一種PDMS構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料的一步製備法及用途的製作方法

2023-09-20 04:02:25

本發明涉及一種pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料的一步法製備及其用途，屬環境功能材料製備技術領域。

背景技術：

隨著經濟的快速發展，隨之而來的有機物汙染水資源問題也日趨嚴重，同時，石油的開採、運輸和存儲過程中都容易發生油品洩漏造成海洋汙染事件。這些油汙染的水源對生態環境造成極大的破壞，關於含油汙水進行油水分離已引起廣泛關注。進行油水分離的主要方法有離心法、重力法、吸附法、生物氧化法和化學法等。其中選擇性吸附分離是一種最簡單方便的方式。但傳統的吸附材料的界面浸潤特性不明顯，吸油能力和抗水性均比較差，在吸附油的同時會吸收大量水分，從而降低分離效率。在這種情況下需要開發一種疏水-親油性能優良且環保的新型油水分離材料。

三聚氰胺海綿是一種密度低、孔隙率高、柔韌性強的泡沫產品。因具備優異的阻燃性、吸聲性和隔熱性，被廣泛應用於具有隔熱保溫、控制噪聲等需求的建築、交通工具、航天航空等領域。基於三聚氰胺海綿的超輕多孔、可多次重複利用性以及價格低廉等優點，可以作為油水分離的選擇性吸附材料使用，在其表面進行粗糙的構築和表面低能修飾達到超疏水性能，並應用於油水分離工程。

本發明充分利用資源，將低密度多孔的三聚氰胺海綿作為基材，在其表面構築pdms表面低能物質同時形成粗糙結構，該材料展現出優異的超疏水性能，並在油水混合物中表現出良好的選擇性吸附油類，是一種用於油水分離工程具有美好前景的吸附材料。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料的一步法製備，首先，三聚氰胺海綿的清洗：將三聚氰胺海綿浸於鹽酸水溶液中進行清洗，水洗至中性後，烘乾；pdms(聚二甲基矽氧烷)負載：將清洗過的三聚氰胺海綿浸於pdms溶液中，並烘乾，得到pdms負載三聚氰胺海綿；製備pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料：將pdms負載三聚氰胺海綿置於管式爐中，在惰性氣體保護下高溫碳化，即可得到pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料。本發明採用的技術方案是：

一種pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料的一步製備法，步驟如下：

步驟1、三聚氰胺海綿的清洗：將三聚氰胺海綿浸於鹽酸中進行清洗，水洗至中性後，烘乾；

步驟2、pdms負載：將清洗過的三聚氰胺海綿浸於pdms溶液中，並烘乾，得到pdms負載三聚氰胺海綿；

步驟3、製備pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料：將pdms負載三聚氰胺海綿置於管式爐中，在惰性氣體保護下高溫碳化，即可得到pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料。

步驟1中，所使用的鹽酸濃度為0.1～5moll-1，浸泡溫度為10～70℃，浸泡時間為0.5～5h。

步驟1中，所述的水洗是用去離子水或蒸餾水或熱水洗。

步驟1中，所述的烘乾為40～80℃下，烘乾時間為3～8h。

步驟2中，所使用的pdms溶液為pdms與固化劑的烷烴混合溶液，所述的固化劑為矽油固化劑。

步驟2中，所使用的pdms溶液中，pdms為溶劑質量的0.1～5％，固化劑為pdms質量的1～20％。

步驟2中，所使用的溶劑為戊烷，己烷，環己烷，辛烷中的至少一種。

步驟2中，所述的烘乾為40～80℃下，烘乾時間為1～3h。

步驟3中，所使用的惰性氣體為氮氣或氬氣。

步驟3中，所述高溫碳化溫度為400～900℃，高溫碳化時間為0.05～2h。

所製備的pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料用於吸附水體中的油汙，如水面上的大豆油、水下的四氯化碳等。

有益效果：

(1)本發明所用基材為三聚氰胺海綿，價格低廉。

(2)製得的pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料具有高孔隙率，超低密度，高吸附量、快速吸附，化學穩定性強、再生重複利用性好等性能。

(3)鑑於該pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料的超疏水性能、高吸附量、吸附的有機物易回收利用等優點，可在吸附水體中油汙領域廣泛使用。

(4)本發明的製備方法簡單易行、流程較短，適於工業化生產和使用。

附圖說明

圖1為實施例1中未進行pdms負載的三聚氰胺海綿碳化後的掃描電鏡圖；

圖2為實施例1中製備的pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明作進一步描述：

實施例1：

首先，三聚氰胺海綿的清洗：將三聚氰胺海綿浸於50℃下濃度為0.5moll-1的鹽酸水溶液中進行清洗3h，用去離子水或蒸餾水或熱水洗至中性後，烘乾；然後，pdms負載：將清洗過的三聚氰胺海綿浸於pdms烷烴溶液，其中pdms佔烷烴質量的1％，固化劑佔pdms的質量的1％，並60℃烘乾，得到pdms負載三聚氰胺海綿；最後將pdms負載三聚氰胺海綿置於600℃下管式爐中保持恆溫0.1h，在惰性氣體保護下高溫碳化，即可得到pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料。烷烴為戊烷，己烷，環己烷，辛烷中的至少一種。

圖1為實施例1中未進行pdms負載的三聚氰胺海綿碳化後的掃描電鏡圖，可以清晰的看到海綿碳材料節點處有大量的膨脹。

圖2為實施例1中製備的pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料的掃描電鏡圖，可以看出海綿碳表面有一層緻密的pdms，說明負載比較成功。

實施例2：

首先，三聚氰胺海綿的清洗：將三聚氰胺海綿浸於10℃下濃度為5moll-1的鹽酸水溶液中進行清洗5h，用去離子水或蒸餾水或熱水洗至中性後，烘乾；然後，pdms負載：將清洗過的三聚氰胺海綿浸於pdms烷烴溶液，其中pdms佔烷烴質量的5％，固化劑佔pdms的質量的1％，並80℃烘乾，得到pdms負載三聚氰胺海綿；最後將pdms負載三聚氰胺海綿置於400℃下管式爐中保持恆溫2h，在惰性氣體保護下高溫碳化，即可得到pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料。

實施例3：

首先，三聚氰胺海綿的清洗：將三聚氰胺海綿浸於70℃下濃度為0.1moll-1的鹽酸水溶液中進行清洗0.5h，用去離子水或蒸餾水或熱水洗至中性後，烘乾；然後，pdms負載：將清洗過的三聚氰胺海綿浸於pdms烷烴溶液，其中pdms佔烷烴質量的0.1％，固化劑佔pdms的質量的20％，並40℃烘乾，得到pdms負載三聚氰胺海綿；最後將pdms負載三聚氰胺海綿置於900℃下管式爐中保持恆溫0.05h，在惰性氣體保護下高溫碳化，即可得到pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料。

2、下面結合具體實施實例對本發明做進一步說明：

本發明中具體實施方案中吸附水體油汙性能評價按照下述方法進行：在去離子水中添加一定量的油，如低密度油、高密度油，用一定質量的pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料進行油汙吸附實驗。其吸油量n計算如下：

其中mo(g)和m(g)分別是pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料初始質量和吸附飽和總質量。

實驗例1：首先，去50ml的去離子水於燒杯中，並向其中添加取50ml的低密度油(如大豆油、環己烷、辛烷等)，將0.1g的pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料置於裝有油水混合物中，待吸附飽和後，取出，並稱其質量，通過計算即可得到吸油量。結果表明：pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料對水體表面的輕油具有良好的吸附性能。

實驗例2：首先，去50ml的去離子水於燒杯中，並向其中添加取50ml的高密度油(如二氯乙烷，四氯化碳等)，將0.1g的pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料置於裝有油水混合物中，吸附過程中需要施加外力將海綿與高密度油相接觸，待吸附飽和後，取出，並稱其質量，通過計算即可得到吸油量。結果表明：pdms構築超疏水三聚氰胺海綿碳材料對水體表面的輕油具有良好的吸附性能。