一種氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法
2023-05-17 10:56:46 1
專利名稱：一種氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法
技術領域：
本發明涉及一種化工生產方法，特別涉及一種製取白炭黑和氟化銨的方法。
背景技術：
氟矽酸是溼法磷肥生產過程低價值副產物，用途很少，並且會對環境保護造成嚴 重的影響，氟矽酸的開發利用急需解決。氟矽酸氨化製取白炭黑和氟化銨，白炭黑作為一種 性能優越的補強材料，在高分子材料的加工和應用上有著廣闊的市場和良好的發展前景； 氟化銨可作為原料制無水氫氟酸，可派生出很多氟化物，此路線是氟矽酸綜合利用較為有 效的途徑。氟矽酸氨化法製取白炭黑和氟化銨工藝在國內均為間歇工藝，間歇法工藝存在設 備利用率低、自動化程度、單套設備規模小等缺點。使得本技術在國內沒有大規模的工業化 裝置建成。同時使得國內溼法磷酸企業氟、矽資源利用受限。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的缺點，提供一種流程短、設備利用率高、自動化程 度高，且易於工業化的氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法。採用連續工藝用氟矽酸氨化制白炭黑和氟化銨，這是對磷化工低價值副產物氟矽 酸綜合利用的方法。是溼法磷酸企業氟、矽資源利用較好的途徑。該法有效克服了現有間 歇工藝技術的不足，工藝連續、穩定、簡單、操作周期長。本發明所述的氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法，其方法是的目的通過 下述技術方案予以實現。本發明提供了一種對磷化工副產物氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的綜合 利用的方法，該方法包括如下步驟a.在-5 30°C，開啟攪拌機和空壓機，空壓機將壓縮空氣吹入反應器出口管，將 濃度為2% -35%的氟矽酸和2% -37%的氨水同時加入反應器中；b.氟矽酸和氨水加至反應器中溢流管位置處，開啟放料閥，連續進出料，反應的停 留時間為10s-5min，反應的PH值控制在6. 5-9. 0，連續反應的反應周期為24hr ；C.反應過程中，步驟b放出的物料過濾得到白炭黑濾餅和氟化銨濾液，白炭黑濾 餅經洗滌乾燥後得到表面積為160 350m2/g的白炭黑成品，濾液是濃度為1. 7-35. 9%的 氟化銨溶液；d.反應器連續反應24hr後，將物料放空，清洗反應器，以備下次反應使用。物料 按步驟c進行過濾得到白炭黑濾餅和氟化銨濾液，白炭黑濾餅經洗滌乾燥後得到表面積為 160 350m2/g的白炭黑成品；e.整個反應過程中氨化收率可以達到99. 99%。步驟a所述的攪拌機的攪拌轉速為500-10000rpm。空壓機壓縮空氣壓力為 0. 2-0. 4MPa。
本發明中所採用的百分數均為質量百分數。本發明所述的氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法，其反應式如下(l)H2SiF6+2NH3 = (NH4)2SiF6 (2)(NH4)2SiF6+4NH3+(n+2)H20 = 6NH4F+Si02 · nH20本發明所述的氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法，採用連續工藝用氟矽 酸氨化制白炭黑和氟化銨，這是對磷化工低價值副產物氟矽酸綜合利用的方法。是溼法磷 酸企業氟、矽資源利用較好的途徑。該法有效克服了現有間歇工藝技術的不足，工藝連續、 穩定、簡單、操作周期長。本發明可實現連續24hr生產的白炭黑的比表面積大於160m2/ g，其他指標符合HG/t 3061-1999的標準。在24hr內裝置運行平穩、設備運行正常。反應 物在反應器中的停留時間短，僅為10s-5min，縮短反應物料在反應器中的停留時間；反應 物在反應器中停留的時間越短，生成的白炭黑顆粒越小，而且停留時間縮短有利於抑制白 炭黑顆粒的團聚和硬團聚現象的產生。這樣易於生成比表面較高的白炭黑。攪拌機採用 500-10000rpm的攪拌轉速，增大了攪拌漿與物料之間的剪切力，這樣可以生成顆粒較小且 均一的二氧化矽顆粒。傳質更加均勻，抑制二氧化矽顆粒的團聚和硬團聚現象的產生。這 樣易於生成比表面較高的白炭黑。同時採用了壓縮空氣吹反應器下端出料口，首先可以讓 物料不在出料口出堵塞，其次還可以在反應器出口位置形成負壓，有利於物料流動順暢，解 決反應器堵塞問題。而在反應器中增加溢流管，嚴格控制反應液位，維持停留時間穩定，使 得反應更加穩定，已保證白炭黑產品質量的穩定。
圖1為本發明工藝流程方框圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明做進一步的描述，但它們不是對本發明保護範圍的限定。實施例1在溫度0°C，壓縮空氣為0. 2MPa時，開啟攪拌，在轉速為3000rpm，同時加入2%氟 矽酸和2%氨水，氟矽酸和氨水的進料量分別為80L/hr、62L/hr，停留時間為30s，連續反 應、過濾得到白炭黑濾餅和氟化銨溶液，濾餅經洗滌乾燥後得到白炭黑。在24hr內白炭黑 主要經濟指標為比表面積為320m2/g ；DBP吸收值3. 40，氟化銨溶液濃度為1. 7%。實施例2在溫度15°C，壓縮空氣為0. 3MPa時，開啟攪拌，在轉速為8000rpm，同時加入15% 氟矽酸和15%氨水，氟矽酸和氨水的進料量分別為20L/hr、16L/hr，停留時間為2min，連續 反應、過濾得到白炭黑濾餅和氟化銨溶液，濾餅經洗滌乾燥後得到白炭黑。在24hr內白炭 黑主要經濟指標為比表面積為190m2/g ；DBP吸收值為2. 80，氟化銨溶液濃度為13. 7%。實施例3在溫度30°C，壓縮空氣為0. 4MPa時，開啟攪拌，在轉速為lOOOrpm，同時加入25% 氟矽酸和25%氨水，氟矽酸和氨水的進料量分別為13. 3L/hr、10. 3L/hr，停留時間為3min， 連續反應、過濾得到白炭黑濾餅和氟化銨溶液，濾餅經洗滌乾燥後得到白炭黑。在24hr內白炭黑主要經濟指標為比表面積為160m2/g ；DBP吸收值為2. 20，氟化銨溶液濃度為 23. 9%。
權利要求
一種氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法，是對磷化工副產物氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的綜合利用的方法，其特徵在於，該方法包括如下步驟a.在-5～30℃，開啟攪拌機和空壓機，空壓機將壓縮空氣吹入反應器出口管，將濃度為2％-35％的氟矽酸和2％-37％的氨水同時加入反應器中；b.氟矽酸和氨水加至反應器中溢流管位置處，開啟放料閥，連續進出料，反應的PH值控制在6.5-9.0，連續反應的反應周期為24hr；c.反應過程中，步驟b放出的物料過濾得到白炭黑濾餅和氟化銨濾液，白炭黑濾餅經洗滌乾燥後得到表面積為160～350m2/g的白炭黑成品，濾液是濃度為1.7-35.9％的氟化銨溶液；d.反應器連續反應24hr後，將物料放空，清洗反應器，以備下次反應使用，物料按步驟c進行過濾得到白炭黑濾餅和氟化銨濾液，白炭黑濾餅經洗滌乾燥後得到表面積為160～350m2/g的白炭黑成品；
2.根據權利要求1所述的氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法，其特徵在於， 步驟a所述的攪拌機的攪拌轉速為500-10000rpm。
3.根據權利要求1所述的氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法，其特徵在於， 步驟a所述的空壓機壓縮空氣壓力為0. 2-0. 4MPa。
4.根據權利要求1所述的氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法，其特徵在於， 步驟b所述的氟矽酸和氨水在反應器內反應的停留時間為10s-5min。
5.根據權利要求1所述的氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法，其特徵在於， 整個反應過程氨化收率達到99. 99%。
全文摘要
一種氟矽酸氨化連續製取白炭黑和氟化銨的方法涉及一種化工生產方法，特別涉及一種製取白炭黑和氟化銨的方法，本發明包括如下步驟a.在-5～30℃，開啟攪拌機和空壓機，空壓機將壓縮空氣吹入反應器出口管，將氟矽酸和氨水同時加入反應器中；b.氟矽酸和氨水加至反應器中溢流管位置處，開啟放料閥，連續進出料，控制反應的PH值，連續反應的周期為24hr；c.反應過程中，步驟b放出的物料過濾得到白炭黑濾餅和氟化銨濾液，白炭黑濾餅經洗滌乾燥後得白炭黑成品，濾液是氟化銨溶液；d.反應器連續反應24hr後，將物料放空，清洗反應器，以備下次使用，物料按步驟c生產白炭黑成品；e.過程氨化收率可以達到99.99％。本發明有效克服了現有間歇工藝技術的不足，工藝連續、穩定、簡單、操作周期長。
文檔編號C01B33/18GK101863482SQ20101018320
公開日2010年10月20日 申請日期2010年5月26日 優先權日2010年5月26日
發明者吳立群, 明大增, 李志祥, 楊雲松, 楊亞斌, 楊先, 楊躍華, 梁雪松, 梅毅, 王汝春, 羅如意, 鍾英 申請人:雲南雲天化國際化工股份有限公司;雲南省化工研究院