一種製備羥基鐵氧化物納米線的方法
2023-05-17 03:28:11 2
專利名稱：一種製備羥基鐵氧化物納米線的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備羥基鐵氧化物納米線的方法。
背景技術：
納米材料是本世紀新材料技術研究的重點領域，對納米材料在三維尺度進行尺 寸、形貌、價態調控是無機化學家最重要的研究課題之一。鐵氧化物具有多種可變價態，其 低維結構納米材料鐵外層軌道價電子電化學勢級更易人工剪裁，並具備實現量子傳輸和快 速氧化還原所需的最小尺度特性，因此對於它們的研究逐漸成為最近的焦點。除此之外，由 於其獨特的電子、磁學、催化性質及其在電子學、電化學、生物化學傳感、催化方面等潛在應 用而吸引了大量研究者的關注。近年來，溼化學還原法以其簡單溫和、便於調控、產物均勻以及有利於大規模製備 等優點而被廣泛採用於鐵氧化物納米結構材料的製備，並且取得了極大的成功。但是到目 前為止，溼化學方法合成的鐵氧化物一維納米結構材料僅限於四氧化三鐵、三氧化二鐵等， 對羥基氧化鐵納米線的製備研究相對來說還較為少見。另外，已經報導的溶液方法或者需 要使用高溫高壓反應環境，或者需要藉助表面活性劑作為結構導向劑，製備過程極為繁瑣， 一般需要複雜的後續模板移除工序，產率較低且形貌不易控制，這種實驗室的製備方法不 利於鐵氧化物納米線的大規模工業化應用。2010年4月14日公開號為101693558A的中國發明專利申請公開了一種羥基氧化 鐵和氧化鐵納米材料的製備方法。該方法利用水熱反應，通過溫度控制選擇性合成氧化鐵 和羥基氧化鐵的納米棒。但該方法存在工藝要求較高的缺點。
發明內容
本發明克服了現有技術製備工藝能耗高、產率低的缺點，提供了一種羥基鐵氧化 物納米線的製備方法。該方法通過簡易的工藝條件，能夠製備出尺寸均勻、比表面積大的鐵 氧化物納米線，生產條件簡單，操作方便，產率高，耗能低，有著較好的工業化應用前景。本發明的目的是這樣實現的
本發明製備羥基鐵氧化物納米線的方法，包括以下步驟a.以鐵鹽和沉澱劑為原料， 將鐵鹽和沉澱劑溶解於水中，將所得混合溶液升溫攪拌即可出現棕紅沉澱；b.將所得沉澱 分離、乾燥即可得到羥基氧化鐵的超細納米線；c.製備出的羥基氧化鐵納米線進行焙燒處 理，製得鐵氧化物納米線。作為優選，所述鐵鹽為二價鐵鹽或三價鐵鹽。作為優選，所述沉澱劑選自硫酸鹽或磺酸鹽的一種。作為優選，所述磺酸鹽為十六烷基苯磺酸鈉。作為優選，所述硫酸鹽為十六烷基硫酸鈉。 作為優選，所述二價鐵鹽為氯化亞鐵，三價鐵鹽為氯化鐵。
作為優選，所述鐵鹽和沉澱劑的摩爾比為10 :1 20 :1。
以製備的羥基氧化鐵納米線為原料，空氣體件下焙燒製備出三氧化二鐵納米線。以製備的羥基氧化鐵納米線為原料，在氫氣及氮氣混合條件下焙燒製備出四氧化 三鐵納米線。本發明的有益效果是
由於該方法所獲得的羥基氧化鐵為超細納米線結構，直徑小於7nm，長約300nm，所以 經焙燒處理後所獲得的羥基氧化鐵納米線尺寸均一，具有較高的比表面積；由於製備方法 簡單，條件溫和，有利於降低生產成本，且操作方便，產率高，耗能低，生產過程環保。
圖1 羥基氧化鐵納米線的掃描電鏡圖2 羥基氧化鐵納米線的X射線衍射圖譜；
圖3 空氣中400°C焙燒製得的三氧化二鐵納米線的微觀形貌圖4 氫氣氮氣混合氣氛400°C焙燒製得的四氧化三鐵納米線的微觀形貌圖5 空氣中400°C焙燒製得的三氧化二鐵納米線的X射線衍射圖譜
圖6 氫氣氮氣混合氣氛400°C焙燒製得的四氧化三鐵納米線的X射線衍射圖譜；
具體實施例方式下面結合附圖與具體實施例對本發明做進一步詳細描述
以二價鐵鹽或三價鐵鹽以及硫酸鹽或磺酸鹽為原料，水為溶劑，將鐵鹽和硫酸鹽或磺 酸鹽溶解於水中，再將所得混合溶液升溫攪拌，出現棕紅色沉澱。將所得沉澱分離、乾燥即 可得到羥基氧化鐵的超細納米線(直徑小於7nm，長約300nm)。製備出的羥基氧化鐵納米線 進行焙燒處理，製得鐵氧化物納米線(直徑約7nm，長約300nm)。具體為在空氣中400°C焙燒 產物為三氧化二鐵納米線，在氮氣和氫氣混合氣氛中高於400°C焙燒得到四氧化三鐵納米 線。下面是製備鐵氧化物納米線的實施例。實施例1 以氯化鐵、十六烷基苯磺酸鈉(DBS)為原料，經如下工藝製備羥基氧化 鐵納米線
(1)將氯化鐵和DBS溶解於水中，控制二者物質的量比(摩爾比)在10 :1，氯化鐵的 濃度10mM/L (即毫摩爾/升)；
(2 )將上述溶液在室溫條件下，邊攪拌邊加熱，升溫沒有特別限制，最高可達100°C， 並陳化，即可出現棕紅沉澱；
(3)將所得到的沉澱分離，可採用過濾或離心分離的方式，然後乾燥，即可得到羥基 氧化鐵的納米線。上述實施例中氯化鐵與DBS控制二者物質的量比(摩爾比)沒有特別限制，優選 10 1-20 1 的範圍。所獲得的羥基氧化鐵的納米線的微觀形貌如圖1所示，X射線衍射圖譜如圖2所 示，證明其為羥基氧化鐵並能觀察到其均一的納米尺寸。將上述所製備的羥基氧化鐵納米線在不同的工藝條件下製備出鐵氧化物納米線 材料1、在空氣氣氛下400 °C，焙燒3小時以上，製備出三氧化二鐵納米線(如圖3、圖5)。2、在氫氣和氮氣混合氣氛(體積比為氫氣5%，氮氣95%)，600 °C焙燒3小時以上 製備出四氧化三鐵納米線(如圖4、圖6)。實施例2 以氯化亞鐵、十六烷基硫酸鈉為原料，經如下工藝製備羥基氧化鐵納米 線·
(1)將氯化亞鐵和十六烷基硫酸鈉溶解於水中，控制二者物質的量比(摩爾比)在101 ； 氯化亞鐵的濃度10mM/L (即毫摩爾/升)；
(2)將上述溶液在室溫條件下，邊攪拌邊加熱，升溫沒有特別限制，最高可達100°C，並 陳化，即可出現棕紅沉澱；
(3)將所得到的沉澱分離，可採用過濾或離心分離的方式，然後乾燥，即可得到羥基氧 化鐵的納米線。上述實施例中氯化亞鐵和十六烷基硫酸鈉二者物質的量比(摩爾比)沒有特別限 制，優選10 :1-20 1的範圍。將上述所製備的羥基氧化鐵納米線在不同的工藝條件下製備出鐵氧化物納米線 材料
1、在空氣氣氛下400°C，焙燒3小時以上，製備出三氧化二鐵納米線；
2、在氫氣和氮氣混合氣氛(體積比為氫氣5%，氮氣95%)，600°C焙燒3小時以上製備 出四氧化三鐵納米線。上述實施例中焙燒為本技術領域的常規技術，無特別要求，焙燒時間3小時或超 過3小時均可，實際操作時不需要超過3小時太多，優選3小時，這樣可節省能耗。上述實施例中觀測羥基氧化鐵納米線及焙燒製得的羥基氧化鐵納米線材料的微 觀形貌圖使用電鏡掃描，設備為Hitachi S4800 CFE-SEM ；上述實施例中檢測羥基氧化鐵納 米線X射線衍射圖譜使用的檢測儀器為Rigaku Goniometer PMG-A2。
權利要求
1.一種製備羥基鐵氧化物納米線的方法，包括以下步驟a.以鐵鹽和沉澱劑為原料，將鐵鹽和沉澱劑溶解於水中，將所得混合溶液升溫攪拌即 可出現棕紅沉澱；b.將所得沉澱分離、乾燥即可得到羥基氧化鐵的超細納米線；c.製備出的羥基氧化鐵納米線進行焙燒處理，製得鐵氧化物納米線。
2.根據權利要求1所述的製備羥基鐵氧化物納米線的方法，其特徵在於所述鐵鹽為二 價鐵鹽或三價鐵鹽。
3.根據權利要求1所述的製備羥基鐵氧化物納米線的方法，其特徵在於所述沉澱劑選 自硫酸鹽或磺酸鹽的一種。
4.根據權利要求3所述的製備羥基鐵氧化物納米線的方法，其特徵在於所述磺酸鹽為 十六烷基苯磺酸鈉。
5.根據權利要求3所述的製備羥基鐵氧化物納米線的方法，其特徵在於所述硫酸鹽為 十六烷基硫酸鈉。
6.根據權利要求2所述的製備羥基鐵氧化物納米線的方法，其特徵在於，所述二價鐵 鹽為氯化亞鐵，三價鐵鹽為氯化鐵。
7.根據權利要求1所述的製備羥基鐵氧化物納米線的方法，其特徵在於所述鐵鹽 和沉澱劑的摩爾比為10 :1 20 :1。
8.根據權利要求1所述的製備羥基鐵氧化物納米線的方法，其特徵在於，以製備的羥 基氧化鐵納米線為原料，空氣體件下焙燒製備出三氧化二鐵納米線。
9.根據權利要求1所述的製備羥基鐵氧化物納米線的方法，其特徵在於，以製備的羥 基氧化鐵納米線為原料，在氫氣及氮氣混合條件下焙燒製備出四氧化三鐵納米線。
全文摘要
本發明公開了一種製備羥基鐵氧化物納米線的方法，包括以下步驟a.以鐵鹽和沉澱劑為原料，將鐵鹽和沉澱劑溶解於水中，將所得混合溶液升溫攪拌即可出現棕紅沉澱；b.將所得沉澱分離、乾燥即可得到羥基氧化鐵的超細納米線；c.製備出的羥基氧化鐵納米線進行焙燒處理，製得鐵氧化物納米線。由於該方法所獲得的羥基氧化鐵為超細納米線結構，直徑小於7nm，長約300nm，所以經焙燒處理後所獲得的羥基氧化鐵納米線尺寸均一，具有較高的比表面積；由於製備方法簡單，條件溫和，有利於降低生產成本，且操作方便，產率高，耗能低，生產過程環保。
文檔編號C01G49/06GK102134103SQ201110040229
公開日2011年7月27日 申請日期2011年2月18日 優先權日2011年2月18日
發明者王龍 申請人:中山火炬職業技術學院