N-醯肌氨酸的無水中和法的製作方法

2023-05-17 06:52:01

專利名稱：N-醯肌氨酸的無水中和法的製作方法
肌氨酸鹽表面活性劑，尤其是N-醯肌氨酸鹽在制皂和其它皮膚護理品，以及工業應用方面的使用已為人所知。一般肌氨酸鹽是以其鈉、鉀或銨鹽溶液的形式使用。在商業上，N-醯肌氨酸鹽是通過肌氨酸的鈉鹽與適宜的脂肪酸醯氯在細心控制條件下，通過Schotten-Baumann反應製備的 其中R一般為鏈長C10-C18的脂肪酸，通常從月桂酸、椰子酸、棕櫚酸、肉豆蔻酸或油酸得到。反應完成後，該粗鈉鹽被酸化釋放出遊離脂肪肌氨酸，其從含水的副產物中被分離出，然後它被中和成鹽的形式。肌氨酸鹽如月桂醯肌氨酸鈉、椰子醯肌氨酸鈉和肉豆蔻醯肌氨酸鈉作為30％活性水溶液在商業上從Hampshire化學公司得到、商標為HAMPOSYLR。為製造皂條，要除去大量的水，需要使混合物加熱至接近150℃溫度。30％的溶液在包裝和運輸上代價是高的，並且需要防腐劑，這要在嚴格的檢查下進貨。有些是毒性的、潛在致癌物或敏化劑。甲醛早先用於保護肌氨酸鹽，現已不再使用。更願意運輸不含防腐劑的原料，並且允許客戶按他的需要保存他的產品，因為不同客戶偏愛不同的防腐體系。不象水溶液，固體產品對生物降解是不敏感的。
更濃的肌氨酸鹽溶液由於其高粘度很難製備。另外，甚至在製備30％高粘度凝膠相過程中常常遇到(尤其用肉豆蔻醯和油醯肌氨酸時)N-醯肌氨酸的PH由2升至5，這使得製備均勻和均相的產物變得困難並消耗時間。高於30％的濃度，在任意PH下，溶液變得太粘無法控制。這就是為什麼提供30％濃度溶液的原因。(油醯肌氨酸鈉不以溶液提供，因為在高於15％活性下，其變得太粘無法處理)。結果，當需要約100％活性的產品時，必須噴霧乾燥30％的溶液，這是一種難而費用大的工藝。
因此，本發明的目的是提供一種製備濃的肌氨酸溶液，同時能避免產生一般在先有方法中遇到的粘性凝膠相的方法。濃產品的優點包括減少運輸費用，並且不需要防腐劑。
本發明已克服了現有技術的問題，提供了一種N-醯肌氨酸的無水中和法。一般，本發明包含用無水氫氧化物或用低水含量，理想的是低於20％水的氫氧化物，在高剪力下，中和N-醯肌氨酸。該方法刪除了先有技術方法中所需的許多步驟，得到100％活性產品。此外，用本發明可製備30％溶液，具有優點是避免了PH範圍在凝膠相或液晶形式時變化。
適於本發明的N-醯肌氨酸包括肉豆蔻醯肌氨酸、油醯肌氨酸、椰子醯肌氨酸、月桂酸肌氨酸硬脂醯肌氨酸和棕櫚仁肌氨酸。
純N-醯肌氨酸可容易地用鹼中和，優選用鹼金屬氫氧化物、最優選用氫氧化鈉或氫氧化鉀丸。一般氫氧化鈉丸含約4％水。如果使用含較高水含量的鹼，如50％或80％氫氧化鈉，則需要體系保持在高溫(100-150℃)下逐漸加入。這將足以防止水量上升至凝膠體系中，然而存在足量的水下，長時期高溫將導致一些醯基肌氨酸的水解，結果在體系中增加了脂肪酸和其它殘留物。最終產物溶液的著色也增加。
當經高剪力製得清晰、純的N-醯肌氨酸鈉時，其在冷卻下，快速固化為脆固體。該固體易溶於水，製得約PH7的清晰溶液。不會發生凝膠相，因為該方法避免了在出現這種相時PH的變化。也可製備符合商業規格的PH為7.5至8.5的10％N-醯肌氨酸鈉溶液。
優選肌氨酸被加熱至60至80℃或更高的溫度，並加入足夠的固體鹼製得產物，當其溶於水時，具有PH約7(PH約7至8需要大約11摩爾比)。然後強烈攪拌混合物使鹼丸溶解並反應。在冷卻下，產物固化，如果需要的話可使其微粉化成為精細粉末。不需存在足量水，足量水會形成液晶或凝膠相，使混合極其困難。存在的水量是這些粘性相的必要特徵；越多的殘餘水，形成的粘性趨勢越大，促使發生產物的水解反應。
為了得到實施本發明所需的高剪力，業已發現象具有功率85瓦、電機速度高達10,000rpm的Bamix Biomixer均化器當與切碎機或所稱的「C」葉片一起使用時，適於實驗室使用。其它適於工廠操作的高剪力混合器，包括聯機高剪力混合器，由SilversonMachines Limited得到。苛性鹼丸可通過如由Accu Rate，Inc得到的失重進料器連續加入系統中，精確度為0.4％。
參照以下說明將更好理解本發明，但不是限制在實施例範圍內。應理解的是本發明不受這些步驟的限制，它們被提供僅作為說明。還應理解的是不離開本發明的實質和範圍可作各種改進。
實施例1在Pyrex燒杯中將椰子醯肌氨酸280克加熱至約70℃，並加入40克氫氧化鈉丸粒。該混合物用Cuisinart快速製備混合器強烈攪拌。丸粒迅速溶解並反應，放出熱量，混合物溫度超過120℃，汽泡從混合物中放出。
將清澄、熱均一液體傾注入5升燒杯裡，其快速固化為白色脆固體。可以容易地將該固體從玻璃的表面剝離下來，並快速地使用Waring搗碎機使之微粉化成為精細粉末。將該產物通過200目篩網。10％該粉末溶液的PH為7.85。
實施例2按實施例1將349克油醯肌氨酸與40克氫氧化鈉丸粒反應。當將該液體倒在冷卻的玻璃表面時，該液體固化，但不如上述實施例那樣快。將冷卻的固體從玻璃上剝離下，發現其是脆的。將產物按上述方法在Waring搗碎機中微粉化，雖然該產物比實施例1的產物軟，但當儲存在封閉的塑袋中時並沒有形成餅狀物的趨勢。10％溶液的PH為8.75。
實施例3按前述實施例，將三批270克月桂醯肌氨酸與a)39.4克，b)40.0克和c)40.6克氫氧化鈉丸粒反應。三種產物10％溶液的PH為a)7.40，b)7.72，c)8.40。三批產物的固化溫度分別為a)104℃，b)120℃和c)114℃。將每批約40克的產物放入玻璃缸中，封蓋並放入130℃的爐中過夜。每種樣品的著色保持很淺的黃色。三種樣品的游離脂肪酸含量用L.C測定為a)2.0，b)1.8和c)1.5。這表明該產物對熱分解不很敏感。
實施例4將338克硬脂醯肌氨酸按上述方法與40克氫氧化鈉反應。當使該產物冷卻時其很快固化為白色脆固體。用Waring搗碎機容易地將該固體微粉化，將產物通過200目篩網。10％溶液的PH為7.25。
實施例5將120克肉豆蔻醯肌氨酸在250ml燒杯中放在電熱板上加熱至70-80℃，並加入16克氫氧化鈉丸粒。用Cuisinart快速製備混合器將該混合物攪拌、丸粒混合併在約1分鐘內完全溶解放出熱量。無凝膠相形成，體系快速放出夾帶的空氣。未觀察到在澄清的產物中在殘留丸片。
該體系當被加熱至100℃時，開始放出反應中的水，通過加熱除去所有夾帶的水應當是可能的。
該清晰、熱的、易傾注的液體被倒在冷卻的玻璃上，並在1分鐘內快速固化為易脆固體。
將30克該產物加入70ml自來水中，並用Cuisinart混合器分散，容易地製得均一的溶液。當一些溶液被加入自來水中時，該PH為約7。
權利要求
1.N-醯肌氨酸的一種無水中和方法，包括在應用高剪力下，將所說的N-醯機氨酸用鹼進行中和。
2.根據權利要求1的方法，其中所述的鹼選自氫氧化鈉和氫氧化鉀。
3.根據權利要求1的方法，其中所述的鹼為無水氫氧化鈉。
4.根據權利要求1的方法，其中所述的鹼是具有含水量低於約20％的氫氧化鈉。
5.根據權利要求1的方法，其中所述的鹼是具有含水量約4％的氫氧化鈉。
全文摘要
N-醯肌氨酸的一種無水中和法。使用高剪力，將N-醯肌氨酸用無水氫氧化物或用低水含量，理想的是用低於20％水含量的氫氧化物進行中和。該方法刪除了先前方法中的許多步驟，製得100％活性產物。此外，該方法可製得30％的溶液，具有的優點是避免了在凝膠相或液晶時的pH範圍變化。
文檔編號C11D1/10GK1121508SQ9510852
公開日1996年5月1日 申請日期1995年6月6日 優先權日1994年6月7日
發明者J·J·克魯登 申請人:漢普郡化學公司