用於生產空心石英玻璃圓筒的方法和裝置的製作方法
2023-04-23 10:20:26
專利名稱：用於生產空心石英玻璃圓筒的方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於生產空心石英玻璃圓筒的方法，所述方法通過將SiO2粒子沉積在繞其縱向軸線旋轉的支持件的外表面上生產具有中心內孔的多孔煙炱管(soot tube)，及通過在爐子中加熱和燒結煙炱管，因而用夾持裝置支承煙炱管，夾持裝置包括細長的成形元件，所述細長的成形元件伸入到內孔中，並且煙炱管隨著空心圓筒的形成而收縮到上述成形元件上。
另外，本發明涉及一種裝置，所述裝置包括爐子、加熱裝置、夾持裝置、和細長的內管，上述爐子用於燒結包括內孔的多孔煙炱管，上述加熱裝置用於加熱和燒結煙炱管，上述夾持裝置用於在爐子中以垂直取向夾持煙炱管，而上述細長的內管伸入到內孔中，並具有可透氣的壁，煙炱管隨著石英玻璃的空心圓筒形成而收縮到上述內管上。
空心合成石英玻璃的圓筒用作製造光纖用預型坯的中間產品。在所謂的「煙炱法」中，它們的製造包括沉積過程和燒結過程，上述沉積過程同時形成SiO2粒子的多孔坯料(此處叫做「煙炱體」或「煙炱管」)，而上述燒結過程用於使煙炱體玻璃化。
DE 19736949 C1公開了一種用於按照「OVD法」(管外氣相沉積)生產管狀煙炱體的方法。在上述方法中，細的SiO2粒子用火焰水解燃燒器通過SiCl4的火焰水解形成，並分層沉積在支承杆的外表面上，上述支承杆用車床中的兩端夾緊，並繞其縱向軸線旋轉。沉積過程的結果是煙炱管其內孔代表支承杆的外形。支承杆包括例如氧化鋁、石墨或石英玻璃。
常常希望空心圓筒具有儘可能大的外徑與內徑的比值。在最簡單的情況下，這可以通過具有儘可能小的內孔和儘可能大的外徑的煙炱管完成。然而，已證明支承杆的機械載荷能力和熱阻及還有沉積效率是限制因素。一方面，支承杆應具有儘可能小的外徑，以便留下小的內孔。然而在沉積過程開始時支承杆的外徑越小，沉積效率越低。另一方面，支承杆必須承載可能很容易超過數百千克的煙炱管的重量，並且在沉積過程期間它必須承受高熱負載幾小時。這就是為什麼相應的機械上穩定的亦即通常是厚的支承杆是製造重的煙炱管不可缺少的原因，以便防止破損或偏轉並達到足夠的沉積效率。
用於煙炱體的燒結操作(也叫做「玻璃化作用」)比如在EP 701975A1中已有介紹，上述專利還公開了上述類型的裝置。在已從內孔中取出支承杆之後，將煙炱管加入玻璃化爐中，並用夾持裝置以垂直取向保持在爐中。上述裝置包括夾持杆，所述夾持杆從上面貫穿煙炱管的內孔，並連接到夾持底板上，煙炱管用它的下端直立在上述底板上。夾持杆包括碳纖維強化石墨(CFC；碳纖維強化碳)，並且通過純石墨的可透氣包層管將夾持杆包封在煙炱管的內孔的區域中。在玻璃化作用期間，煙炱管收縮到石墨的包層管上，並且夾帶的氣體在這裡可以穿過可透氣的包層管跑到內部。經過玻璃化的具有不同內徑的空心圓筒可以通過改變包層管的厚度生產，而與夾持杆的外徑無關。
在煙炱管收縮期間，包層管和煙炱管的內壁之間的間隙的寬度證明是關鍵。寬的間隙防止煙炱管收縮到包層管上，同時在燒結之後在空心圓筒中產生任何不確定的內徑。此外，可能產生不可控制的塑性變形。這可以通過形成裂紋完成，所述裂紋整個地損害內孔和經過玻璃化的空心圓筒的質量，並且還促使降低了這個方法步驟的重現性。這就是為什麼通常用包層管儘可能多地充填煙炱管的內管的原因。所產生的空心圓筒的內徑不能小於包層管的外徑。
因此，沒有已知方法能經濟而可重現的生產具有小內徑或者大的外徑與內徑的比值的空心圓筒。
因此，本發明的目的是表明一種經濟的方法，通過所述經濟方法可以得到具有用煙炱法產生的窄內孔的空心石英玻璃圓筒。本發明的另一個目的是提供適於實施該方法的裝置。
關於方法，從上述方法開始，按照本發明達到這個目的，其中在燒結期間，在較低的內部壓力和較高的外部壓力之間，至少暫時產生並保持一壓差，上述較低的內部壓力主要是在煙炱管的內孔中，而上述較高的外部壓力在內孔的外部施加。
在按照本發明所述的方法中，在燒結仍是多孔的煙炱管期間，在主要是在內孔中的內部壓力和外部壓力之間產生一壓差。這裡必須記住的是，多孔的煙炱管的透氣性促進內部壓力和外部壓力之間的永久壓力補償，所述壓力補償必須通過連續地吸出內孔中的氣體進行平衡。因此，壓差的產生和維持要求密封內孔的敞開的端面和連續的或間歇式給內孔抽氣。此外，也可以從外部將增加的壓力施加到待燒結的煙炱管上。
另外發現，在內孔收縮期間產生和維持壓差使變形過程穩定，並減少或防止了不確定的塑性變形。內孔中的負壓有助於改善重現性，因為它在收縮期間產生外加的向內作用的力，因此補償了另一些參數中的意外變化，所述這些意外變化可能導致不確定的收縮過程。在煙炱管收縮期間，煙炱管的內壁和成形元件之間的寬間隙因此也可以在不形成裂紋的情況下，用可重現的方式閉合。
在燒結期間，煙炱管收縮到伸入內孔中的成形元件上，以便上述成形元件限定經過玻璃化的空心圓筒的內部外形和孔直徑。尤其是，由於成形元件和煙炱管的內壁之間的寬間隙，並因此在內孔收縮期間必定很強的塑性變形，所以成形元件是形成預定小孔直徑必不可少的。
因此，按照本發明所述的方法能調節經過玻璃化的空心圓筒的外徑而基本上與煙炱管的外徑無關，和尤其是還能這樣生產其內徑比支承件的外徑小得多的空心圓筒。
本發明的方法的有利副作用是經過玻璃化的空心圓筒可以由具有不同外徑的煙炱管標準生產，這樣減少了另外要求的支承件類型的可變性，並簡化了儲存。
SiO2煙炱管在氦氣或真空中的玻璃化作用或收縮一般已知。作為對照，按照本發明，為了生產具有小內徑的空心石英玻璃圓筒，在內部壓力和外部壓力之間產生和保持一壓差，上述小內徑由安裝在內孔中的成形元件的外形預定。
有利的是，將成形元件構形成一內孔，上述內孔伸入到內管中，並具有可透氣的壁，內孔中的較低的內部壓力藉助通過可透氣的內管壁吸氣來保持。
內管不僅用作限定經過玻璃化的空心圓筒內徑的成形元件，而且還形成內孔吸氣操作的部分。為了產生和保持壓差，將氣體通過內管壁從內孔中吸出，並從那兒通過內管的孔吸出。當煙炱管已在許多地點收縮到內管上時，內管壁的透氣性甚至能對內孔的整個長度上的吸氣作用產生影響。這防止了可能導致所謂「氣囊」的夾帶氣體。
在這方面，當內管壁具有滲透係數按照DIN 51935測定為至少10-2cm2/s時，證明它是有用的。
滲透係數是一層氣態物質由於在壁的兩側處的壓力梯度所產生的透氣性的測量。關於上述係數的測定，已知有各種方法。上述下限從按照DIN 51935所述的測定方法得到。具有低於上述10-2cm2/s下限的滲透係數的內管制造更困難，因為為了在內孔中產生和保持足夠低的內壓，尤其是當在上述地方由於燒結而放出外加氣體時，內管具有高的氣體流阻。內管的透氣係數向上由必要的機械強度限定。
當使用包括不透氣材料的內管時，內管必需的透氣性可以通過在內管壁中形成開口設定。在其中使用多孔透氣材料的內管的優選操作手續中，避免了在內管壁中形成開口的這種製造工作。
石墨和CFC已證明是用於這個目的的合適材料。
這些材料在標準燒結溫度下是熱穩定的，並且對石英玻璃不起作用。石墨或CFC管可得到高純度和具有不同的孔隙度。
現已證明，當內管具有壁厚是在3mm和15mm之間範圍內和開口孔隙度是在10％和25％之間的範圍內時是有利的。
薄壁和高孔隙度產生內孔的特別高的透氣性，所述特別高的透氣性可能導致明顯的氣體流到最低內壓的地方。這種氣流可能不利於在燒結期間設定所希望的溫度分布，尤其是當希望溫度分布在煙炱管的長度上的均勻時更是如此，如在等溫燒結的情況中那樣。厚壁和低孔隙度可能導致吸氣不足，並在內管的周圍形成氣墊，上述情況可能使煙炱管均勻收縮到內管上變得更困難。
尤其是由於這個原因，優選的是利用其流阻小於煙炱管的初始流阻的內管。
煙炱管的流阻隨著燒結過程中透氣性降低而增加。因此，在燒結過程開始時的初始流阻對應於預期的煙炱管的最小流阻。通過利用具有甚至更小流阻的內管，可以用可靠的方式防止在煙炱管和內管之間形成氣墊。
在方法的第一優選變體方案中，煙炱管通過在煙炱管的長度上產生基本上均勻的溫度場等溫加熱來進行燒結。
在這個過程中，玻璃化作用在整個煙炱管長度上從外部朝內部向前行進，這樣導致短的燒結過程。
當在第一燒結階段中保持較低的外部壓力時和當在第二燒結階段中升高外部壓力時，完成進一步加速燒結過程，在上述第一燒結階段中煙炱管顯示較高的透氣性，而在上述第二燒結階段中煙炱管顯示較低的透氣性。
在第一燒結階段期間，煙炱管暴露於儘可能低的氣體壓力之下，以防在玻璃化材料中加入氣體並形成氣泡。這就是為什麼多孔的煙炱優選的是在低壓(真空)下與氣相接觸或者是與含有快速擴散到石英玻璃中的氣體如氦氣的氣相接觸的原因。轉變到第二燒結階段可以通過測量內部壓力確定，因為隨著煙炱管壁的透氣性由於在內孔中連續吸氣而下降，設定一較低的壓力。在第二燒結階段期間，煙炱管的已經固化的外壁暴露於較高的外部壓力下，同時產生與外部壓力更大的壓差，所述更大的壓差加速收縮過程，而不必擔心由於這點而引起增加的氣體進入壁中。
特別優選的是，在這個燒結階段中，通過在內孔外部將氮氣加到爐中，來使外部壓力升高。
在石英玻璃中用於氮氣擴散的擴散係數比較小，因此充滿氮氣的氣泡在玻璃熔體中僅是很慢地破裂。因此，必須儘可能地避免氮氣進入軟化的石英玻璃中。然而，由於在這個燒結階段中煙炱管的外壁部分的較低透氣性，所以沒有任何氮氣大量向內擴散的危險。仍然是多孔並象在這方面這樣有危險的煙炱管的內壁受保護，免予因為內孔閉合而與氮氣接觸。利用氮氣代替氦所具有的優點是它的較低熱導率，所述氮氣抵消了加熱區段外部的爐子區域的不希望有的加熱，並且它的價格較低。
在第一燒結階段中使煙炱管暴露於摻雜或純化的氣體下，及在第二燒結階段中暴露於與摻雜或純化的氣體不同的壓力氣體下，已證明是有用的。
摻雜或純化的氣體用來調節或改變SiO2煙炱的材料性能。在多孔煙炱的情況下，這些措施在第一燒結階段中尤其有效。例如，使用含氯或含氟的氣體作為摻雜或純化的氣體。壓力氣體用來實施或支持將煙炱管形成到所希望的空心石英玻璃圓筒中。因為僅是在第二燒結階段中在煙炱管至少在外壁上玻璃化的情況下採取這些措施，所以可能不再期望通過氣體氣氛進行的摻雜或純化作用。因此，這些氣體特別適合比摻雜或純化氣體價格便宜且毒性較小的壓力氣體。惰性氣體或氮氣特別適用於這一目的。
在方法的另一有利的變體方案中，煙炱管通過將煙炱管從一端開始連續地送到設置在爐子中的加熱區上，來進行逐區段燒結。
逐區段燒結有助於煙炱管中所含的氣體向外擴散，因為煙炱管的表面僅是由於玻璃化而逐漸地以不漏氣方式閉合。此外，在軸向方向上均勻前進的前面熔體防止夾帶未玻璃化的區域。
尤其是在經過玻璃化的空心圓筒的預定長度的高重現性方面，已證明一種操作程序特別有用，在所述操作程序中，煙炱管用其一端固定到第一夾持元件上，而用其另一端固定到第二夾持元件上，同時第一和第二夾持元件之間的距離在燒結期間可調。
各夾持元件是固定到煙炱管兩端上的結構部件。它們同時可以用來密封內孔。重要的是，煙炱管的兩端由夾持元件支承。第一和第二夾持元件之間的距離在燒結期間保持恆定不變，或者將上述距離改變。在恆定不變的距離下，防止了在燒結期間用別的方法開始的煙炱管的長度收縮。此外，通過逐漸縮短距離壓縮空心圓筒，或者通過連續地增加距離而拉長，二者都是可行的。在方法的這些變體方案中，經過玻璃化的圓筒的外徑或內徑與壁厚的比值可能受選擇方式的影響。在上述逐區段燒結的變體方案中，當距離改變與煙炱管送到加熱區段中的速率成線性關係時，達到在空心圓筒的長度上特別均勻的變形。
上述在兩側處的夾持操作的另一個作用是內管解除了收縮的煙炱管的重量，這樣只需要很少的機械穩定性。因此，內管可以很細和/或包括多孔材料，用於在燒結期間通過下面支承的夾持元件接收位於加熱區段下方的煙炱體的質量，和將位於加熱區段上方的質量懸掛在上面夾持元件上。在燒結期間，兩個夾持元件都加負載。根據加熱區段的位置，增加的重量或是作用在上面夾持元件上，或是作用在下面夾持元件上。煙炱管可以同時保持懸掛在上面夾持元件上，並且也可以由下面夾持元件支承。在這方面，各夾持元件在燒結期間承載煙炱管的一部分重量，或者承載整個重量。結果，安裝在煙炱管的內孔中的成形元件沒有或者解除了這個任務，這樣使它的變形能成為比較脆弱的細和/或多孔的內管。這種卸載還消除了在燒結期間內管在煙炱管的重量下由於空心石英玻璃圓筒中彎曲的內孔而變形的危險，如在已知方法中所觀察到的。
利用插塞密封內孔已證明是有利的。
插塞使它更容易觀察內部壓力和外部壓力之間的壓差。插塞包括儘可能純的耐高溫材料。插塞可以由適合於這種用途的含石墨材料用很少的製造工作製成。
有利的是，插塞是在兩側處固定到煙炱管上，和同時用作夾持元件。
這裡插塞可以例如通過設置有擰到多孔煙炱管壁上的螺紋，用摩擦接合或貼身的方式插到內孔中。插塞本身或其一部分也可以在沉積過程期間埋置在煙炱管的兩端處。除了它們密封內孔的功能外，它們也用來夾持煙炱管，因為在燒結期間上述插塞用夾持裝置通過另外的部件直接或間接地支承。因此將煙炱管在兩側處以插塞形式連接到夾持元件上，煙炱管在燒結期間通過插塞以垂直取向夾持，如上面更詳細說明的。分開的支承插塞之間的距離在燒結期間可以保證恆定不變，或者可以變動。
另外，在內孔外部產生含純化劑或摻雜劑的氣氛已證明是有利的。
純化劑或摻雜劑通過在內孔中穿過煙炱管壁起作用的吸氣抽出，同時產生具有小梯度的比較均勻的濃度分布，導致在煙炱管壁上均勻的純化作用或均勻的摻雜劑分布。氯氣和含氯化合物適合作為純化劑，而氟或含氟化合物適合作為摻雜劑。
有利的是，內部壓力設定到1mbar或更低，並保持該壓力。
在煙炱管的內壁的區域中，多孔煙炱材料在燒結過程結束之前都存在，多孔煙炱材料損害氣體的加入，如上面已經另外說明的。這就是為什麼在燒結期間氣體壓力在與上述煙炱管的區域接觸時應該設定儘可能低的原因。
優選的是，煙炱管的外壁的多孔煙炱材料也暴露於儘可能低的氣體壓力下。氣體壓力越低，擴散到煙炱管中的氣體量就越少。此外，在爐室中的傳熱隨著氣體量增加而增加，這樣導致爐子上的溫度負荷增加和導致更高的能耗。這就是為什麼將內部壓力和外部壓力之間的壓差保持儘可能小和設定在1mbar和200mbar之間範圍內的原因。
因為在通過煙炱管的等溫加熱的燒結期間，玻璃化過程是在外壁的區域中開始，所以這個操作程序提供在第二燒結階段期間增加的可能性(如上所述)，而沒有外加氣體的危險。
按照本發明所述的方法能製造具有小內孔的空心圓筒。現已證明方法特別適合於製造具有內徑是在20mm和45mm之間的空心圓筒。
關於裝置，從起初表明的裝置開始，按照本發明達到了上述目的，在本發明中內管可以閉合和連接到真空管道上，及提供插塞用於在兩側處閉合煙炱管的內孔。
按照本發明所述的裝置即使在煙炱管的內壁和安裝在內孔中的內管之間的間隙寬的情況下，也能可重現式將煙炱管收縮到內管上。為此，內管可閉合，並可通過真空管道抽真空。在抽真空期間，由於內管壁的透氣性，所以也將氣體吸出內孔，並因此在內孔中產生和保持比作用在煙炱管的外套上的壓力負的壓力。當煙炱管已經在某些地方收縮到內管上時，內管壁的透氣性甚至能影響在煙炱管的內穿管的整個長度上的吸氣作用，因此避免了夾帶氣體，所述夾帶氣體可以導致所謂的「氣囊」。為了設定內孔中的負壓，如有可能，還需要防止通過內孔的開口端穿過進氣口的任何壓力補償。為此，提供插塞用於閉合內孔。儘管在理想情況下插塞封閉是絕對不透氣，但由於內管孔的吸氣作用，所以並不需要這樣。
在燒結期間，煙炱收縮到內管上，因此其外部尺寸和外部外形限定了經過玻璃化的空心圓筒的內部尺寸和內部外形。尤其是在內管和煙炱管的內壁之間的間隙寬及在內孔的收縮期間伴隨的塑性形變必定強的情況下，內管的成形效應是形成預定小孔直徑必不可少的。
在內孔的收縮期間壓差的產生和維持此外使變形過程穩定，因此減少或防止了不確定的塑性變形。即使煙炱管的內壁和內管之間的間隙寬也可以在煙炱管收縮期間以可重現的方式閉合，同時不形成裂紋。此外參照上述有關本發明的方法的說明。
按照本發明所述裝置的有利發展從一些子權利要求變得顯而易見。在如子權利要求中所述的裝置的發展遵循在有關本發明的方法的子權利要求中所表明的操作程序的情況下，參見有關用於補充說明的相應方法權利要求的上述意見。如在其餘子權利要求中所述的本發明的裝置的配置在附圖中更詳細說明。
由於煙炱管和插塞之間的連接，可以通過把插塞配置成上面夾持元件和下面夾持元件，插塞可以同時用來在爐子中夾持和支承煙炱管。
優選的是，按照本發明所述的裝置包括移動裝置，通過所述移動裝置至少上面夾持元件可在炱煙管的縱向軸線的方向上活動。
因此，在燒結期間兩個夾持元件之間的距離可以變動，因此能壓縮或延長煙炱管和最終的空心石英玻璃圓筒。
為了延長或擴展煙炱管，必須內管比煙炱管長。尤其是，對於這個問題的解決，已證明當上面插塞包括一個孔時是有利的，內管在煙炱管的縱向軸線的方向上可移位式引入上述孔中。
上面插塞和內管彼此相對地滑動式安裝能將內管逐漸「進一步推動」到煙炱管的內孔中。這裡必須儘可能多地避免氣體進入內管孔。孔以不透氣方式閉合併朝內管的外套管方向具有密封表面適合於這種用途。作為可供選擇的方案，將孔成形為通孔，且內管伸出孔的上端不透氣(密封)，因此防止氣體通過內管壁進入上述區域。然而，優選的是，問題在這點上解決，即將孔成形為通孔，煙炱管的上端穿過通孔進入將通孔密封到外側的室。
藉助上述室，將通孔和內管的上端二者密封到外側，因此既不需要密封內管的上端，也不需要插塞直孔的緊密設計。
現在將參照實施例和詳細示出的附圖，更詳細地說明按照本發明所述的方法，其中
圖1用示意圖示出第一實施例中按照本發明所述的方法和按照本發明所述的裝置，同時多孔的煙炱管用玻璃化爐中的夾持裝置固定；圖2用於說明通過按照本發明所述的方法生產空心石英玻璃圓筒的操作程序的流程圖；和圖3用示意圖示出按照本發明所述的方法和按照本發明所述的裝置的另一個實施例。
例1圖1示出多孔SiO2煙炱管1，所述多孔SiO2煙炱管1對燒結場合來說是在玻璃化爐2中用夾持裝置保持。煙炱管1長度為3m，外徑為300mm和有一內徑為50mm的內孔。
多孔石墨的內管3在煙炱管1的內孔中延伸。內管3具有外徑為30mm，壁厚為10mm，及長度比煙炱管1的長度稍短。內管3的滲透係數如按照DIN 51935所測定的為10-1cm2/s，並且它具有開口孔隙率為16％。
在煙炱管的內壁和內管3之間保持一環形間隙9，所述環形間隙9具有間隙寬度為10mm。
夾持裝置包括兩個石墨插塞4，5及作用於其上的相應夾具10，通過所述夾具10固定式支承石墨插塞4，5。每個石墨插塞4，5都具有螺紋6和閉合錐7。石墨插塞4，5變成煙炱管1的兩個端面，並將環形間隙9密封在內管3的外面和還密封內管3的孔8，閉合錐7在兩側處伸入到上述內管的孔8中。有某種作用是在中心軸線15方向上用來補償由於內管3的熱膨脹而引起的長度變化。穿過下面的石墨插塞5引入真空管道11，所述真空管道11收尾於孔8，並連接到真空泵上。
煙炱管1用石墨制的馬弗式管12與環形加熱元件13隔離，所述環形加熱元件13遍布煙炱管1的整個長度。用於氣體入口和用於給馬弗式管12抽真空的管道14收尾於馬弗式管內部15中。
現在將參照圖2的流程圖更詳細說明用圖1所示的裝置1生產合成空心石英玻璃圓筒的按照本發明所述的方法的實施例。
SiO2煙炱粒子在沉積燃燒器的燃燒器火焰中通過SiCl4的火焰水解形成，並且這些粒子層疊式沉積在繞縱向軸線旋轉的Al2O3支承杆上，同時形成多孔SiO2的煙炱體。在沉積過程完成之後，將支承杆取出，所述支承杆具有稍呈錐形的外部形狀，平均直徑為約50mm。所產生的SiO2煙炱管1的密度約為石英玻璃密度的25％。透明石英玻璃管用SiO2煙炱管藉助於現在當作例子說明的方法生產。
多孔內管3插入煙炱管1的內孔中，並利用在兩側處擰於其上的石墨插塞4，5在上述內孔中固定和定心。將煙炱管1插入玻璃化爐2中，並利用夾持裝置垂直取向的夾具10保持在玻璃化爐2中。
燒結過程包括第一燒結階段21和第二燒結階段22，在上述第一燒結階段21中煙炱管壁仍然可透氣，而在上述第二燒結階段22中從外部前移到內部的熔體實現逐漸的玻璃化作用，且這樣使煙炱管壁固化。
在第一燒結階段21之前是在900℃的溫度下加熱處理持續16小時和脫水處理步驟20，煙炱管1經受上述脫水處理用於除去由於製造過程所引入的羥基。在脫水處理步驟20中，整個馬弗管內部15首先通過真空管道11和進氣管道14吸氣來完全抽真空，隨後將煙炱管1於含氦和氯的氣氛中在約900℃的溫度下進行處理。為此，通過連續吸氣在孔8中產生並保持絕對壓力為約1mbar。在環形間隙(內壓)中，由於內管3的透氣性，所以也觀察到絕對壓力。同時，含氯氣體通過進氣管道14加入馬弗管內部15中，導致在煙炱管1外部的壓力(外部壓力約50mbar)比環形間隙9中的壓力高。由於外部壓力和內部壓力之間的壓力梯度，所以將含氯氣體通過仍完全是多孔的煙炱管壁從外部吸到內部。這樣產生特別有效而均勻的脫水作用。這種處理在約8小時後完成。
在第一燒結階段21開始時，氯和氦的氣體混合物仍通過進氣管道14加入馬弗管15的內部，亦即在給內孔8並因此給環形間隙9連續抽真空時的進氣量在外部壓力和內部壓力之間產生壓差為100mbar。由於壓差，氣體混合物通過煙炱管壁從外部擴散到內部。
同時，在這個壓差的作用下，將煙炱管1加熱到約1450℃的溫度，以便煙炱管1被由其外壁向前進的熔體從外向內逐漸玻璃化。
一旦在煙炱管1的整個長度上形成了完全玻璃化的外層，所述玻璃化的外層停止穿過煙炱管壁進一步輸送氣體，因此玻璃層的目標壓差100mbar突然升高，因而表示第二燒結階段22開始。在上述階段22中繼續給孔8和環形間隙9抽真空，但終止供應含氯和氦的氣體混合物，而代之以通過進氣管道14以這樣的量將氮氣引入馬弗管內部15中，以使外部壓力和內部壓力之間形成約100mbar的壓差。氮氣的熱導率比氦低，所以減少了進一步加熱位於加熱元件13外部的玻璃化爐2的部件。
由於壓差在第二燒結階段22中增加，所以逐漸玻璃化的煙炱管1的內孔以比較均勻的方式收縮到內管3上。這種管由於分開安裝煙炱管1而沒有支承功能，因此它能形成為包括多孔石墨的特別脆弱和薄壁式管。
在石墨插塞4，5上兩側處支承煙炱管1防止在煙炱管1的燒結期間另外觀察到的長度收縮，因此得到具有精確預定長度的石英玻璃管。此外，內管3由於煙炱管1支承在石墨插塞4，5上而完全解除負載，因此不偏移。
在完成燒結過程之後，將內管3取出。得到的石英玻璃管23具有外徑為150mm和高質量的內孔，所述高質量的內孔尤其是以比較小的30mm內徑為特色。
內孔的內表面是筆直、均勻而光滑。通過研磨石英玻璃管23進行少量機械精加工處理後，適合用作生產光纖預型坯的套管。
例2在可供選擇的操作程序中，石英玻璃管是從如上面例1所述的煙炱管1開始，通過將煙炱管1逐區段軟化，並在這個過程中玻璃化和收縮到內管3上來進行生產。
用於這個目的的玻璃化爐在圖3中示意示出。因為圖3採用與圖1相同的標號，所以這些標號將代表按照本發明所述的裝置的構造上相同或等效的結構部件和元件，如上參照關於圖1的描述更詳細闡明的。
圖3所示的玻璃化爐與圖1所示的玻璃化爐顯著不同處在於，環形加熱元件33僅遍布煙炱管1的一部分長度，及此外設置移動裝置用於連續地移動煙炱管穿過加熱元件33。移動裝置包括上面可移位裝置31和下面可移位裝置32，上述上面可移位裝置31作用在上面石墨插塞4上(或在夾具10上)，而下面可移位裝置32作用在下面石墨插塞5上。可移位裝置31，32可相互獨立地上下移動，因而能在燒結期間壓縮或伸長煙炱管1。
按照圖3所述的實施例示意示出在燒結期間所實施的伸長操作。為此，使下面可移位裝置32連續地向下移動，以便沿著加熱元件33導引整個煙炱管1，並在這個過程中逐區段加熱和燒結。上面移位裝置31可上下移動。在該實施例中，在逐區段燒結期間它也連續地向下移動，以便用於拉長煙炱管1的目的，但速度比下面移位裝置32的速度稍低，因此在燒結期間移位裝置31，32之間的距離，及石墨插塞4，5之間的距離連續地增加，如下面另外更詳細說明的。
為了實施在燒結期間伸長或壓縮，上面石墨插塞4可沿著內管3移動。如圖3所示，煙炱管1的伸長要求內管3比煙炱管1的初始長度更長。為此石墨插塞4具有通孔，貫穿所述通孔的內孔3向上延伸。內管3的上端37伸入室38，所述室38由夾具10和蓋35形成，並包圍石墨插塞4的通孔。藉助於室38，將通孔和內管3的上端37密封到外部，以便防止氣體通過內管3的多孔壁滲入孔8或通過通孔滲入環形間隙9。此外，內管3的上端37用另一個插塞34密封。蓋35被拉杆36接合，所述拉杆36通過耐壓的通道引出爐室15。
內管3和上面石墨插塞4相互有關的可移位支承件能在燒結期間通過將內管3連續地「進一步推動」到內孔9中，連續擴展上面和下面石墨插塞之間的距離。
參見圖3，現在將更詳細說明按照例2所述的操作程序燒結過程本身之前是脫水處理，所述脫水處理與上面參照例1所述的脫水處理不同。隨後將氯/氦氣體混合物通過進氣管道14加入馬弗管內部15中，亦即加入量是在給孔8並因此給環形間隙9連續抽真空時，外部壓力和內部壓力之間所形成的壓差為50mbar。
燒結過程開始時將煙炱管1從它的下端起連續地從上面供應到設定溫度約為1500℃的加熱元件33中，並在其中逐區段加熱和玻璃化。在煙炱管1燒結和收縮時，熔體在煙炱管1由同時從外部朝內部和從底部朝頂部向前前進。在玻璃化作用期間，通過連續抽真空使孔8內部的內壓保持在0.5mbar下。在玻璃化作用期間，煙炱管1逐區段收縮到內管3上。在這個過程中跑出的氣體通過煙炱管1的仍是開口孔的地方和通過可透氣的內管3排出，因此防止形成氣泡。
這個操作手續的另一個特有的特點是，在逐區段燒結期間，各夾具10通過移位裝置31，32以2mm/min的速率連續地移動分開。為此，把下面移位裝置32的下降速度設定到7mm/min，而通過上面移位裝置31把煙炱管1到加熱區段33的供應速度設定到5mm/min。在燒結過程期間，這將使距離比初始距離增加40％。
在這個操作程序中，由於內部壓力和外部壓力之間的壓差，所以逐區段玻璃化的煙炱管1的內孔特別均勻地收縮到內管3上，同時產生具有高質量和筆直內孔的石英玻璃管，上述石英玻璃管尤其是以特別小的30mm內徑為特色。內管3一點也沒有支承功能，這樣使它能用薄壁而多孔的石墨管的形式形成。
這樣生產具有長度為約4.20m、外徑為127mm、和內徑為30mm的石英玻璃管。
權利要求
1.一種方法，用於生產空心石英玻璃圓筒，該方法通過將SiO2粒子沉積在繞其縱向軸線旋轉的支持件的外表面上產生具有中心內孔的多孔煙炱管，並且通過在爐子中加熱和燒結煙炱管，因而煙炱管利用夾持裝置支承，夾持裝置包括細長的成形元件，所述細長的成形元件伸入到內孔中，並且隨著空心圓筒的形成使煙炱管收縮到上述細長的成形元件上，其特徵在於，在燒結期間，在較低的內部壓力和較高的外部壓力之間，至少暫時產生並保持壓差，上述較低的內部壓力在煙炱管(1)的內孔(9)中佔優勢，而上述較高的外部壓力施加在內孔(9)的外部。
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於，成形元件配置成內管(3)伸入到內孔(9)中並具有可透氣的壁，內孔(9)中較低的內部壓力通過在可透氣的內管壁的上方吸氣來保持。
3.按照權利要求2所述的方法，其特徵在於，內管壁具有滲透係數按照DIN 51935測定至少為10-2cm2/s。
4.按照權利要求2或3所述的方法，其特徵在於，使用包括多孔可透氣材料的內管(3)。
5.按照權利要求4所述的方法，其特徵在於，材料是石墨或CFC。
6.按照權利要求4或5所述的方法，其特徵在於，內管(3)具有在3mm和15mm之間範圍內的壁厚和在10％和25％之間範圍內的開口孔隙度。
7.按照權利要求2-5其中任一個所述的方法，其特徵在於，煙炱管(1)具有一初始流阻，因而內管(3)使用比煙炱管(1)的初始流阻小的流阻。
8.按照上述權利要求其中任一個所述的方法，其特徵在於，煙炱管(1)通過等溫加熱進行燒結，其中在煙炱管(1)的長度上產生基本上是均勻的溫度場。
9.按照權利要求8所述的方法，其特徵在於，在其中煙炱管(1)具有較高透氣性的第一燒結階段期間，保持較低的外部壓力，而在其中煙炱管(1)具有較低透氣性的第二燒結階段期間，外部壓力增加。
10.按照權利要求9所述的方法，其特徵在於，外部壓力通過在內孔外部將氮氣加入爐子(2)中升高。
11.按照權利要求9或10所述的方法，其特徵在於，煙炱管(1)在第一燒結階段中暴露於摻雜或純化的氣體中，而在第二燒結階段中暴露於與摻雜或純化氣體不同的壓力氣體中。
12.按照權利要求1-7其中任一個所述的方法，其中煙炱管(1)通過將煙炱管(1)從一端起連續地送到設置在爐子(2)中的加熱區(33)和通過在其中逐區段燒結煙炱管進行燒結。
13.按照上述權利要求其中任一個所述的方法，其特徵在於，煙炱管(1)用其一端固定到第一夾持元件(4)上，而用其另一端固定到第二夾持元件(5)上，在燒結期間第一和第二夾持元件(4，5)之間的夾持元件距離可調。
14.按照上述權利要求其中任一個所述的方法，其特徵在於，內孔(9)用插塞(4，5)密封。
15.按照權利要求13和14所述的方法，其特徵在於，插塞(4，5)在兩側處固定到煙炱管(1)上，並用作夾持元件。
16.按照權利要求13-15其中任一個所述的方法，其特徵在於，夾持元件的距離在燒結期間變動。
17.按照權利要求13-15其中任一個所述的方法，其特徵在於，夾持元件的距離在燒結期間保持恆定不變。
18.按照上述權利要求其中任一個所述的方法，其特徵在於，在內孔(9)的外部產生含純化劑或摻雜劑的氣氛。
19.按照上述權利要求其中任一個所述的方法，其特徵在於，將內壓力設定到1mbar或更小，並保持該內壓力。
20.按照上述權利要求其中任一個所述的方法，其特徵在於，將內壓力和外壓力之間的壓差設定在1mbar-200mbar的範圍內。
21.按照上述權利要求其中任一個所述的方法，其特徵在於，獲得的空心圓筒具有範圍在20mm和45mm之間的內徑。
22.一種用於實施按照權利要求1-21其中任一個所述的方法的裝置，包括爐子，所述爐子用於燒結包括內孔的多孔煙炱管(1)；加熱裝置(13；33)，所述加熱裝置(13；33)用於加熱和燒結煙炱管(1)；夾持裝置(4；5；10；32；35；36)，所述夾持裝置(4；5；10；32；35；36)用於在爐子(2)中以垂直取向夾持煙炱管(1)；及細長的內管(3)，所述細長的內管(3)伸到內孔(9)中，並具有可透氣的壁，且隨著石英玻璃空心圓筒體的形成煙炱管(1)收縮到上述內管(3)上，其特徵在於，內管(3)可閉合併連接到真空管道(11)上，及設置插塞(4；5)用於在兩側處閉合煙炱管(1)的內孔(8)。
23.按照權利要求22所述的裝置，其特徵在於，各插塞緊密連接到煙炱管(1)上，並用作上面夾持元件(4)和用作下面夾持元件(5)，用於支承在爐子(2)中的煙炱管(1)。
24.按照權利要求2 3所述的方法，其特徵在於，設置移動裝置(32；36)，通過所述移動裝置(32；36)至少上面夾持元件(4)可在煙炱管的縱向軸線(16)的方向上活動。
25.按照權利要求23或24所述的方法，其特徵在於，上面插塞(4)包括一孔，在所述孔中，可移位式在煙炱管的縱向軸線(16)的方向上導引內管(3)。
26.按照權利要求25所述的裝置，其特徵在於，該孔成形為通孔，煙炱管(1)的上端(37)穿過上述通孔伸入室(38)中，所述室(38)將通孔密封到外部。
27.按照權利要求22-26其中任一個所述的裝置，其特徵在於，內管壁具有滲透係數按照DIN 51935測定至少為10-2cm2/s。
28.按照權利要求22-27其中任一個所述的裝置，其特徵在於，內管(3)包括多孔可透氣的材料。
29.按照權利要求28所述的裝置，其特徵在於，材料是石墨或CFC。
30.按照權利要求22-29其中任一個所述的裝置，其特徵在於，內管(3)具有在3mm和15mm之間範圍內的壁厚和在10％和25％之間範圍內的開口孔隙度。
31.按照權利要求22-30其中任一個所述的裝置，其特徵在於，內管(3)具有比煙炱管(1)的初始流阻小的流阻。
全文摘要
在已知的用於通過煙炱法生產空心石英玻璃圓筒的方法中，通過將SiO
文檔編號C03B19/14GK1989077SQ200580024821
公開日2007年6月27日 申請日期2005年7月19日 優先權日2004年7月20日
發明者M·胡納曼 申請人:赫羅伊斯·坦尼沃有限責任公司