致其顯色性指數較低(ra7000k)，僅可滿足普通的照明要求。在近紫外led晶片上塗覆紅綠藍三色螢光粉，以近紫外光激發藍色、綠色、紅色螢光粉形成藍光、綠光、紅光組合也可以發出白光。這種方法不僅可以克服傳統白光led存在的問題，還容易控制發光的顏色。tb3+經常作為一種綠光發射的激活劑，可以在近紫外波長激發下發射綠光。因此，研究能被近紫外光有效激發，發光強度高、純度好的鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉具有很好的實際應用價值。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉，解決現有白光led相關色溫高、顯示指數低的問題。
本發明的另一個目的是提供一種鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉的製備方法。
本發明所採用的技術方案是，以sr3la(bo3)3為基體，化學通式為sr3la1-x(bo3)3:xtb，其中0.01≤x≤0.10。
本發明所採用的另一個技術方案是，一種鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉的製備方法，其特徵在於，具體按照以下步驟實施：
步驟1、按化學通式sr3la1-x(bo3)3:xtb的摩爾配比，其中0.01≤x≤0.10，分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物和含tb化合物含作為原料；
步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨並混合均勻；
步驟3、將混合均勻的原料在5％h2+95％ar還原氣氛下煅燒3h～5h，溫度為1250℃～1300℃，隨爐冷卻至室溫；
步驟4、將步驟3得到的煅燒產物研磨，得到鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉。
本發明的特點還在於，
步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3以及含tb化合物為tb4o7。
步驟2中研磨時間為20min～60min。
步驟3中煅燒採用sgq-5-14管式電阻爐，升溫速率為8℃/min～10℃/min。
步驟4中研磨時間為20min～60min。
本發明的有益效果是，本發明鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉，以sr3la(bo3)3為基體，基體成本低、穩定性好、易製備，在近紫外區域有一個很強的激發峰，適合uv激發，可應用於led；
通過摻雜激活離子tb3+，製備得到鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉，適合近紫外激發，發射峰位分別位於490nm、547nm、585nm、625nm，色坐標位於綠光區域(x＝0.277，y＝0.411)，與近紫外晶片的發光二極體匹配，說明本發明製備的螢光粉是一種發光性能優良的綠色螢光粉；
本發明鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉的製備方法，基於固相合成法來製備，操作性強，升溫過程簡單，方法簡單易行，重現性好，製備周期短。
附圖說明
圖1是實施例2製備得到的sr3la0.97(bo3)3:0.03tb螢光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。
圖2是實施例3製備得到的sr3la0.95(bo3)3:0.05tb螢光粉的激發光譜和發射光譜。
圖3是實施例3製備得到的sr3la0.95(bo3)3:0.05tb螢光粉的cie色坐標圖。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施方式對本發明一種鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉及其製備方法進行詳細說明。
本發明一種鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉，以sr3la(bo3)3為基體，化學通式為sr3la1-x(bo3)3:xtb，其中0.01≤x≤0.10。
一種鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉的製備方法，其特徵在於，具體按照以下步驟實施：
步驟1、按化學通式sr3la1-x(bo3)3:xtb的摩爾配比，其中0.01≤x≤0.10，分別稱取含srco3、la2o3、h3bo3和tb4o7作為原料；
步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨20min～60min並混合均勻；
步驟3、將混合均勻的原料採用sgq-5-14管式電阻爐在5％h2+95％ar還原氣氛下煅燒3h～5h，溫度為1250℃～1300℃，升溫速率為8℃/min～10℃/min，隨爐冷卻至室溫；
其中，煅燒時按照以下化學反應方程式進行合成：
3srco3+(1-x)/2la2o3+3h3bo3+x/4tb4o7→sr3la1-x(bo3)3:xtb+9/2h2o+3co2
步驟4、將步驟3得到的煅燒產物研磨20min～60min，得到鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉。
實施例1
取x＝0.01，按化學式sr3la0.99(bo3)3:0.01tb的化學計量配比，用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其餘均為分析純；將上述原料進行研磨20min後，裝入剛玉坩堝，置於高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以8℃/min的升溫速率升至1250℃，保溫3h，然後隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒後的樣品再次研磨20min，即得到鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉。
實施例2
取x＝0.03，按化學式sr3la0.97(bo3)3:0.03tb的化學計量配比，用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其餘均為分析純；將上述原料進行研磨40min後，裝入剛玉坩堝，置於高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以9℃/min的升溫速率升至1270℃，保溫4h，然後隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒後的樣品再次研磨50min，即得到鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉。
圖1是本實施例2製備的sr3la0.97(bo3)3:0.03tb螢光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。目前pdf卡片庫中沒有發現sr3la(bo3)3的標準卡片，但rietveld擬合的結果與sr3la(bo3)3基體的xrd結果一致。從圖中可看出，物相純度高，結晶度好，摻雜前後主晶相未發生明顯變化。
實施例3
取x＝0.05，按化學式sr3la0.99(bo3)3:0.05tb的化學計量配比，用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其餘均為分析純；將上述原料進行研磨60min後，裝入剛玉坩堝，置於高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以10℃/min的升溫速率升至1300℃，保溫5h，然後隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒後的樣品再次研磨60min，即得到鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉。
圖2為本實施例3製備的sr3la0.99(bo3)3:0.05tb螢光粉的激發光譜和發射光譜。該螢光粉的激發光譜在310nm～400nm，主要激發峰在376nm附近，其發射光譜在450nm～650nm，發射峰位分別位於490nm、547nm、585nm、625nm，主峰在547nm附近。由此可見，該螢光粉可被近紫外光有效激發而發出綠光，可應用於白光led。
圖3為本實施例3製備的r3la0.99(bo3)3:0.05tb螢光粉的cie色坐標圖，色坐標位於綠光區域(x＝0.277，y＝0.411)說明本發明製備的螢光粉是一種發光性能優良的綠光螢光粉。
實施例4
取x＝0.08，按化學式sr3la0.99(bo3)3:0.08tb的化學計量配比，用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其餘均為分析純；將上述原料進行研磨50min後，裝入剛玉坩堝，置於高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以9℃/min的升溫速率升至1280℃，保溫4h，然後隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒後的樣品再次研磨40min，即得到鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉。
實施例5
取x＝0.10，按化學式sr3la0.99(bo3)3:0.10tb的化學計量配比，用電子天平分別準確稱取srco3、la2o3、h3bo3和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其餘均為分析純；將上述原料進行研磨40min後，裝入剛玉坩堝，置於高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以10℃/min的升溫速率升至1300℃，保溫5h，然後隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒後的樣品再次研磨50min，即得到鋱摻雜三硼酸鑭鍶基綠光螢光粉。