一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法
2023-04-22 18:55:56 4
專利名稱：一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法
技術領域：
本發明屬於植物功能性成分提取領域，具體涉及一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法。
背景技術：
山核桃 Juglans Mandshurica Maxim,為胡桃科 Juglandaceae,山核桃屬 Carya植物，主產於浙江臨安、淳安和安吉等地。山核桃未成熟時核外部有一層厚厚的綠色蒲殼，隨著山核桃逐漸成熟並被採摘剝離後，該蒲殼顏色會逐漸變棕紅。剝離後的山核桃蒲殼量非常大，果實與蒲殼的重量比幾乎為1: 3。大量廢棄山核桃蒲殼，嚴重地汙染了地方環境，影響了當地的生態，一直是個棘手的環保難題。據文獻報導，山核桃葉、樹皮和蒲殼均可入藥，山核桃樹皮味苦，辛，性寒可清熱、 燥溼、清腸、殺蟲。近年來它應用於治療消化系統、腫瘤，尤其對食道癌、胃癌療效顯著。山核桃蒲殼其性淡，味苦澀，具有抗腫瘤、鎮痛消炎、抑菌殺菌、消腫止癢、清熱利尿、明目解毒等功效。因此，如何利用好山核桃蒲殼，變廢為寶，是一個迫切需要解決的問題。植物多酚是指植物體內的由沒食子酸或其聚合物的葡萄糖及其多元醇、黃烷醇及其衍生物的聚合物以及二者的混合共同組成的植物多元酚。近年來，隨著人們對植物多酚及其結構和化學性質認識的不斷加深，植物多酚生理活性及其應用的研究已成為近年來其研究的熱點之一。現代醫學研究表明，人體在代謝過程中，因各種環境因素而產生的過剩自由基會引起人的多種疾病如動脈粥樣硬化、高血壓、白內障、癌症等。植物多酚具有清除自由基的能力，且對自由基誘發的生物大分子損傷起到保護作用。抗氧化性也是植物多酚的一個重要性質，多酚中的酚羥基結構鄰苯二酚或鄰苯三酚中的鄰位酚羥基很容易被氧化成醌類結構，同時對活性氧等自由基具有很強的捕捉能力，這使多酚具有較強的抗氧化性以及清除自由基的能力。另外，植物多酚在紫外以及遠紫外區有較強的吸收能力，因此植物多酚可以降低癌症、心血管疾病、關節炎等慢性病的發病率。超聲波是一種彈性機械振動波，它作為一種提取技術應用於藥物分析和化學成分的提取已經有二十多年的研究歷史。超聲提取技術是利用超聲空化效應、機械振動、熱效應等多重主次級效應，在流體內產生瞬間的高溫高壓場，對流體中的固體表面產生強大剪切力，加速天然活性成分的溶出和強化傳質過程，所以也稱超聲強化提取。目前植物多酚採用的提取方法主要有水提法、有機溶劑萃取法、微波輔助萃取法和超聲波萃取法等。水提法成本低、安全、適於工業化生產，但水極性大，蛋白、糖、無機鹽等成分也容易同時萃取出來，產品純度低。有機溶劑萃取法具有提取效率高、易於實現工業化生產等優點，是最廣泛應用的提取方法，但其所需要的時間長，有機溶劑用量較大。微波萃取法具有萃取時間短和有機溶劑用量少的優點，然而，微波萃取在理論和實踐中還存在一些問題。超聲輔助溶劑萃取法萃取時間短，溶劑使用量少，萃取過程溫度低，有利於保持多酚的生物活性，符合綠色環保要求。目前，山核桃蒲殼綜合利用剛剛起步，主要用於燒制炭，產品附加值不高。而對其中多酚成分進行提取，給出提取分離中的具體工藝參數、工藝方法及步驟未見有報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單，提取率高、成本低、無汙染、變廢為寶的山核桃蒲殼總多酚的提取方法。具體說來，發明人提供如下的技術方案
一種山核桃蒲殼總多酹的提取方法，包括
在山核桃蒲殼乾粉中加入乙醇水溶液溶劑，乾粉質量和溶劑體積比為1:5-10，然後在 300C -60°C溫度下進行超聲波提取，提取時間為30min-60min，提取液過濾，得到的濾液再經旋轉蒸發濃縮和冷凍乾燥得到山核桃蒲殼總多酚產品。作為優選，根據本發明所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其中，所述的山核桃蒲殼乾粉按下述方法加工後使用將含有多酚類化合物的山核桃蒲殼洗淨後在40°C 60°C溫度下烘至水分含量為5% 10%，然後粉碎並過30目篩，得到含有多酚類化合物的蒲殼乾粉。作為優選，根據本發明所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其中，所述的乙醇水溶液濃度為50% 80% Y/Y0作為優選，根據本發明所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其中，所述的超聲波提取中的超聲波的功率範圍為50w 200w。作為優選，根據本發明所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其中，所述的旋轉蒸發的溫度為30°C 50°C，濃縮除去有機溶劑和大部分水分，得到濃縮液。作為優選，根據本發明所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其中，所述的冷凍乾燥中溫度為_45°C _60°C、真空度為2Pa-10Pa。濃縮液在真空冷凍乾燥儀中乾燥至質量不再變化。與現有技術相比，本發明具有以下優點
I.本發明採用了超聲波提取技術，使有效成分的提取率大大提高，減少了植物資源的浪費。2.由於採用超聲波輔助提取技術，有機溶劑的使用量大大減少，使成本減低，並且汙染減少，濃縮過程也大大縮短。3.傳統的提取方法如索氏提取一般要24小時。冷浸法需要48小時甚至更長時間，而超聲波提取時間明顯減少，提取效率提聞。4.超聲提取技術是一種低溫物理提取過程，所以提取物的生物活性完好。
圖I為本發明一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法的工藝流程示意圖。圖2是本發明實施例I和比較例山核桃蒲殼總多酚提取率的比較圖。
具體實施方式
下面結合實施例，更具體地說明本發明的內容。應當理解，本發明的實施並不局限於下面的實施例，對本發明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發明保護範圍。在本發明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設備和原料等均可從市場購得或是本行業常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。本發明實施例用的主要設備
超聲波提取器崑山市超聲儀器有限公司，
真空冷凍乾燥儀美國LABC0NC0公司，
旋轉蒸發器上海亞榮生化儀器廠。實施例中所述的山核桃蒲殼乾粉按下述方法加工後使用將含有多酚類化合物的山核桃蒲殼洗淨、然後在40°C 60°C溫度下烘至水分含量為5% 10%，再粉碎並過30目篩，得到含有多酚類化合物的山核桃蒲殼乾粉。實施例I
取50g已粉碎過30目篩的山核桃蒲殼粉末置於IOOOml的燒杯中，加入500ml 50%的乙醇水溶液中浸泡4h，然後超聲波提取40min，超聲波的功率為150w，提取溫度為30°C，提取完成後收集提取液，40°C真空旋轉蒸發濃縮，濃縮除去有機溶劑和大部分水分，得到的濃縮液進行真空冷凍乾燥，溫度為-45°C、真空度為2Pa，濃縮液在真空冷凍乾燥儀中乾燥至質量不再變化，得到山核桃蒲殼總多酚產品一棕紅色固體粉末11.04g。測定提取物中總多酚含量為38. 25%。測定方法總多酚的測定採用Folin-Ciocalteus法。比較例
取50g已粉碎過30目篩的山核桃蒲殼粉末置於IOOOml的燒杯中，加入500ml 50%的乙醇水溶液中浸泡4h，提取完成後收集提取液，40°C真空旋轉蒸發濃縮，並真空冷凍乾燥濃縮液，真空冷凍乾燥的溫度為_45°C、真空度為2Pa，得棕紅色固體粉末8. 24g。測定提取物中總多酚含量為32. 18%。測定方法總多酚的測定採用Folin-Ciocalteus法。實施例2
取50g已粉碎過30目篩的山核桃蒲殼粉末置於IOOOml的燒杯中，加入500ml 60%的乙醇水溶液中浸泡2h，然後超聲波提取30min，超聲波功率為100w，提取溫度為40°C，提取完成後收集提取液，40°C真空旋轉蒸發濃縮，濃縮除去有機溶劑和大部分水分，得到的濃縮液進行真空冷凍乾燥，溫度為_45°C、真空度為8Pa，濃縮液在真空冷凍乾燥儀中乾燥至質量不再變化，得到山核桃蒲殼總多酚產品一棕紅色固體粉末10. 36g。經Folin-Ciocalteus法測定提取物中總多酚含量為39. 13%。實施例3
取50g已粉碎過30目篩的山核桃蒲殼粉末置於1000ml的燒杯中，加入400ml 70%的乙醇水溶液中浸泡2h，然後超聲波提取60min，超聲波功率為200w，提取溫度為30°C，提取完成後收集提取液，30°C真空旋轉蒸發濃縮，濃縮除去有機溶劑和大部分水分，得到的濃縮液進行真空冷凍乾燥，溫度為_50°C、真空度為5Pa，濃縮液在真空冷凍乾燥儀中乾燥至質量不再變化，得到山核桃蒲殼總多酚產品一棕紅色固體粉末12. 46g。經Folin-Ciocalteus法測定提取物中總多酚含量為37. 34%。、
實施例4
取50g已粉碎過30目篩的山核桃蒲殼粉末置於IOOOml的燒杯中，加入250ml 80%的乙醇水溶液中浸泡3h，然後超聲波提取50min，超聲波的功率為50w，提取溫度為60°C，提取完成後收集提取液，50°C真空旋轉蒸發濃縮，濃縮除去有機溶劑和大部分水分，得到的濃縮液進行真空冷凍乾燥，溫度為_60°C、真空度為10Pa，濃縮液在真空冷凍乾燥儀中乾燥至質量不再變化，得到山核桃蒲殼總多酚產品一棕紅色固體粉末12.44g。測定提取物中總多酚含量為38. 75%。測定方法總多酚的測定採用Folin-Ciocalteus法。上述優選實施例只是用於說明和解釋本發明的內容，並不構成對本發明內容的限制。儘管發明人已經對本發明做了較為詳細地列舉，但是，本領域的技術人員根據發明內容部分和實施例所揭示的內容，能對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或/和補充或採用類似的方式來替代是顯然的，並能實現本發明的技術效果，因此，此處不再一一贅述。本發明中出現的術語用於對本發明技術方案的闡述和理解，並不構成對本發明的限制。
權利要求
1.一種山核桃蒲殼總多酹的提取方法，其特徵在於包括 在山核桃蒲殼乾粉中加入乙醇水溶液溶劑，乾粉質量和溶劑體積的比例為1:5 10，然後在30°C 60°C溫度下進行超聲波提取，提取時間為30min 60min，提取液過濾，得到的濾液再經旋轉蒸發濃縮和冷凍乾燥得到山核桃蒲殼總多酚產品。
2.根據權利要求I所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其特徵在於，所述的山核桃蒲殼乾粉按下述方法加工後使用將山核桃蒲殼在40°C 60°C溫度下烘至水分含量為5% 10%，然後粉碎並過30目篩，得到蒲殼乾粉。
3.根據權利要求I所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其特徵在於，所述的乙醇水溶液濃度為50% 80% V/V。
4.根據權利要求I所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其特徵在於，所述的超聲波提取中的超聲波的功率範圍為50w 200w。
5.根據權利要求I所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其特徵在於，所述的旋轉蒸發的溫度為30°C 50°C。
6.根據權利要求I所述的一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，其特徵在於，所述的冷凍乾燥中溫度為_45°C _60°C、真空度為2Pa-10Pa。
全文摘要
本發明屬於植物功能性成分提取領域，具體涉及一種山核桃蒲殼總多酚的提取方法，包括在山核桃蒲殼乾粉中加入乙醇水溶液溶劑，乾粉質量和溶劑體積比為1:5-10，然後在30℃-60℃溫度下進行超聲波提取，提取時間為30min-60min，提取液過濾，得到的濾液再經旋轉蒸發濃縮和冷凍乾燥得到山核桃蒲殼總多酚產品。本發明採用了超聲波提取技術，使有效成分的提取率大大提高，減少了植物資源的浪費，提取物的生物活性完好；解決了廢棄山核桃蒲殼的汙染問題。
文檔編號A61P39/06GK102697849SQ20121014599
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月11日 優先權日2012年5月11日
發明者房祥軍, 毛金林, 郜海燕, 陳文烜, 陳杭君, 陶菲 申請人:浙江省農業科學院