從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法
2023-05-17 17:53:36 1
專利名稱：從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法
技術領域：
本發明涉及一種稀有金屬冶金工藝，尤其是從含鈧礦物中浸出鈧及鈧的提煉方法。
背景技術：
鈧屬於稀散金屬，作為鈧的獨立礦物有鈧釔礦、水磷鈧礦、矽鈧礦和鈦矽酸稀金礦等，這幾種礦物含鈧量較高，但礦源較小，在自然界中罕見。大多數鈧以類質同象或吸附狀態分布於其它礦物，例如鈦鐵礦、鋯鐵礦、釩鈦磁鐵礦、鎢礦、鋁礦等礦物中。常規鈧的提取是以赤泥、氯化煙塵等中間產物為原料，在高酸、高溫條件下浸出鈧；上述工藝的不足是在高酸度條件下鈧轉入浸出液的同時，原料中的大量雜質也被浸出， 對後續鈧的提純有很大影響。這種方法浸出速度慢，由於礦石中鐵鎂等雜質元素浸出率高， 導致浸出劑硫酸的消耗很大，一般達到800 900公斤硫酸/噸礦。同時溶液中鐵鎂等雜質元素很高，給後續的除雜分離帶來困難，使鈧的回收率下降。該法經濟性差，不能滿足長期工業生產要求。
發明內容
本發明的目的就在於針對上述現有技術的不足，提供了一種鈧浸出率高，浸出液中雜質少的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法。本發明是通過以下技術方案實現的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小於200目；b、礦粉調漿，礦漿濃度調至21. ；C、將礦漿注入高壓釜，按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為90_120g/L硫酸溶液 260L，使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C，壓力為2 5Mpa ；d、浸出後的礦漿經過濾，得含鈧溶液；e、經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；f、按初級富集物的質量百分比加入濃度5. 2%的鹽酸進行二次酸溶，使鹽酸液和初級富集物的液固比為5 1，調節pH= 1.5，按初級富集物的質量百分比加入添加75%的沉澱劑，得鈧沉澱；或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集；g、將鈧沉澱物置於高溫爐中，750°C灼燒1小時，得粗氧化鈧。純度大於99% ；含鈧礦物中鈧的浸出反應式為Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。步驟f所述的沉澱劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。有益效果稀有金屬鈧通過一步加壓浸出使得鈧進入到浸出液中，浸出率大於85%，實現了
3在低酸條件下的鈧的高效直接浸出。浸出酸的濃度和用量遠遠低於現有技術的酸消耗量， 減少了生產成本，增加了經濟效益。加壓浸出液中鐵含量控制較低，一般小於5g/l，利於浸出液中鈧的回收。鐵在加壓浸出工序形成硫酸鹽後，在110°C 180°C溫度下，水解形成穩定的三氧化二鐵，進入到浸出渣中，可從渣中進一步回收鐵。使用的萃取劑經再生後可反覆使用，萃取劑損失量少，處理成本低，使用壽命長。工藝簡單，回收率較高，易於推廣。
附圖為從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法的流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例作進一步的詳細說明從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小於200目；b、礦粉調漿，礦漿濃度調至21. ；C、將礦漿注入高壓釜，按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為90_120g/L硫酸溶液 260L，使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C，壓力為2 5Mpa ；d、浸出後的礦漿經過濾，得含鈧溶液；e、經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；f、按初級富集物的質量百分比加入濃度5. 2%的鹽酸進行二次酸溶，使鹽酸液和初級富集物的液固比為5 1，調節pH= 1.5，按初級富集物的質量百分比加入添加75%的沉澱劑，得鈧沉澱；或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集；g、將鈧沉澱物置於高溫爐中，750°C灼燒1小時，得粗氧化鈧。純度大於99% ；含鈧礦物中鈧的浸出反應式為Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。步驟f所述的沉澱劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。實施例1a、含鈧礦物含鈧44g/t、鐵29. 86%。將礦物破碎至_3mm，用溼式球磨機磨礦至粒度小於200目；b、磨礦後的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 90g/l。在溫度為250°C，壓力為4Mpa的條件下，直接攪拌浸出Ih ；C、將浸出後的礦漿經過濾，得含鈧溶液，鈧浸出率為86. 2% ；d、浸出液經P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級富集物，鈧純度 66% ；e、將初級富集物酸溶後，調節PH = 1. 5，添加草酸進行沉澱，得鈧沉澱；f、將上述沉澱至於高溫爐中，750°C灼燒1小時，得產品粗氧化鈧，純度為99. 3% ；實施例2a、含鈧礦物含鈧399g/t、鐵40. 78%。將紅土礦破碎至_3mm，用溼式球磨機磨礦至粒度小於200目；
b、磨礦後的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 120g/l。在溫度為150°C，壓力為5Mpa的條件下，直接攪拌浸出池；C、將浸出後的礦漿經過濾，得含鈧溶液，鈧浸出率為93. 2% ；d、浸出液經P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級富集物，鈧純度 66% ；e、將初級富集物酸溶後，調節PH = 1. 5，添加草酸進行沉澱，得鈧沉澱；f、將上述沉澱至於高溫爐中，750°C灼燒1小時，得產品粗氧化鈧，純度為99. 7% ；實施例3a、含鈧礦物含鈧44g/t、鐵44. 85%。將紅土礦破碎至_3mm，用溼式球磨機磨礦至粒度小於200目；b、磨礦後的礦漿注入高壓釜，加入硫酸溶液，控制液固比為4 1，硫酸濃度為 98g/l。在溫度為230°C，壓力為3. 6Mpa的條件下，直接攪拌浸出池；C、將浸出後的礦漿經過濾，得含鈧溶液，鈧浸出率為87. 83% ；d、浸出液經P507萃取、洗滌、2mol/L的NaOH溶液反萃，得到鈧的初級富集物，鈧純度 73% ；e、將初級富集物酸溶後，調節PH = 1. 5，添加草酸進行沉澱，得鈧沉澱；f、將上述沉澱至於高溫爐中，750°C灼燒1小時，得產品粗氧化鈧，純度為99. 3% ；
權利要求
1.一種從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，其特徵在於，包括以下順序和步驟a、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小於200目；b、礦粉調漿，礦漿濃度調至21.；c、將礦漿注入高壓釜，按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為90-120g/L硫酸溶液260L， 使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4 1，直接攪拌高壓酸浸1 4h，控制溫度150 300°C， 壓力為2 5Mpa ；d、浸出後的礦漿經過濾，得含鈧溶液；e、經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；f、按初級富集物的質量百分比加入濃度5.2%的鹽酸進行二次酸溶，使鹽酸液和初級富集物的液固比為5 1，調節pH= 1.5，按初級富集物的質量百分比加入添加75%的沉澱劑，得鈧沉澱；或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集；g、將鈧沉澱物置於高溫爐中，750°C灼燒1小時，得粗氧化鈧。
2.按照權利要求1所述的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，其特徵在於，步驟e所述的萃取劑為P507，反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。
3.按照權利要求1所述的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法，其特徵在於，步驟f所述的沉澱劑為草酸，溶劑萃取的萃取劑為P507。
全文摘要
本發明涉及一種從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法。將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小於200目礦粉調漿，將礦漿注入高壓釜，直接攪拌高壓酸浸，浸出率大於85％，浸出後的礦漿經過濾，得含鈧溶液；經萃取、洗滌、反萃，得到鈧的初級富集物；進行二次酸溶，得鈧沉澱；將鈧沉澱物置於高溫爐中煅燒，得粗氧化鈧，純度大於99％。實現了在低酸條件下的鈧的高效直接浸出。浸出酸的濃度和用量遠遠低於現有技術的酸消耗量，減少了生產成本，增加了經濟效益。鐵在加壓浸出後，水解形成穩定的三氧化二鐵，可從渣中進一步回收鐵。萃取劑經再生後可反覆使用，萃取劑損失量少，處理成本低，回收率高，工藝簡單，易於推廣。
文檔編號C22B3/08GK102312090SQ20111026777
公開日2012年1月11日 申請日期2011年9月10日 優先權日2011年9月10日
發明者劉丹丹, 劉力勇, 孟慶偉, 曲海翠, 李韌, 王學哲, 袁鳳豔, 項允叢, 馬忠誠 申請人:吉林吉恩鎳業股份有限公司, 吉林昊融技術開發有限公司