稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑體系電鍍液的製作方法

2023-05-03 17:28:11

專利名稱：稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑體系電鍍液的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種電鍍液，尤其是一種稀散金屬氯化銦/氯 化1-甲基-3-丁基咪唑體系電鍍液。
背景技術：
稀散金屬是指一系列稀有金屬元素，包括鎵(Ga)、銦 (In)、鉈(T1)、鍺(Ge)、硒(Se)、碲(Te)和錸(Re)，稀散金屬是我國的 優勢資源。從銦的用途看，其單質金屬及合金具有許多特殊性能，是當 今高新技術的支撐材料，已成為冶金、機械、化工、輕工、紡織、電子 及醫藥等工業尤其是原子能、宇航、衛星通訊、能源等尖端技術領域內 不可缺少的新興材料。這些材料的生產和加工均離不開高純金屬銦，高 純度金屬銦作為原料一般要求銦的純度達99.999%,甚至要求達 99.9999%以上。我國目前生產的精銦還只是99.99%，高純金屬銦的研製 和開發是一個急需解決的問題。高純銦的生產，在國內主要是用電解精 煉法進行生產。鍍銦溶液有氰化物型、硫酸鹽型、氟硼酸型、氨磺酸型 等，在電解中可能出現析氫效應、水解效應和乳化現象等，因此，須嚴 格控制電解液的成分及電解條件。隨著科技的發展，對稀散金屬高純銦 及其合金的質量、結構、性能、種類要求也越來越高。傳統的冶煉、精 煉及合金製備方法已不能完全滿足當今生產稀散金屬及其合金的需要， 且傳統的方法也存在不同程度的缺點，如高溫操作、能耗高、環境汙染 嚴重等，因此需要尋求一種新的方法。

發明內容
針對上述現有技術的不足，本發明提供了一種稀散金屬 氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑體系電鍍液，銦純度可達到99. 999%。 以下將氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑簡寫為InCl3/MBIC。為實現上述目的，本發明採用的技術方案是稀散金屬InCl3/MBIC 體系電鍍液(g'kg匿1)的配方金屬銦(In): 80 100無水氯化銦InCl3: 230 430氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 180 360乙二醇200 300明膠1 3糊精20 40氯化鈉(NaCl): 30 50。離子液體作為一種新興的綠色溶劑，利用稀散金屬室溫離子液體研 制的鍍銦溶液，具有一些獨特的性能，如較低的烙點、可調節的Lewis 酸度、良好的導電性、可以忽略的蒸汽壓、較寬的使用溫度及特殊的溶 解性等。此鍍銦溶液不存在水化、水解、析氫等問題，具有不腐蝕、汙 染小等綠色溶劑應具備的性質。本發明由於採用氯化1-甲基-3-丁基咪 唑(MBIC)替換了氯化銦/氯化1-甲基-3-乙基咪唑體系電鍍液中的氯化 l-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)，使電鍍液的使用溫度最低減低到2(TC (氯 化銦/氯化1-甲基-3-乙基咪唑體系電鍍液的使用溫度為40 6(TC)。由 於加入了乙二醇可以獲得光亮的鍍層。而且本電鍍液不加入氰化物，降 低了汙染。用此電鍍液電鍍銦，精銦質量大幅度提高，銦的純度達到99.999%。
具體實施例方式使用原料高純無水氯化銦(InCl3)(柳州銦泰科技公司，純度 99.99%)，保存在有P20s的乾燥器中，使用前未進一步提純；氯化l-甲 基-3-丁基咪唑(純度99%),使用前兩次重結晶。銦(In)(純度99. 99%)。 乙二醇，明膠，糊精，氯化鈉(NaCl)。 實施例1:金屬銦(In): 80無水氯化銦InCl3: 340氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 269乙二醇250明膠1糊精20氯化鈉(NaCl): 40取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化l-甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。 實施例2:金屬銦(In): 90無水氯化銦InCl3: 293氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 360 乙二醇200明膠2 糊精25氯化鈉(NaCl): 30取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化l-甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。 實施例3:金屬銦(In): 100無水氯化銦InCl3: 230氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 277乙二醇300明膠3糊精40氯化鈉(NaCl): 50取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3_丁 基咪唑體系電鍍液。 實施例4:金屬銦(In): 80無水氯化銦InCls: 293氯化1-甲基_3-丁基咪唑(MBIC): 350乙二醇220明膠2 糊精25氯化鈉(NaCl): 30取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。 實施例5:金屬銦(In): 90無水氯化銦InCl3: 328氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 260乙二醇250 明膠2 糊精40氯化鈉(NaCl): 30取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化卜甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。實施例6:金屬銦(In): 100 無水氯化銦InCl3: 318 氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 260 乙二醇250明膠2 糊精30氯化鈉(NaCl): 40取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化l-甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。實施例7:金屬銦(In): 80 無水氯化銦InCl3: 357 氯化l-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 180 乙二醇300明膠3 糊精30氯化鈉(NaCl): 50取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化l-甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。 實施例8:金屬銦(In): 90無水氯化銦InCl3: 360氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 189乙二醇280明膠1 糊精30氯化鈉(NaCl): 50取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。實施例9:金屬銦(In): 100 無水氯化銦InCl3: 430 氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 219 乙二醇200明膠1 糊精20氯化鈉(NaCl): 30取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化l-甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。實施例10:金屬銦(In): 90 無水氯化銦InCL: 347 氯化1-甲基_3-丁基咪唑(MBIC): 270 乙二醇230明膠3 糊精20氯化鈉(NaCl): 40取上述組分，混合成1000克的稀散金屬氯化銦/氯化l-甲基-3-丁 基咪唑體系電鍍液。用此項發明電鍍時，要求溶液pH:2.0 2.5，溶液溫度(°C): 20 80，電流密度(A/dm2) :2.0 10.0。
權利要求
1、稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g·kg-1)的配方由以下組成金屬銦(In)80～100無水氯化銦InCl3230～430氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC)180～360乙二醇200～300明膠1～3糊精20～40氯化鈉(NaCl)30～50。
2、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑 體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g*kg—0 的配方由以下組成金屬銦(In): 80無水氯化銦InCl3: 340氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 269乙二醇250明膠1糊精20氯化鈉(NaCl): 40。
3、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化卜甲基-3-丁基咪唑 體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g*kg—0的配方由以下組成 ，金屬銦(In): 90 無水氯化銦InCl3: 293 氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 360 乙二醇200、明膠2 糊精25氯化鈉(NaCl): 30。
4、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑 體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g*kg—') 的配方由以下組成金屬銦(In): 100無水氯化銦InCl3: 230氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 277乙二醇300明膠3糊精40氯化鈉(NaCl): 50。
5、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑 體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g kg—0 的配方由以下組成金屬銦(In): 80 無水氯化銦InCl3: 293 氯化l-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 350 乙二醇220明膠2 糊精25氯化鈉(NaCl): 30。
6、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑 體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g*kg—0 的配方由以下組成金屬銦(In): 90無水氯化銦InCl3: 328氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 260乙二醇250明膠2糊精40氯化鈉(NaCl): 30。
7、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化l-甲基-3-丁基咪唑體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g，kg—1) 的配方由以下組成金屬銦(In): 100無水氯化銦InCl3: 318氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 260乙二醇250明膠2糊精30氯化鈉(NaCl): 40。
8、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑 體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g*kg—。 的配方由以下組成金屬銦(In): 80 無水氯化銦InCl3: 357 氯化1-甲基_3-丁基咪唑(MBIC): 180 乙二醇300明膠3 糊精30氯化鈉(NaCl): 50。
9、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑 體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InCl3/MBIC體系電鍍液(g"kg—1) 的配方由以下組成金屬銦(In): 90 無水氯化銦InCl3: 360 氯化1-甲基_3-丁基咪唑(MBIC): 189 乙二醇280明膠1 糊精30氯化鈉(NaCl): 50。
10、 如權利要求1所述的稀散金屬氯化銦/氯化l-甲基-3-丁基咪唑 體系電鍍液，其特徵在於稀散金屬InC:U/MBIC體系電鍍液(g*kg—D的配方由以下組成金屬銦(In): 100無水氯化銦InCl3: 430氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC): 219乙二醇200明膠1 糊精20氯化鈉(NaCl): 30。
全文摘要
稀散金屬氯化銦/氯化1-甲基-3-丁基咪唑體系電鍍液(g·kg-1)，由以下組成金屬銦(In)80～100，無水氯化銦InCl3230～430，氯化1-甲基-3-丁基咪唑(MBIC)180～360，乙二醇200～300，明膠1～3，糊精20～40，氯化鈉(NaCl)30～50。離子液體作為一種新興的綠色溶劑，利用稀散金屬室溫離子液體研製的鍍銦溶液，具有一些獨特的性能，如較低的熔點、可調節的Lewis酸度、良好的導電性、可以忽略的蒸汽壓、較寬的使用溫度及特殊的溶解性等。此鍍銦溶液不存在水化、水解、析氫等問題，具有不腐蝕、汙染小等綠色溶劑應具備的性質。用此電鍍液電鍍銦，精銦質量大幅度提高，銦的純度達到99.999％。
文檔編號C25D3/54GK101270490SQ200810010979
公開日2008年9月24日 申請日期2008年4月11日 優先權日2008年4月11日
發明者劉麗豔, 呂子健, 段紀東, 倩 王, 鵬 田, 趙啟程, 濤 黃 申請人:瀋陽師範大學