一種活塞式真空脫氣裝置及其脫氣方法
2023-05-03 19:29:16 2
專利名稱：一種活塞式真空脫氣裝置及其脫氣方法
技術領域：
本發明涉及油氣地球化學勘查技術領域，進一步地說，是涉及一種活塞式真空脫氣裝置及其脫氣方法。
背景技術：
處於固體表面的原子或離子，由於周圍原子或離子對它的作用力不對稱，存在著剩餘價力場，可以吸附環境中部分氣體。地表水、地下水可以溶解環境中部分氣體。通過一定手段提取並分析固體樣品、水樣中吸附或溶解的氣體就可以得到樣品所處環境的地球化
學fe息。當前，油氣地球化學勘查提取固體樣品中物理吸附氣常用方法是採用頂空氣技術 (見石油天然氣行業標準-油氣地球化學勘查試樣測定方法，第三部分頂空間烴氣相色譜測定法，標準號為SY/T6009. 3-2003)，頂空氣技術存在問題①用250ml鹽水瓶裝樣(見圖1)，瓶口直徑很小，樣品裝入瓶中較困難，裝樣時間較長，樣品中物理吸附組分散失較多； ②所用鹽水瓶為玻璃瓶，易破碎，不易運輸；③用翻口膠塞密封，膠塞較薄，容易漏氣；④解吸出的部分物理吸附組分一方面被頂部空間空氣所稀釋，另一方面在採樣、解吸及分析過程受環境溫度和壓力影響較大，受巖性影響也較大，而且有時頂部空間氣中輕烴的含量並不與樣品的體積或重量成線性關係，也無法換算成單位體積或單位重量樣品中所含的輕烴量。油氣地球化學勘查提取水溶氣常用方法是採用溶解輕烴測定法(見石油天然氣行業標準-油氣地球化學勘查試樣測定方法，第二部分溶解輕烴氣相色譜測定法，標準號為SY/T6009. 2-2003)。溶解輕烴技術存在的問題①有殘留空氣的影響；②有分液漏鬥往真空瓶中放水，體積控制不準，定量誤差大；③隨著下放水的體積增大，真空度下降，後放入的水樣脫氣不完全。中國專利CN1458509A(巖石中吸附氣態烴製備方法)提供了一種巖石中物理吸附氣的提取技術與裝置；但是該專利①裝置複雜，不宜在野外使用；②樣品需粉碎後裝入粉碎罐密封，樣品粉碎過程中有部分物理吸附氣損失；③粉碎好的樣品裝入粉碎罐密封后，用真空泵抽真空，部分物理吸附氣會被抽走。中國專利CN101051007A (—種用於製備或收集巖石中吸附氣態烴的裝置)提供了一種巖石中氣態烴的收集和製備裝置。但是該專利①樣品裝入密閉容器後需抽真空，絕大部分物理吸附氣會被抽走，主要靠酸解破壞吸附表面解吸出吸附氣，提取的是化學吸附氣， 非物理吸附氣；②裝置複雜，需酸鹼試劑較多。為解決以上問題，提高提取固體樣品中吸附氣態烴或水樣品中溶解氣態烴技術在油氣地球化學勘查中的應用效果，研製一種適合於製備固體樣品中吸附氣態烴或水樣品中溶解氣態烴的專用裝置已愈來愈急迫
發明內容
為解決油氣地球化學勘查領域固體、水樣品中吸附或溶解氣體的真空脫附技術與裝置存在的問題，保證分析數據的準確性和獲得樣品所含有的油氣地球化學信息的有效性，提高吸附氣態烴和溶解氣態烴提取技術在油氣地球化學勘查中的應用效果，本發明提供了一種活塞式真空脫氣裝置及提取氣態烴的方法。本發明的目的之一是提供一種活塞式真空脫氣裝置。本發明所述的一種活塞式真空脫氣裝置，包括樣品室和裝樣口。其中所述樣品室內還設置有活塞裝置和加熱裝置。所述樣品室為一密閉容器，其上設置有裝樣口 ；所述裝樣口上設置有裝樣口密封蓋，裝樣口的數量至少兩個，裝樣口與裝樣口密封蓋之間設置有密封墊進行密封；至少一個裝樣口密封蓋頂部設有通孔，作為採氣口 ；所有裝樣口的高度一致，高於樣品室，為方便操作，通常比樣品室高2 5公分；裝樣口的數量優選為兩個，一個用於裝樣，另一個作為集氣口 ；所述裝樣口密封蓋的結構優選如下裝樣口密封蓋外設置有防滑紋；裝樣口密封蓋內設有螺紋；裝樣口密封蓋和裝樣口優選採用螺紋連接；所述密封墊優選為橡膠密封墊，更優選為矽橡膠密封墊。所述樣品室優選為立方體容器或者水平放置的筒體容器；更優選為長方體容器或者水平放置圓筒容器。所述活塞裝置設置在樣品室的一側壁上或樣品室底部，活塞裝置中的活塞做水平運動或上下運動；活塞裝置可選用現有技術中的各種結構的活塞裝置。所述活塞裝置優選以下結構所述活塞裝置包括活塞、活塞傳動杆及活塞傳動導軌；所述樣品室的一側壁上設置有通孔，通孔向外水平設置有一通管，通管為活塞傳動導軌；所述活塞為與樣品室側壁形狀相同的板狀結構，其外圍與樣品室內壁構成間式隙配合， 活塞在動力的作用下可以前後水平或上下移動且外部空氣不能進入樣品室。活塞上水平設置有活塞傳動杆，活塞傳動杆穿過側壁上的通孔及活塞傳動導軌帶動帶動活塞移動。所述活塞裝置的傳動方式為手動或電動。採用手動方式時，必須在活塞傳動杆及其導軌上造螺紋，通過轉動傳動杆螺旋帶動活塞移動，才能達到所需的真空度。可連接真空表測定活塞式真空脫氣裝置的真空度。所述加熱裝置設置在樣品室的其他側壁或底部，優選設置在底部，加熱裝置和活塞裝置不同時設置在樣品室底部，所述加熱裝置也可選用現有技術中常用的一些加熱裝置，優選電加熱裝置。即所述加熱裝置優選包括加熱單元和控溫單元，加熱單元優選電加熱絲。本發明的整個脫氣裝置的選材及工藝都應本著使裝置體積小、輕便好用的原則。 本發明脫氣裝置的主體材料為金屬材料，優選不鏽鋼。所述裝樣口優選是透明材質的，並且標明體積刻度。所述透明材質可選用透明塑料或玻璃，優選透明塑料，如聚酯、有機玻璃等。本發明的目的之二是提供一種採用所述的活塞式真空脫氣裝置進行脫氣的方法， 包含以下步驟(1)打開裝樣口密封蓋；從裝樣口加入待測樣品，如果待測樣品為液態，則直接灌入；如果待測樣品為固態，則再灌入水，直至液體滿溢而排走空氣，之後加蓋密封墊，並蓋緊裝樣口密封蓋；灌入的水為蒸餾水或飽和鹽水；
(2)通過活塞傳動杆帶動活塞移動，造成樣品室真空，真空度為-0. 05MPa -0. OlMPa ；(3)通過加熱裝置加熱至40 60°C，並保持溫度，使樣品中吸附氣和溶解氣脫除出來；為了使樣品中吸附氣和溶解氣能較好的脫除出來，但又要兼顧效率，一般可保持所需溫度的時間為15 45分鐘；(4)反向移動活塞，並從採氣口抽出氣體。優選的具體操作如下裝樣口的數量為兩個，一個用來裝樣，另一個作為集氣口，打開裝樣口密封蓋、 集氣口密封蓋，把所取土壤、巖屑或水樣品稱重或量體積後從裝樣口置入脫氣裝置主體中，從裝樣口加入蒸餾水或飽和鹽水排走空氣；如樣品是水樣，把水樣加滿，加蓋密封墊， 旋緊裝樣口密封蓋、集氣口密封蓋，通過活塞傳動杆帶動內部活塞向後移動一定距離，造成內部一定真空度的真空(可在活塞式真空脫氣裝置連接真空表，測定裝置所達到的真空度-0. 05MPa -0. OlMPa)，通過加熱和溫控裝置控制溫度為40 60°C，並保持溫度 15-45min，使固體樣品或水中的吸附氣及溶解氣都較完全地脫出來，再向前移動活塞，從採氣口用注射器抽取所脫出的氣體，保存於氣體瓶中，取部分用氣相色譜儀或質譜儀定性和定量分析其中所需測定的組分。加熱有利於固體表面吸附氣的解吸及水中溶解的氣體揮發，但加大了水(或飽和鹽水)的飽和蒸氣壓，使所能達到的真空度降低。本發明所述的活塞式真空脫氣裝置組裝完畢後，從任一裝樣口處抽真空，在M小時內，真空度未見明顯下降，密封效果好。在使用條件下，裝置本身無溶出和揮發有機組分， 不會對樣品產生汙染。本發明採用了內部造真空的方法，避免了空氣的影響，所提取的輕烴組分多，且無需富集，可直接分析。本發明所述的活塞式真空脫氣裝置可以進行固體樣品中吸附氣態烴的脫氣，也可進行水樣中溶解氣態烴的脫氣，所需的試劑、材料少，預處理成本低，根據橫向剖面或縱向剖面上固體樣品中吸附氣態烴或水樣品中溶解氣態烴組分和含量的變化趨勢，可一定程度判斷出下伏地層油氣藏的含油氣信息。
圖1本發明所述的活塞式真空脫氣裝置結構示意圖附圖標記說明1裝樣口密封蓋；2矽橡膠密封墊a ;3裝樣口 ；4樣品室；5蒸餾水(或飽和鹽水)； 6固體樣品；7加熱裝置(包括電加熱絲及控溫單元)；8採氣口 ；9集氣口密封蓋；10矽橡膠密封墊b ； 11集氣口； 12活塞；13活塞傳動杆；14活塞傳動杆導軌；
具體實施例方式下面結合實施例，進一步說明本發明。實施例1如圖1所示，本實施例的活塞式真空脫氣裝置，包括樣品室4和裝樣口，裝樣口的數量是兩個，一個作為裝樣口 3，另一個作為集氣口 11。其中所述樣品室4內還設置有活塞裝置和加熱裝置7。所述樣品室為一長方體的密閉容器，其上設置有裝樣口 3和集氣口 11 ；所述裝樣口 3上設置有裝樣口密封蓋1，裝樣口 3與裝樣口密封蓋1之間設置有矽橡膠密封墊a 2進行密封；所述集氣口 11上設置有集氣口密封蓋9，集氣口 11與集氣口密封蓋9之間設置有矽橡膠密封墊b 10進行密封，所述集氣口密封蓋9頂部設有通孔，作為採氣口 8。所述裝樣口密封蓋1和集氣口密封蓋9外均設置有防滑紋；裝樣口密封蓋1和集氣口密封蓋9內均設有螺紋；裝樣口密封蓋1和裝樣口 3採用螺紋連接；集氣口密封蓋和集氣口採用螺紋連接。所述活塞裝置設置在樣品室的一側壁上。所述活塞裝置包括活塞12、活塞傳動杆 13及活塞傳動導軌14;所述樣品室4的一側壁上設置有通孔，通孔向外水平設置有一通管， 通管為活塞傳動導軌14 ；所述活塞12為與樣品室4側壁形狀相同的板狀結構，其外圍與樣品室內壁構成間式隙配合，活塞12在動力的作用下可以前後水平移動且外部空氣不能進入樣品室4。活塞12上水平設置有活塞傳動杆13，活塞傳動杆13穿過側壁上的通孔及活塞傳動導軌14帶動活塞移動。本實施例活塞傳動方式是電動。所述加熱裝置7設置在樣品室4的底部包括電加熱絲和控溫單元。本發明脫氣裝置的主體材料為不鏽鋼。所述裝樣口 3和集氣口 11透明聚酯材料， 並且標明體積刻度。打開裝樣口密封蓋1、集氣口密封蓋9，把所取地表下1.5-1. 6m新鮮土壤樣品稱 400g從裝樣口 3裝入樣品室5中，從裝樣口 3加入蒸餾水至滿溢排走空氣，旋緊裝樣口密封蓋1、集氣口密封蓋9，通過活塞傳動杆10以電動方式帶動活塞12向後移動一定距離，造成內部一定真空度為-0. 02MI^的真空，通過加熱裝置5加熱並控制樣品室內液體溫度至所需溫度40°C，並保持30min，使土壤樣品中的吸附氣較完全地脫出來，再向前移動活塞12，從採氣口 8用注射器抽取所脫出的氣體，保存於氣體瓶中，取部分用氣相色譜儀或質譜儀定性和定量分析其中所需測定的組分。實施例2打開裝樣口密封蓋1、集氣口密封蓋9，把所取海水樣品500mL從裝樣口 3裝入樣品室5中，從裝樣口 3加入飽和鹽水至滿溢排走空氣，旋緊裝樣口密封蓋1、集氣口密封蓋9，通過活塞傳動杆10以電動方式帶動活塞12向後移動一定距離，造成內部一定真空度為-0. 02MPa的真空，通過加熱裝置5加熱並控制樣品室內液體溫度至40°C，並保持20min， 使海水樣品中溶解的氣體較完全地脫出來，再向前移動活塞12，從採氣口 8用注射器抽取所脫出的氣體，保存於氣體瓶中，取部分用氣相色譜儀或質譜儀定性和定量分析其中所需測定的目標組分。
權利要求
1.一種活塞式真空脫氣裝置，包括樣品室和裝樣口，其特徵在於所述樣品室內設置有活塞裝置和加熱裝置；所述樣品室為一密閉容器，其上設置有裝樣口，裝樣口的數量至少兩個；所述裝樣口上設置有裝樣口密封蓋，裝樣口與裝樣口密封蓋之間設置有密封墊進行密封；至少一個裝樣口密封蓋頂部設有通孔，作為採氣口 ；所述活塞裝置設置在樣品室的側壁或底部上，活塞裝置中的活塞做水平運動或上下運動；所述加熱裝置設置在樣品室的其他側壁或底部； 所述加熱裝置和活塞裝置不同時設置在底部。
2.如權利要求1所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於 所述裝樣口的數量為兩個。
3.如權利要求1所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於 所述加熱裝置包括加熱單元和控溫單元，設置在樣品室底部。
4.如權利要求1所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於所述活塞裝置包括活塞、活塞傳動杆及活塞傳動導軌；所述樣品室的一側壁上設置有通孔，通孔向外水平設置有一通管，通管為活塞傳動導軌；所述活塞為與樣品室側壁形狀相同的板狀結構，其外圍與樣品室內壁構成間隙式配合，活塞上水平設置有活塞傳動杆，活塞傳動杆穿過側壁上的通孔及活塞傳動導軌帶動活塞移動。
5.如權利要求4所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於 所述活塞裝置的傳動方式為手動或電動。
6.如權利要求1所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於所述裝樣口密封蓋外設置有防滑紋；裝樣口密封蓋內有螺紋，裝樣口密封蓋和裝樣口採用螺紋連接。
7.如權利要求1所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於 所述密封墊為矽橡膠密封墊。
8.如權利要求1 7之一所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於 所述樣品室為立方體容器或者水平放置的筒體容器。<
9.如權利要求8所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於 所述樣品室為長方體容器或者水平放置圓筒容器。
10.如權利要求8所述的活塞式真空脫氣裝置，其特徵在於 所述裝樣口是透明材質的，並且標明體積刻度。
11.一種使用如權利要求1 10之一所述的活塞式真空脫氣裝置進行的脫氣方法，包含以下步驟(1)打開裝樣口密封蓋；從裝樣口加入待測樣品，如果待測樣品為液態，則直接灌入； 如果待測樣品為固態，則再灌入水，直至液體滿溢而排走空氣，之後加蓋密封墊，並蓋緊裝樣口密封蓋；(2)通過活塞傳動杆帶動活塞移動，造成樣品室真空，真空度為-0.05ΜΙ^ -0. OlMPa ；(3)通過加熱裝置加熱至40 60°C，並保持溫度，使樣品中吸附氣和溶解氣脫除出來；(4)反向移動活塞，並從採氣口抽出氣體。
12.如權利要求11所述的脫氣方法，其特徵在於所述步驟(1)中灌入的水為蒸餾水或飽和鹽水·，所述步驟(3)中保持溫度的時間為 15 45分鐘。
全文摘要
本發明提供一種活塞式真空脫氣裝置及其脫氣方法。所述活塞式真空脫氣裝置包括樣品室和裝樣口；樣品室內設置有活塞裝置和加熱裝置；樣品室上設置有裝樣口，裝樣口的數量至少為兩個；裝樣口上設置有裝樣口密封蓋，裝樣口與裝樣口密封蓋之間設置有密封墊進行密封；至少一個裝樣口密封蓋頂部設有採氣口；活塞裝置設置在樣品室的一側壁上或底部；加熱裝置設置在樣品室的其他側壁或底部，加熱裝置和活塞裝置不同時設置在底部，通過活塞移動，造成樣品室的真空，並在所需溫度下使得樣品中氣態烴被脫除出來。採用本發明所述的裝置提取的氣態烴中輕烴組分多，無需富集，可直接分析，並且所需的試劑、材料少，預處理成本低，應用廣泛。
文檔編號G01N1/34GK102478470SQ20101056029
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月26日 優先權日2010年11月26日
發明者尹紅軍, 李廣之, 胡斌 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院