一種處理有機廢水的石墨氈陰極材料的製備方法
2023-05-04 02:29:06 1
一種處理有機廢水的石墨氈陰極材料的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種應用於處理有機廢水的石墨氈陰極材料的製備方法。通過將石墨氈材料浸入按照一定比例混合的炭黑粉末和聚四氟乙烯溶液中超聲後在較低退火溫度條件下即可實現石墨氈陰極材料的製備。將該材料應用於電芬頓陰極，可以有效增強陰極電催化氧還原活性，促進H2O2的產生，從而有效提高電芬頓體系處理有機汙染物的能力。其突出特性是，石墨氈陰極材料的製備方法簡單，對設備要求較低，能顯著提升過氧化氫產量，且陰極材料使用壽命長，具有較好的應用前景。
【專利說明】一種處理有機廢水的石墨氈陰極材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於電催化電極材料的製備領域，涉及一種可用於處理有機廢水的石墨氈陰極材料的製備方法。
【背景技術】
[0002]石墨氈材料是一種比表面積大，機械強度好的電極材料，並且已實現商品化，簡單易得，是一種良好的實際應用前景。很多電化學高級氧化處理汙水中有機物的研究使用石墨氈材料作為電催化陰極材料。其中，電芬頓技術作為一種高效、清潔的高級氧化技術應用較為廣泛，它基於分子氧在陰極還原為過氧化氫(H2o2)，並與外加的亞鐵離子反應生成具有強氧化性的羥基自由基(.0H)，從而實現汙染物的氧化降解。
[0003]電芬頓體系中，如何提高H202的產率是制約其處理效果的重要因素，而陰極材料被認為是生產h202的關鍵。但是，商用石墨氈陰極材料電催化生產h2o2的產量不高，制約了其在電芬頓體系中的應用。因此，開發一種簡單且能顯著提高石墨氈電極催化活性及h202產量的方法，對於促進其在電芬頓處理有機廢水技術中的推廣應用具有重要意義。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種應用於處理有機廢水的石墨氈陰極材料的製備方法。
[0005]本發明的方法如下:
[0006](1)將炭黑粉末(0.1-1.0g)與聚四氟乙烯按照一定質量比例(1:1~1:10)混合加入到去離子水中，再加入1~3ml異丙醇，超聲混合5~lOmin。
[0007](2)將除油清洗後`的商品化石墨氈(lO-lOOcm2)浸入上述炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在20~80°C恆溫條件下超聲0.5~2h。
[0008](3)將步驟(2)中得到的石墨氈材料取出，置於馬弗爐中300~360°C退火處理1~2h，即得到製備的石墨氈陰極材料。
[0009]本發明的優點是:製備的石墨氈材料原位負載碳顆粒，有利於增大比表面積，增加反應活性位點，能提高陰極產過氧化氫效果，從而提升電芬頓處理有機廢水效果。本方法操作簡單，易於推廣應用，且經聚四氟乙烯粘結劑可以穩定電極結構，提高電極材料使用壽命。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為本發明應用前後石墨氈材料表面的掃描電鏡圖；
[0011]圖2為本發明應用前後石墨氈材料H202產量；
[0012]圖3為本發明應用前後石墨氈材料應用於電芬頓體系處理甲基橙的效果。
【具體實施方式】
[0013]本發明通過以下實施例結合附圖進一步詳述。[0014](1)石墨氈陰極材料的製備方法
[0015]將炭黑粉末0.3g與聚四氟乙烯按照1:5比例混合加入去離子水中，再加入1ml異丙醇，將溶液超聲lOmin均勻混合。將去油清洗處理的商品化石墨氈材料20cm2浸入炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在40°C恆溫條件下超聲0.5h，取出石墨氈材料置於馬弗爐中360°C退火處理lh，即得到製備的石墨氈陰極材料。
[0016](2)該實施例所獲得效果
[0017]該實施例獲得的石墨氈材料的SEM圖如圖la所示，作為對照，商品石墨氈材料的SEM圖如圖lb所示，可以看出，實施例所得材料表面負載有大量碳納米顆粒，增大了材料的比表面積，增加了材料的反應活性位點。
[0018]以該實施例獲得的石墨氈材料作為陰極，鉬片為陽極，採用0.05M硫酸鈉為電解液，電流100mA，測得H202的產量如圖2所示。可以看出，該實施例獲得的石墨氈材料60min的H202產量為365mg / L，約為商品石墨氈材料的10倍。
[0019]將該實施例獲得的石墨氈材料作為電芬頓系統的陰極進行汙染物去除能力的評價，外加Fe2+的濃度為0.2mM,降解含有50mg / L甲基橙的模擬有機廢水。處理效果如圖3所示，可以看出，該實施例獲得的石墨氈陰極材料具有更強的電催化活性，在15min時甲基橙脫色率約為100%，而商品石墨氈陰極材料的脫色率則僅約35%。
[0020]進一步的測試表明，處理120min後的TOC去除率達到80%，而在商品石墨氈陰極材料體系中TOC 的去除率僅約30%，說明本方法有利於顯著提高電芬頓體系去除汙染物的能力。
[0021]將該實施例獲得的石墨氈材料作為電芬頓系統的陰極材料連續運行10次，甲基橙的TOC去除都超過70%，該石墨氈陰極材料處理性能穩定，使用壽命較長。
【權利要求】
1.一種用於處理有機廢水的石墨氈陰極材料的製備方法。其特徵在於具有以下操作步驟:(1)將炭黑粉末(0.1-1.0g)與聚四氟乙烯按照一定質量比例(1:1~1:10)混合加入到去離子水中，再加入1~3ml異丙醇，超聲混合5~lOmin。(2)將除油清洗後的商品化石墨氈(lO-lOOcm2)浸入上述炭黑粉末和聚四氟乙烯的混合溶液中，在20~80°C恆溫條件下超聲0.5~2h。(3)將步驟(2)中得到的石墨氈材料取出，置於馬弗爐中300~360°C退火處理1~2h，即得到製備的石墨氈陰極材料。
【文檔編號】C02F1/467GK103641212SQ201310698959
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月13日 優先權日:2013年12月13日
【發明者】周明華, 餘方可 申請人:南開大學