微波等離子體油料發射光譜分析儀的製作方法
2023-05-03 13:33:16 2
專利名稱：微波等離子體油料發射光譜分析儀的製作方法
技術領域：
本發明屬於測量技術領域，是一種利用油料的等離子體發射光譜測量其中的元素含量的分析儀器。
現有的發射光譜分析儀，有的採用電弧和火花作為激發光源，適用於導體和固體粉末樣品分析，標樣的製備十分費時，且激發能力有限，光源的穩定性差。電感耦合等離子體發射光譜法測定油料中微量元素的含量，是用高頻電能，通過電感耦合所得到的外觀上類似火焰的等離子體炬為激發光源，其分析樣品有較高的靈敏度和精密度，但設備費用和操作費用較高。
微波等離子體發射光譜法可以用氦氣和氬氣作為工作氣體，具有很強的激發能力，可以測定包括滷素在內的幾乎所有元素，但是由於其樣品承受能低，目前還設有利用微波等離子體發射光譜法的實用分析儀器。
本發明的目的是提供一種利用微波等離子體發射光譜，測量油料中微量元素含量的分析儀器，其結構簡單，操作方便，檢測精度高，檢測範圍寬。
本發明主要採用超聲霧化進樣，通過加熱-水冷凝-濃硫酸去溶的方法，提高離子體炬對樣品的承受能力。以微波發生器與諧振腔耦合產生穩定的等離子體炬。用單色儀或攝譜儀分光，經過光電倍增管後，用記錄儀或微機對數據進行採集和處理。
圖1為本發明示意圖。圖中1、2為載氣閥，3霧化室，4加熱器，5超聲霧化器，6冷凝器，7濃硫酸吸收池，8諧振腔，9聚光鏡，10單色儀，11光電倍增管。
圖2是本發明的光路系統圖。圖中12為入射狹縫，13球面鏡，14平面光柵，15分光板，16反射鏡，17出射狹縫。
圖3為本發明的電路方框圖。
圖4是本發明的操作室。
本發明主要由微波等離子體發射光譜部分，諧振腔8，單色儀10，聚光鏡9，光電倍增管11，記錄儀或微機系統等組成。微波等離子體發射光譜部分有，載氣閥1、2，霧化室3，加熱器4，超聲霧化器5，冷凝器6，濃硫酸吸收池7等。單色儀10由入射狹縫12，球面鏡13，平面光柵14，分光板15，反射鏡16，出射狹縫17等組成。
本發明的工作過程如下。
如圖1所示，測定樣品之前，關載氣閥1，打開載氣閥2，使載氣(氬氣)直接進入位於諧振腔8中的放電管中。在微波能的作用下，經高頻點火器點燃將在放電管內形成並維持一個穩定的等離子體火炬。測定樣品時，將樣品溶液加入霧化室內，經過超聲霧化作用，部分樣品溶液形成氣溶膠，經過載氣(氬氣)引入等離子體中，並在那裡被蒸發、原子化、激發和電離。為了維持等離子體火炬不被淬滅，應儘可能乾淨地除去氣溶膠中含有的水份。因此，採用了帶有濃硫酸吸收池7的去溶系統。去溶的過程是先使含有水份的溼氣溶膠經過加熱器4加溫，使樣品中水份變為水蒸汽，然後，經過冷凝器6冷凝使氣溶膠的大部分水蒸汽凝結水滴留在冷凝器6中，殘餘的水份再經過濃硫酸吸收池7進一步吸收除掉。這樣就可在低功率微波能的條件下使等離子體不被淬滅。樣品的幹氣溶膠則在等離子體中被蒸發，原子化和激發而發射出各種特徵輻射，樣品中所含元素成份不同，發射的波長成分也不同，而所測元素特徵輻射的波長是已知的，因此，通過調整單色儀10就可測得各元素所發出的特徵輻射的強度。此強度是與樣品中各元素的濃度相關的，輻射強度越大，樣品中所含該元素的濃度越大。這種光強經過光電倍增管11轉變成相應的電壓信號，由記錄儀或微機系統記錄下來，就可測出樣品中所含該元素的濃度。
微波等離子體發射光譜部分中的超聲霧化器5的性能，直接影響在霧化室中形成樣品氣溶膠的濃度，進而影響進入等離子體的樣品量，自然會影響發射信號的大小。超聲霧化器的功率越大，氣溶膠濃度就越大，發射信號也就越大。本發明選用了大功率開關管作為超聲霧化器5的振蕩和功放管並優選了電路和元件參數;採用軸流風機對功率管強化散熱;選用大尺寸的換能片。
本發明微波等離子體發射光譜部分中的諧振腔8與現有技術有所不同，其結構如圖5所示。圖中18為端蓋，19螺蓋，20殼體，21耦合導體，22耦合接頭，23絕緣體，24耦合片，25螺圈，26調諧活塞，27調諧旋鈕，28調諧管，29放電管。
本發明在諧振腔8的一端，在殼體20內有一用螺蓋19固定的端蓋18。並且放電管29從端蓋中心穿過。由於端蓋18的存在，減少了腔中的微波輻射。耦合片24與調諧管28的間隙是固定的，這樣使諧振腔的性能比較穩定。石英放電管29在腔體內是直通的，適合對發射光譜分析。絕緣體6使用聚四氟乙烯材料，使諧振腔8的反射功率降低，易點燃。其次腔體用鋁合金製成，使其重量減輕，製作和操作方便，價格低廉。
本發明的結構如圖4所示。總體結構是柱板式結構。打開右上方小門，裡面為操作室。諧振腔8在操作室內，可在一定範圍內上、下、前、後調整，聚光鏡9則可在滑道上前後移動，確保光束聚焦在入射狹縫上。
本發明光路系統如圖2所示。入射到光柵單色儀的自然光或複色光，經入射狹縫12後投射到球面鏡13上，入射狹縫12處於球面鏡13的焦面上，因此，經球面鏡13反射後的光束為平行光束。平行光束經平面光柵14分光後，分成不同波長的平行光束，以不同的衍射角投向另一球面鏡13，球面鏡13起照相物鏡的作用，所以平行光束將在反射鏡16反射後成象於它的焦平面上。從而得到一系列的入射狹縫的象(光譜線)。出射狹縫17為於另一球面鏡13的焦平面上。根據出射狹縫17開啟寬度大小，允許波長間隔非常狹窄的一部分光束射出。當光柵按順時針方向旋轉時，可在出射狹縫17處得到光譜純度很高的不同波長的單色束(光譜線)。
本發明的電路系統如圖3所示。光電倍增管11輸出的信號，經過放大器放大使其電壓信號增強，輸出到A/D轉換為數字量，再由單板機按程序進行處理，列印出結果。
本發明解決了等離子體炬對樣品承受能力低的難題。並且有檢測元素範圍廣、檢測精度較高，檢出限較低，檢測線性範圍寬，體積小，操作方便，製造和操作費用低，對使用環境要求不高等優點。
本發明採用微機進行數據採集和處理，測試結果可數字顯示和列印輸出。
本發明具有廣泛的通用性，適用於航空、鐵路、船舶、電站、精密機械、商檢、環保、地質、冶金、醫療部門對微量元素進行定量分析。
權利要求
1.一種微波等離子體發射光譜分析儀，其特徵是由微波等離子體發射光譜部分，諧振腔8，聚光鏡9，單色儀10，光電倍增管11，記錄儀或微機處理系統等組成，所述的微波等離子體發射光譜部分有載氣閥1和2，霧化室3，加熱器4，超聲霧化器5，冷凝器6，濃硫酸吸收池8等。
2.根據權利要求1所述的微波等離子體發射光譜分析儀，其特徵是諧振腔8中的殼體的一端，有一端蓋18用螺蓋固定，耦合片24與諧振管28的間隙是固定的，石英放電管29在腔體內是直通的。
3.根據權利要求1所述的微波等離子體發射光譜分析儀，其特徵是樣品的等離子體發射光通過光電倍增管11轉換成電信號，經放大後用A/D轉換成數字量，進行微機處理。
4.根據權利要求1所述的微波等離子體發射光譜儀，其特徵是諧振腔8在操作室內，可上、下、前、後調整。
5.根據權利要求1所述的微波等離子體發射光譜分析儀，其特徵是聚光鏡9可在操作室內的滑道上前後移動。
全文摘要
本發明屬於測量技術領域，是一種利用微波等離子體發射光譜法測量油料中微量元素的分析儀。主要由微波發生器，諧振腔，單色儀，聚光鏡，光電倍增管，記錄儀或微機處理部分等組成。採用超聲霧化進樣，通過加熱—水冷凝—濃硫酸去溶，以微波發生器與諧振腔耦合產生等子體炬。根據油料的等子體發射光譜測出元素的含量。本發明具有檢測元素範圍廣，線性範圍寬，精度高，檢出極限低，操作方便等特點。
文檔編號G01N21/73GK1054486SQ9010702
公開日1991年9月11日 申請日期1990年8月17日 優先權日1990年8月17日
發明者劉樹鐵, 金欽漢, 張寒琦, 朱起祥 申請人:空軍第二航空技術專科學校