一種gc-nci-ms測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法

2023-05-03 20:07:46

一種gc-nci-ms測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法
【專利摘要】本發明公開了一種GC-NCI-MS測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質提取樣品中殘留的螺蟲乙酯，提取液經乙二胺-N-丙基矽烷（PSA）和十八烷基矽烷鍵合相（C18）基質分散淨化後，氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS）檢測，採用不含待測農藥的空白基質溶液建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為89.4%～94.5%，平均相對標準偏差（RSD）為3.8%～7.7%，檢出限低於1.46μg/kg，具有操作簡便、快速、靈敏度高、重複性好、定性定量準確的優點。能滿足美國、歐盟、日本等國家對相應產品安全檢測的技術要求，為保障我國人民食品安全及對外出口貿易健康發展提供有力的技術支撐。
【專利說明】-種GC-NCI-MS測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種GC-NCI-MS測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法，更具體地說是採用 氣相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)定性定量測定蔬菜和水果中殘留的螺蟲乙酯 含量的方法，屬於農藥殘留量的測定【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 螺蟲乙酯（Spirotetramat)是德國拜耳公司開發生產的新季酮酸衍生物類殺蟲 齊U，殺蟲譜廣，持效期長。主要通過幹擾昆蟲的脂肪生物合成導致幼蟲死亡，降低成蟲的繁 殖能力。由於其獨特的作用機制，可有效地防治對現有殺蟲劑產生抗性的害蟲，同時可作 為菸鹼類殺蟲劑抗性管理的重要品種。螺蟲乙酯是迄今惟一具有在木質部和韌皮部雙向 內吸傳導性能的現代殺蟲劑。該化合物可以在整個植物體內向上向下移動，抵達葉面和樹 皮，從而防止生菜和白菜內葉上隱藏及果蔬皮上的害蟲。這種獨特的內吸性可以保護新生 芽、葉和根部，防止害蟲的卵和幼蟲生長。雙向內吸傳導性意味著害蟲沒有安全的可以隱 藏的地方，防治作用更加徹底。因此，該農藥具有很好的應用前景。化學名稱為順-4-(乙 氧基撰基氧基）_8_甲氧基_3_ (2, 5-二甲苯基）-1-氮雜螺[4. 5]癸_3_烯_2_酮。英文 化學名稱為 cis-4-(ethoxycarbonyloxy)-8_methoxy-3-(2, 5-xylyl)-l_azaspiro[4. 5] dec-3-en-2-〇ne。CAS 登錄號為 382608-10-8,分子量為 373. 5,結構式為：

【權利要求】
1. 一種GC-NCI-MS測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法，其特徵在於，所述方法包括以下 步驟： (1) 提取 稱取蔬菜和水果樣品於具塞離心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質提取 lmin，加入氣化納或乙酸納中的一種和無水硫酸緩振湯後尚心； (2) 淨化 移取樣品提取液上清液於離心管中，加入基質分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，取一 定量淨化液氮氣吹乾後，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜後，待氣 相色譜-負化學離子源-質譜（GC-NCI-MS)檢測； (3) 標準工作溶液的配製 將不含螺蟲乙酯的同種類基質空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取淨化殘 渣，加入適量溶劑和混合標準溶液，渦旋混勻，配製成至少3個濃度的螺蟲乙酯系列混合標 準工作液； (4) 測定和結果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，以標準工作液的色譜 峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 淨化後的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中螺蟲乙酯的色譜峰面積，代入基 質標準曲線，得到樣品液中螺蟲乙酯含量，然後根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣 品中螺蟲乙酯殘留量。若上機溶液中螺蟲乙酯殘留量超過線性範圍上限，需用定容溶劑將 上機溶液濃度稀釋至線性範圍之內。
2. 根據權利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法，其特徵在 於，步驟（1)中蔬菜和水果樣品若為脫水樣品，需降低稱樣量，並加適量水充分浸潤。
3. 根據權利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法，其特徵在 於，步驟（1)中採用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，採用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加 入乙酸鈉鹽析。
4. 根據權利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法，其特徵在 於，步驟（2)中基質分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C18和PSA組成，每體積提取液中無水硫 酸鎂、C18和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。
5. 根據權利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中螺蟲乙酯殘留的方法，其特徵 在於，步驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑 0. 25mm，膜厚0. 25 ii m ;進樣口溫度250. 0°C;載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1 ii L ;恆流 模式，流速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C，然 後以每分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸線 溫度：280°C;電離模式：負化學電離，即NCI模式，能量70eV;離子源溫度150°C;掃描方式： 選擇離子監測（SM)模式，監測的離子為：283、89、284。
【文檔編號】G01N30/88GK104407090SQ201410843021
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月30日 優先權日:2014年12月30日
【發明者】殷培軍, 胥洪, 郭慶龍, 王正國 申請人:郭慶龍