一種基於雙層超材料的耐高溫雷達吸波材料及其製備方法與流程
2023-05-04 02:13:06 3
本發明主要涉及耐高溫隱身材料領域,具體涉及一種基於超材料的耐高溫雷達吸波材料及其製備方法。
背景技術:
雷達吸波材料根據服役溫區可以劃分為常溫(使用溫度低於200℃)和高溫兩大類。相比而言,目前常溫雷達吸波材料的研究比較成熟,而對高溫雷達吸波材料的研究還處於積極探索中。
目前已經公開報導了幾種耐高溫吸波材料的結構及其製備方法。zl201110052115.1號中國專利公開了一種三層結構的碳化矽複合材料吸波陶瓷及其製備方法,該報導的碳化矽複合材料吸波陶瓷由匹配層、損耗層和反射層組成,根據設計要求各功能層需具備不同的介電性能,製備的碳化矽複合材料吸波陶瓷在8ghz~18ghz頻段內的反射率可小於-9db。zl201110053460.7號中國專利公開了一種四層結構的碳化矽複合材料吸波陶瓷及其製備方法,該報導的碳化矽複合材料吸波陶瓷由匹配層、損耗層、介質層和反射層組成,根據設計要求各功能層需具備不同的介電性能,製備的碳化矽複合材料吸波陶瓷室溫8ghz~18ghz頻段內的反射率可小於-8db,700℃高溫條件下,其反射率低於-8db的帶寬仍接近10ghz。但是以上公開的高溫吸波陶瓷需製備出不同電阻率的碳化矽纖維,實現有一定難度,且成本較高;並且以上報導的吸波陶瓷均為多層結構,工藝較為複雜,工藝要求較高。針對以上專利存在的問題,zl201410128311.6號中國專利公開了一種單層結構碳化矽複合材料的吸波陶瓷及其製備方法,其結構簡單,厚度較薄,但介電常數的可調控性不強,僅能實現特定波段的吸波功能,可設計空間較小。
超材料是具有特殊電磁特性的人工周期結構,通過超材料周期結構參數與電性能參數的控制可使其具有較寬廣的電磁參數調控範圍,將其應用在吸波材料中,更易實現阻抗匹配,同時利用其產生的電磁場多共振效應,可以突破傳統吸波材料對電磁參數頻散特性的限制,更易實現寬頻吸波。
申請號為201610332583.7號中國專利公開了一種夾層結構的耐高溫吸波材料,其採用了單層耐高溫電阻型超材料結構方案,其吸波性能可以覆蓋6~18ghz,相對傳統高溫吸波材料技術方案可以起到一定拓展吸波帶寬的作用,但單層電阻型超材料對吸波性能的改善作用有限。
技術實現要素:
本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足,提供一種基於雙層超材料的耐高溫雷達吸波材料及其製備方法。針對目前研製的耐高溫吸波材料結構複雜、吸波頻段窄、可設計性不強、實現困難等問題,提出了一種基於雙層超材料的耐高溫雷達吸波材料結構及其製備方法,旨在設計並製備出一種可設計性強、寬頻吸波、結構簡單並易於實現的耐高溫雷達吸波材料。
為解決上述技術問題,本發明提供的技術方案為:
一種基於雙層超材料的耐高溫雷達吸波材料,所述耐高溫雷達吸波材料由內到外依次包括內層介質層、內層電阻型高溫超材料層、中間介質層材料層、外層電阻型高溫超材料層和外層介質層,所述電阻型高溫超材料層包括導電相物質和玻璃基材,所述內層介質層、中間介質層和外層介質層均為連續氧化物纖維增強氧化物複合材料,為滿足電阻型高溫超材料電性能設計要求,所述電阻型高溫超材料中導電相物質和玻璃基材的質量比為30:70~70:30。
進一步的,所述導電相物質為二氧化釕、釕酸鉍或者釕酸鉛中的一種。
所述電阻型高溫超材料是通過如下方法製備得到的:a、將玻璃粉末與導電相粉末在行星式重力攪拌機中混勻,製備得到玻璃粉末與導電相的混合粉末料;b、將步驟a得到的混合粉末料與有機載體混合,通過三輥研磨機軋製得到耐高溫電阻漿料;c、將耐高溫電阻漿料先後經乾燥和燒結工藝,製備得到所述電阻型高溫超材料。
進一步的,所述步驟a中,玻璃粉末由包括如下重量分數的粉末:sio2粉末30%~50%、al2o3粉末10%~25%、pbo粉末12%~25%、mgo粉末5%~15%、cao粉末5%~10%、zno粉末3~10%、bao粉末2%~8%、b2o3粉末1%~5%;
進一步的,所述步驟a中,按導電相粉末為所述電阻型高溫超材料的質量分數為30%~70%,將玻璃粉末與導電相粉末在行星式重力攪拌機中混勻。
進一步的,所述步驟a中,行星式重力攪拌機的工藝參數為:公轉速度1280rpm~1500rpm,自轉速度為30%~60%,攪拌時間30min~60min。
進一步的,所述步驟b中,按混合粉末料的質量分數為75%~80%,將所述混合粉末料與有機載體混合。
進一步的,所述步驟b中,所述有機載體包括質量分數為80%~90%檸檬酸三丁酯作為溶劑、質量分數為2%~5%的硝酸纖維素作為增稠劑、質量分數為8%~15%表面活性劑作為卵磷脂。
進一步的,所述步驟b中,三輥研磨機轉速為250r/min~450r/min,研磨混料時間優選為1~2h。
進一步的,所述步驟b中,為方便耐高溫電阻漿料的印刷,製備得到的耐高溫電阻漿料粘度為170pa·s~300pa·s。
進一步的,所述內、外及中間介質層材料均為連續氧化物纖維增強氧化物複合材料,優選的,所述連續氧化物纖維增強氧化物複合材料包括連續石英纖維增強氧化物複合材料、連續鋁矽酸鹽纖維增強氧化物複合材料、連續莫來石纖維增強氧化物複合材料、連續氧化鋁纖維增強氧化物複合材料中的一種。所述連續氧化物纖維增強氧化物複合材料能保證耐高溫雷達吸波材料具有良好的力學性能和抗熱震性能,還能保證吸波材料具有耐高溫、抗氧化性能,並且與電阻型高溫超材料結合後,使耐高溫雷達吸波材料具有良好的吸波性能。
為實現本發明的目的,本發明還提供一種上述耐高溫雷達吸波材料的製備方法,包括如下步驟:
(1)將玻璃粉末與導電相物質粉末在行星式重力攪拌機中混勻,製備得到玻璃粉末與導電相物質粉末的混合粉末料;
(2)將步驟(1)得到的混合粉末料與有機載體混合,通過三輥研磨機軋製得到耐高溫電阻漿料;
(3)採用絲網印刷工藝,分別將用於製作內、外兩層電阻型高溫超材料的耐高溫電阻漿料印製在中間介質層材料兩面,經乾燥和燒結工藝,得到內、外兩層電阻型高溫超材料與中間介質層材料複合在一起的三層結構;
(4)在所述三層結構的兩面分別複合內、外層介質層材料,得到耐高溫雷達吸波材料粗坯,經機械加工得到所述耐高溫雷達吸波材料。
進一步的,所述步驟(1)中,按導電相粉末為電阻型高溫超材料的質量分數的30%~70%,將將玻璃粉末與導電相粉末在行星式重力攪拌機中混勻。
進一步的,所述步驟(1)中,採用行星式重力攪拌機進行混合攪拌的工藝參數為:公轉速度1280rpm~1500rpm,自轉速度為30%~60%,攪拌時間30min~60min。
進一步的,所述步驟(2)中,按混合粉末料的質量分數為75%~80%,將所述混合粉末料與有機載體混合。
進一步的,所述步驟(2)中,所述有機載體包括質量分數為80%~90%檸檬酸三丁酯作為溶劑、質量分數為2%~5%的硝酸纖維素作為增稠劑、質量分數為8%~15%表面活性劑作為卵磷脂。
進一步的,所述步驟(2)中,三輥研磨機轉速為250r/min~450r/min,研磨混料時間優選為1~2h。
進一步的,所述步驟(2)中,製備得到的耐高溫電阻漿料粘度為170pa·s~300pa·s。
進一步的,所述步驟(3)中,絲網印刷工藝的絲網目數為180目~300目,印製遍數為1~3遍;高燥工藝中,乾燥溫度為150℃~250℃,乾燥時間為0.5h~1h;燒結工藝中,以15℃/min~20℃/min的升溫速度升溫至峰值燒結溫度為850℃~1000℃,保溫燒結10min~120min,燒結氣氛為空氣。
進一步的,上述製備方法中,中間介質層是通過如下方法製備得到的,採用溶膠-凝膠工藝製備粗坯,將纖維預製件與基體前驅體複合,當材料增重小於0.5%時,製備得到中間介質層材料的粗坯,對粗坯進行機械加工,製備得到所述中間介質層材料。進一步的,中間介質層材料設置有預製孔,即加工中心按照孔心距為5mm/個~20mm/個完成預製孔的加工,優選的,x、y方向均採用相同的孔距。進一步的,採用溶膠-凝膠工藝製備粗坯的過程中,將連續氧化物增強纖維編織成纖維預製件,編織方式為縫合、二維半編織、三維編織。
進一步的,上述製備方法所述步驟(4)中,通過中間介質層上的預製孔,在三層結構的兩面,採用z向縫合的方式,將連續氧化物增強纖維預製件與步驟(3)得到的三層結構連接成一個整體,採用溶膠-凝膠工藝,將連續氧化物增強纖維預製件與基體前驅體(如莫來石溶膠)複合,當材料增重小於0.5%時,製備得到內、外層介質層材料的粗坯,並得到耐高溫雷達吸波材料粗坯,經機械加工,得到所述耐高溫雷達吸波材料。所述連續氧化物增強纖維預製件是通過將連續氧化物增強纖維採用縫合、二維半編織、三維編織等編織方式編織而成的。
進一步的,上述製備方法中,玻璃粉末是通過如下方法製備得到的,將包括sio2粉末、al2o3粉末、pbo粉末、mgo粉末、cao粉末、zno粉末、bao粉末、b2o3粉末混合均勻,得到玻璃原料混合粉末;將玻璃玻璃原料混合粉末進行高溫熔煉,將熔化後的玻璃熔體倒入去離子水中進行淬冷,得到玻璃渣;以丙酮為球磨介質,將玻璃渣進行球磨,經烘乾、過篩,得到所述玻璃粉末。優選的,各組分按如下質量分數混合均勻:sio2粉末30%~50%、al2o3粉末10%~25%、pbo粉末12%~25%、mgo粉末5%~15%、cao粉末5%~10%、zno粉末3~10%、bao粉末2%~8%、b2o3粉末1%~5%。優選的,高溫熔煉過程中,熔煉溫度為1400℃~1450℃,熔煉保溫時間為2h~4h。優選的,球磨過程中,球料質量比為(2~3):1,球磨轉速為380r/min~450r/min,球磨時間為6h~12h。優選的,所述玻璃粉末的過篩粒徑為過200目~400目篩。
與現有技術相比,本發明的優點在於:
1、本發明獲得的耐高溫雷達吸波材料具有較強的可設計性,結構簡單,採用本發明所述的雙層超材料技術可以實現寬頻吸波性能;
2、本發明獲得的耐高溫雷達吸波材料由於引入了連續纖維作為增強體,克服了傳統單體陶瓷韌性差的問題,力學性能好、可靠性高,可具備隱身、承載和防熱多重功能;
3、本發明獲得的耐高溫雷達吸波材料各功能層材料原材料容易獲得,性能穩定。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案,下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖是本發明的一些實施例,對於本領域普通技術人員來講,在不付出創造性勞動的前提下,還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖1是本發明的耐高溫雷達吸波材料的結構示意圖,其中,1、內層介質層;2、內層電阻型高溫超材料層;3、中間介質層;4、外層電阻型高溫超材料層;5、外層介質層。
圖2是本發明實施例1的耐高溫雷達吸波材料的中間介質層材料照片。
圖3是本發明實施例1中的耐高溫雷達吸波材料的電阻型高溫超材料照片。
圖4是本發明實施例1的耐高溫雷達吸波材料反射率曲線。
圖5是本發明實施例2的耐高溫雷達吸波材料反射率曲線。
具體實施方式
為了便於理解本發明,下文將結合說明書附圖和較佳的實施例對本文發明做更全面、細緻地描述,但本發明的保護範圍並不限於以下具體實施例。
除非另有定義,下文中所使用的所有專業術語與本領域技術人員通常理解含義相同。本文中所使用的專業術語只是為了描述具體實施例的目的,並不是旨在限制本發明的保護範圍。
除非另有特別說明,本發明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設備等均可通過市場購買得到或者可通過現有方法製備得到。
實施例1
如圖1所述,本實施例的耐高溫雷達吸波材料從內到外依次包括內層介質層1、內層電阻型高溫超材料層2、中間介質層3、外層電阻型高溫超材料層4、外層介質層5。
其中,三個介質層均採用連續鋁矽酸鹽纖維增強莫來石複合材料;內層電阻型高溫超材料層2、外層電阻型高溫超材料層4均包括由電相物質ruo2粉末、玻璃粉末、有機載體製備得到,其中,內層電阻型高溫超材料層2中,玻璃粉末和ruo2粉末的質量比為48:52,按有機載體的質量為玻璃粉末與ruo2粉末質量之和的25%製備,內層電阻型高溫超材料層2中的有機載體按照檸檬酸三丁酯、硝酸纖維素和卵磷脂的質量比為80:5:15配製得到;外層電阻型高溫超材料層4中,玻璃粉末和ruo2粉末的質量比為50:50,按有機載體的質量為玻璃粉末與ruo2粉末質量之和的25%製備,外層電阻型高溫超材料層4中的有機載體按照檸檬酸三丁酯、硝酸纖維素和卵磷脂的質量比為80:5:15配製得到;內層電阻型高溫超材料層2的材料、外層電阻型高溫超材料層4的材料經過絲網印刷、乾燥、燒結工藝與中間介質層3複合得到三層結構;通過z向縫合的方式將內層介質層1、外表面介質層2中的鋁矽酸鹽纖維布與包括內層電阻型高溫超材料層2、外層電阻型高溫超材料層4、中間介質層3的三層結構連接成一個整體,採用溶膠-凝膠工藝製備得到本實施例的耐高溫雷達吸波材料的粗坯,將粗坯進行機械加工,得到本實施的耐高溫雷達吸波材料,耐高溫雷達吸波材料的內層介質層1的厚度為3.05mm,外層介質層5的厚度為2.22mm,中間介質層厚度為4.21mm,面內尺寸為300mm×300mm。
具體地,本實施例的耐高溫雷達吸波材料製備方法,包括如下步驟:
(1)中間介質層3的製備:以鋁矽酸鹽纖維三維編織件為增強體,莫來石溶膠為基體前驅體,採用溶膠-凝膠工藝製備中間介質層3材料粗坯,共複合14次,最終增重小於0.5%,獲得中間介質層3材料粗坯;然後對粗坯進行機械加工,首先採用磨床將粗坯加工平整,厚度為4.21mm;然後採用加工中心按照孔心距10mm/個完成預製孔的加工,其中x、y方向採用相同的孔距,完成粗坯加工,加工後粗坯的尺寸約為320×320mm;
(2)內層電阻型高溫超材料層2的製備:
將sio2粉末、al2o3粉末、pbo粉末、mgo粉末、cao粉末、zno粉末、bao粉末、b2o3粉末按照如下比例混合均勻裝入鉑坩堝中:sio245%、al2o315%、pbo12%、mgo8%;cao5%、zno7%、bao5%、b2o33%,得到玻璃原料混合粉末,將玻璃原料混合粉末於馬弗爐中進行高溫熔煉,以20℃/min升到1400℃,保溫4h後將熔化後的玻璃熔體倒入去離子水中進行淬冷,得到玻璃渣;將玻璃渣在瑪瑙球磨罐中進行球磨,以丙酮為球磨介質,球料質量比為2:1,轉速為450r/min,球磨時間為8h,球磨完成後在100℃條件烘乾1h,過250目篩得到玻璃粉末;將玻璃粉末和ruo2粉末按照質量比48:52的比例,在行星式重力攪拌機中混料,攪拌機的公轉速度為1460rpm,自轉速度30%,時間為60min,得到玻璃粉末和ruo2粉末的混合粉末料;將檸檬酸三丁酯,硝酸纖維素和卵磷脂按照80:5:15的質量比配製成有機載體,將玻璃粉末與ruo2粉末的混合粉末料與有機載體按75:25的質量比混合,在三輥研磨機中研磨,轉速為300r/min,研磨混料時間為2h,得到耐高溫電阻漿料,漿料的粘度為250pa·s;採用絲網印刷工藝,將耐高溫電阻漿料印製在中間介質層3材料的一個表面,其中絲網尺寸a=20.30mm,b=18.88mm,其中a為矩陣單元邊長,b為正方形貼片邊長,絲網目數250目,印製1遍,經絲網印刷後,在150℃溫度條件下乾燥1h,然後在空氣中以20℃/min的升溫速率升溫至850℃,燒結時間為30min,由此,內層電阻型高溫超材料複合在中間介質層3上,形成內層電阻型高溫超材料層2;
(3)外層電阻型高溫超材料層4的製備:
將sio2粉末、al2o3粉末、pbo粉末、mgo粉末、cao粉末、zno粉末、bao粉末、b2o3粉末按照如下比例混合均勻裝入鉑坩堝中:sio245%、al2o315%、pbo12%、mgo8%、cao5%、zno7%、bao5%、b2o33%,得到玻璃原料混合粉末,將玻璃原料混合粉末於馬弗爐中進行高溫熔煉,以20℃/min升到1400℃,保溫4h後將熔化後的玻璃熔體倒入去離子水中進行淬冷,得到玻璃渣;將玻璃渣在瑪瑙球磨罐中進行球磨,以丙酮為球磨介質,球料質量比為2:1,轉速為450r/min,球磨時間為8h,球磨完成後100℃烘乾1h、過250目篩,得到所需粒徑玻璃粉末;將玻璃粉末和ruo2粉末按照質量比50:50的比例,在行星式重力攪拌機中混料,攪拌機的公轉速度為1460rpm,自轉速度30%,時間60min,得到玻璃粉末和ruo2粉末的混合粉末料;將檸檬酸三丁酯,硝酸纖維素和卵磷脂按照80:5:15的質量比配製成有機載體,將玻璃粉末與ruo2粉末的混合粉末料與有機載體按75:25的質量比混合,在三輥研磨機中研磨混料,轉速為300r/min,研磨混料時間為2h,得到耐高溫電阻漿料,漿料的粘度為260pa·s;
採用絲網印刷工藝,將耐高溫電阻漿料印製在中間介質層3材料的另一個表面,其中絲網尺寸c=20.30mm,d=14.98mm,其中c為矩陣單元邊長,d為正方形貼片邊長,絲網目數250目,印製1遍,經絲網印刷後,在150℃溫度條件下乾燥1h,然後在空氣中以20℃/min的升溫速率升溫至850℃,燒結時間為30min,由此,內層電阻型高溫超材料複合在中間介質層3上,形成內層電阻型高溫超材料層2;得到內層電阻型高溫超材料層2、外層電阻型高溫超材料層4、中間介質層3複合在一起的三層結構;
(4)耐高溫雷達吸波材料粗坯的製備:
在製備好的內層電阻型高溫超材料層2、外層電阻型高溫超材料層4、中間介質層3複合在一起的三層結構的上、下兩個表面,根據厚度設計要求層鋪好鋁矽酸鹽纖維布,利用中間介質層3的預製孔,通過z向纖維縫合的方式將鋁矽酸鹽纖維布與上述三層結構縫合連接成整體,以莫來石溶膠為基體前驅體,採用溶膠-凝膠工藝製備耐高溫雷達吸波材料粗坯,共複合10次,最終材料增重小於0.5%,完成耐高溫雷達吸波材料粗坯的製備;
(5)將耐高溫雷達吸波材料粗坯進行機械加工,採用磨床將內層介質層1的厚度加工至3.05mm,外層介質層5的厚度加工至2.22mm,然後採用加工中心將粗坯面內尺寸加工至300mm×300mm,完成本實施例的耐高溫雷達吸波材料的製備。
本實施例的耐高溫雷達吸波材料反射率曲線如圖4所示,其反射率曲線在2.6~18ghz均可低於-6db,具有較好的寬頻吸波性能。
實施例2
如圖1所述,本實施例的耐高溫雷達吸波材料從內到外包括內層介質層1、內層電阻型高溫超材料層2、中間介質層3、外層電阻型高溫超材料層4、外層介質層5。
其中,三個介質層均採用連續鋁矽酸鹽纖維增強莫來石複合材料;內層電阻型高溫超材料層2、外層電阻型高溫超材料層4均包括由導電相物質釕酸鉛、玻璃粉末和有機載體製備得到,其中,內層電阻型高溫超材料層2中,玻璃粉末和釕酸鉛粉末的質量比為49:51,按有機載體的質量為玻璃粉末與釕酸鉛粉末質量之和的25%製備,內層電阻型高溫超材料層2中的有機載體按照檸檬酸三丁酯、硝酸纖維素和卵磷脂的質量比為80:5:15配製得到;外層電阻型高溫超材料層4中,玻璃粉末和釕酸鉛粉末的質量比為49:51,按有機載體的質量為玻璃粉末與釕酸鉛粉末質量之和的25%製備,外層電阻型高溫超材料層4中的有機載體按照檸檬酸三丁酯、硝酸纖維素和卵磷脂的質量比為80:5:15配製得到;內層電阻型高溫超材料層2的材料、外層電阻型高溫超材料層4的材料經過絲網印刷、乾燥、燒結工藝與中間介質層3複合得到三層結構;通過z向縫合的方式將內層介質層1、外層介質層5中的鋁矽酸鹽纖維布與包括內層電阻型高溫超材料層2、外層電阻型高溫超材料層4、中間介質層3的三層結構連接成一個整體,採用溶膠-凝膠工藝製備得到本實施例的耐高溫雷達吸波材料的粗坯,將粗坯進行機械加工,得到本實施的耐高溫雷達吸波材料,耐高溫雷達吸波材料的內層介質層1的厚度為1.65mm,外層介質層5的厚度為2.52mm,面內尺寸為180mm×180mm。
具體地,本實施例的耐高溫雷達吸波材料製備方法,包括如下步驟:
(1)中間介質層3材料的製備:以連續鋁矽酸鹽纖維三維編織件為增強體,莫來石溶膠為基體前驅體,採用溶膠-凝膠工藝製備中間介質層3複合材料粗坯,共複合12次,最終增重小於0.5%,獲得中間介質層3複合材料粗坯;然後對粗坯進行機械加工,首先採用磨床將粗坯加工平整,厚度為2.4mm;然後採用加工中心按照孔心距15mm/個完成預製孔的加工,其中x、y方向採用相同的孔距,完成粗坯加工,加工後粗坯的尺寸約為190×190mm;
(2)內層電阻型高溫超材料層2的製備:
將sio2粉末、al2o3粉末、pbo粉末、mgo粉末、cao粉末、zno粉末、bao粉末、b2o3粉末按照如下比例混合均勻裝入鉑坩堝中:sio245%、al2o315%、pbo12%、mgo8%、cao5%、zno7%、bao5%、b2o33%,得到玻璃原料混合粉末,將玻璃原料混合粉末於馬弗爐中進行高溫熔煉,以20℃/min升到1500℃,保溫2h後將熔化後的玻璃熔體倒入去離子水中進行淬冷,得到玻璃渣;將玻璃渣在瑪瑙球磨罐中進行球磨,以丙酮為球磨介質,球料質量比為3:1,轉速為400r/min,球磨時間為10h,球磨完成後在100℃條件烘乾1h,過300目篩得到玻璃粉末;將玻璃粉末和釕酸鉛粉末按照質量比49:51的比例,在行星式重力攪拌機中混料,攪拌機的公轉速度為1460rpm,自轉速度30%,時間為60min,得到玻璃粉末和釕酸鉛粉末的混合粉末料;將檸檬酸三丁酯,硝酸纖維素和卵磷脂按照80:5:15的質量比配製成有機載體,將玻璃粉末與釕酸鉛粉末的混合粉末料與有機載體按75:25的質量比混合,在三輥研磨機中研磨,轉速為300r/min,研磨混料時間為2h,得到耐高溫電阻漿料,漿料的粘度為250pa·s;採用絲網印刷工藝,將耐高溫電阻漿料印製在中間介質層3複合材料的一個表面,其中絲網尺寸a=12.96mm,b=11.83mm,其中a為矩陣單元邊長,b為正方形貼片邊長,絲網目數250目,印製1遍,經絲網印刷後,在150℃溫度條件下乾燥1h,然後在空氣中以20℃/min的升溫速率升溫至900℃,燒結時間為60min,由此,內層電阻型高溫超材料複合在中間介質層3上,形成內層電阻型高溫超材料層2;
(3)外層電阻型高溫超材料層4的製備:
將sio2粉末、al2o3粉末、pbo粉末、mgo粉末、cao粉末、zno粉末、bao粉末、b2o3粉末按照如下比例混合均勻裝入鉑坩堝中:sio245%、al2o315%、pbo12%、mgo8%、cao5%、zno7%、bao5%、b2o33%,得到玻璃原料混合粉末,將玻璃原料混合粉末於馬弗爐中進行高溫熔煉,以20℃/min升到1500℃,保溫2h後將熔化後的玻璃熔體倒入去離子水中進行淬冷,得到玻璃渣;將玻璃渣在瑪瑙球磨罐中進行球磨,以丙酮為球磨介質,球料質量比為3:1,轉速為400r/min,球磨時間為10h,球磨完成後在100℃條件烘乾1h,過300目篩得到玻璃粉末;將玻璃粉末和釕酸鉛粉末按照質量比49:51的比例,在行星式重力攪拌機中混料,攪拌機的公轉速度為1460rpm,自轉速度30%,時間為60min,得到玻璃粉末和釕酸鉛粉末的混合粉末料;將檸檬酸三丁酯,硝酸纖維素和卵磷脂按照80:5:15的質量比配製成有機載體,將玻璃粉末與釕酸鉛粉末的混合粉末料與有機載體按75:25的質量比混合,在三輥研磨機中研磨,轉速為300r/min,研磨混料時間為2h,得到耐高溫電阻漿料,漿料的粘度為250pa·s;採用絲網印刷工藝,將耐高溫電阻漿料印製在中間介質層3複合材料的另一個表面,其中絲網尺寸c=12.93mm,d=8.35mm,其中c為矩陣單元邊長,d為正方形貼片邊長,絲網目數250目,印製1遍,經絲網印刷後,在150℃溫度條件下乾燥1h,然後在空氣中以20℃/min的升溫速率升溫至900℃,燒結時間為60min,由此,內層電阻型高溫超材料複合在中間介質層3上,形成內層電阻型高溫超材料層2;得到內層電阻型高溫超材料層2、外層電阻型高溫超材料層4、中間介質層3複合在一起的三層結構;
(4)耐高溫雷達吸波材料粗坯的製備:
在製備好的內層電阻型高溫超材料層2、外層電阻型高溫超材料層4、中間介質層3複合在一起的三層結構的上、下連兩個表面,根據厚度設計要求層鋪好鋁矽酸鹽纖維布,利用中間介質層3的預製孔通過z向纖維縫合的方式將鋁矽酸鹽纖維布與上述三層結構縫合連接成整體,以莫來石溶膠為基體前驅體,採用溶膠-凝膠工藝製備耐高溫雷達吸波材料粗坯,共複合12次,最終材料增重小於0.5%,完成耐高溫雷達吸波材料粗坯的製備;
(5)將耐高溫雷達吸波材料粗坯進行機械加工,採用磨床將內層介質層1的厚度加工至1.65mm,外層介質層5的厚度加工至2.52mm,然後採用加工中心將粗坯面內尺寸加工至180mm×180mm,完成本實施例的耐高溫雷達吸波材料的製備。
本實施例的耐高溫雷達吸波材料反射率曲線如圖5所示,其反射率曲線在4ghz~18ghz均可低於-9db,具有較好的寬頻吸波性能。