一種檢測碘酸根的修飾電極及製備方法

2023-04-22 19:17:56

專利名稱：一種檢測碘酸根的修飾電極及製備方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測碘酸根的修飾電極及製備方法，尤其涉及一種多壁碳納米管 負載磷鉬酸修飾電極的製備方法及其對碘酸根濃度分析檢測的電化學方法。
背景技術：
碘是具有生理活性的人類必須的微量元素，對人體的發育和智力發展有重要作 用，缺乏時會影響肌體新陳代謝，危害嬰兒發育和成人大腦功能，嚴重時引起甲狀腺腫和地 方性克汀病。我國是碘缺乏病危害最嚴重的國家之一，目前，為防止碘缺乏，國家規定在食 鹽中加入碘酸鉀。而且碘酸鉀是一種廣泛用於加碘食品、營養品和補碘製劑的微量有效成 分。現今有關碘酸根離子的測定方法一般有氧化褪色光度法、螢光猝滅法、示波伏安法和汞 膜電極測定法等，但檢測過程都較為繁瑣，且檢出限均較高。與這些方法相比，電化學分析 法具有儀器簡單，分析速度快等特點。近年來報導了用滴塗法等物理的方法將碳納米管負 載修飾於石墨電極，本發明用循環伏安法等電化學方法將多壁碳納米管負載磷鉬酸，據此 進行碘酸根的分析測定。該修飾電極的製備方法與滴塗法等物理的方法相比，具有製備方 法簡單、快速、電極的穩定性好的優點。

發明內容
本發明的目的是針對上述技術問題的不足，從而提供一種以多壁碳納米管負載磷 鉬酸修飾玻碳電極，據此來對碘酸根的分析檢測的電化學方法。本發明的一種檢測碘酸根的修飾電極及製備方法包括以下步驟(1)玻碳電極分別用1800#，2000#，4000#金相砂紙打磨拋光，再分別用丙酮，乙 醇，10% NaOH溶液，1 1的HNO3溶液，二次蒸餾水清洗，烘乾備用。(2)將(1)得到的經過預處理的玻碳電極以50mV · S—1掃速在0. 5mo 1/LH2S04 中-0. 2V-1. 2V之間掃描至穩定，烘乾。(3)多壁碳納米管用濃硝酸加熱到120°C回流14小時，抽濾，洗滌至中性。把處理 後的多壁碳納米管超聲分散於磷鉬酸水溶液中，二者所形成的懸浮液中含有1. Omg/L的多 壁碳納米管和1. 0-2. 5mg/L的磷鉬酸時，最好1. 8-2. 2mg/L，經⑵處理後的玻碳電極置於 懸浮液中，以50mV · S"1掃速在-0. 2V-0. 8V之間掃描至穩定，獲得重複性的伏安信號，二次 蒸餾水洗滌，製得多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾電極。(4)經(3)製備的多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾玻碳電極置於不同濃度的碘酸根 離子溶液中，加入PH範圍介於3. 9-4. 5的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，以多壁碳納米管負載磷 鉬酸修飾玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極為參比電極，鉬電極為對 電極組成三電極系統，掃描記錄其相應的循環伏安圖的峰電流值，與碘酸根離子的濃度關 聯得線性模型，通過計算得到碘酸根離子的濃度。循環伏安法的參數為掃速50mV -S-1掃 描範圍在-0. 6V-0. 8V之間。採用上述技術方案的有益效果是與現行的碘酸根離子的分析檢測相比，本發明所製備的多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾玻碳電極具有製備方法簡單、快速、電極的穩定性 好的優點。用此該修飾電極碘酸根的分析檢測具有分析速度快、檢測範圍廣、重現性好等優 點。對碘酸根離子的分析檢測範圍為1. lX10_7mOl/L-l. 0X10_2mol/L。存放於空氣中的多 壁碳納米管負載磷鉬酸修飾玻碳電極的穩定性由每隔4天測量對碘酸根的響應電流得到， 結果表明，存放20天後，修飾電極對碘酸根的響應電流值保留了初始值的80%。修飾電極 對碘酸根的響應電流進行4次重複測量，相對標準偏差僅1. 1%。以上結果表明，該修飾電 極具有良好的穩定性和重現性。
具體實施例方式玻碳電極分別用1800#，2000#，4000#金相砂紙打磨拋光，再分別用丙酮，乙醇， 10%Na0H溶液，1 1的HNO3溶液，二次蒸餾水清洗，烘乾備用。將該玻碳電極以50H1V.S-1 掃速在0. 5mol/LH2S04中-0. 2V-1. 2V之間掃描至穩定，烘乾。多壁碳納米管用濃硝酸加熱 到120°C回流14小時，抽濾，洗滌至中性。稱取0. Img的多壁碳納米管和0. 2mg的磷鉬酸 於燒杯中，加入IOOmL的二次蒸餾水，超聲分散5h。處理後的玻碳電極置於懸浮液中，以 50mV · S—1掃速在-0. 2V-0. 8V之間掃描12圈，二次蒸餾水洗滌，製得了本發明的多壁碳納 米管和磷鉬酸電極。將製備的多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾玻碳電極置於一定濃度的碘酸根離子溶 液中，加入PH等於4. 34的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，以多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾玻碳電 極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬電極為對電極組成三電極系統，掃描記錄其相 應的循環伏安圖的峰電流值，與碘酸根離子的濃度關聯得線性模型，通過計算得到碘酸根 離子的濃度。循環伏安法的參數為掃速50mV · S—1掃描範圍在-0. 6V-0. 8V之間。
權利要求
一種檢測碘酸根的修飾電極及製備方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)玻碳電極分別用1800#，2000#，4000#金相砂紙打磨拋光，再分別用丙酮，乙醇，10％NaOH溶液，1∶1的HNO3溶液，二次蒸餾水清洗，烘乾備用；(2)將(1)得到的經過預處理的玻碳電極以50mV·S 1掃速在0.5mol/LH2SO4中 0.2V 1.2V之間掃描至穩定，烘乾；(3)多壁碳納米管用濃硝酸加熱到120℃回流14小時，抽濾，洗滌至中性。把處理後的多壁碳納米管超聲分散於磷鉬酸水溶液中，二者所形成的懸浮液中含有1.0mg/L的多壁碳納米管和1.0 2.5mg/L的磷鉬酸時，經(2)處理後的玻碳電極置於懸浮液中，以50mV·S 1掃速在 0.2V 0.8V之間掃描至穩定，獲得重複性的伏安信號，二次蒸餾水洗滌，製得多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾電極；(4)經(3)製備的多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾玻碳電極置於不同濃度的碘酸根離子溶液中，加pH範圍介於3.9 4.5的醋酸 醋酸鈉緩衝溶液，以多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極為參比電極，鉑電極為對電極組成三電極系統，掃描記錄其相應的循環伏安圖的峰電流值，與碘酸根離子的濃度關聯得線性模型，通過計算得到碘酸根離子的濃度。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的磷鉬酸為1.8mg/L。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的磷鉬酸為1.9mg/L。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的磷鉬酸為2.Omg/L。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的磷鉬酸為2.lmg/L。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的磷鉬酸為2.2mg/L。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的以50mV· S—1掃速範圍 在-0. 6V-0. 8V 之間。
全文摘要
一種檢測碘酸根的修飾電極及製備方法，玻碳電極用金相砂紙打磨拋光，再分別用丙酮，乙醇，NaOH溶液，HNO3溶液，二次蒸餾水清洗烘乾；將玻碳電極以50mV·S-1掃速在0.5mol/LH2SO4中-0.2V-1.2V之間掃描至穩定烘乾；多壁碳納米管用濃硝酸加熱到120℃回流14小時，抽濾，洗滌至中性，玻碳電極置於懸浮液中獲得重複性的伏安信號，二次蒸餾水洗滌，製得多壁碳納米管負載磷鉬酸修飾電極；置於不同濃度的碘酸根離子溶液中，加入醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，通過計算得到碘酸根離子的濃度。本發明簡單、快速、電極的穩定性好。用此該修飾電極碘酸根的分析檢測具有分析速度快、檢測範圍廣、重現性好。
文檔編號G01N27/30GK101995423SQ20091010274
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月19日 優先權日2009年8月19日
發明者伍遠輝, 勾華, 羅宿星 申請人:遵義師範學院