一種褐煤蠟的氧化脫色精製方法
2023-04-23 07:00:21
專利名稱：一種褐煤蠟的氧化脫色精製方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化脫色精製方法，具體地說是褐煤蠟的氧化脫色精製漂白的方法。
背景技術：
褐煤蠟是從褐煤中提取的蠟，未精製的褐煤蠟是棕黑色的固體，熔點高，蠟的表面硬度高。元素分析表明，褐煤蠟含水0.08% -0. 12%;灰分0.2% -0.3%;氫12%;碳79%; 硫0. 3%，是一種組分複雜的混合物，沒有經過精製的褐煤蠟，通常稱為粗蠟。粗蠟顏色深， 只能用於製作複寫紙、電纜線等對顏色沒有特殊要求的產品，以及用於鞋油、皮革製品等深色拋光劑，但需求較少。這種顏色深的粗蠟不能應用到其他行業，而精製脫色後的各種淺色褐煤蠟具有廣泛的用途，如用於汽車、地板、家具、皮鞋等領域的上光蠟，用於精密鑄造、化妝品、塑料、蠟及樹脂的改性劑等。精製褐煤蠟的某些特殊性能是其他礦物蠟無法替代的。 因此，長期以來，褐煤蠟的精製脫色是褐煤蠟生產過程的重要課題。褐煤蠟的精製脫色，工業上曾採用水蒸汽減壓蒸餾法、硝酸氧化法、鉻鹽氧化法等對其進行脫色。最早使用的蒸餾法，因蠟受熱分解斷裂成小分子，回收率只有30%，工藝複雜。硝酸氧化法能使褐煤蠟深色成分硝化分離，但不能根本脫色，且回收率不高，工藝複雜。 鉻酸法和重鉻鹽法是目前最常用、效果最好的褐煤蠟精製方法。但鉻酸法和重鉻鹽法存在成本高，以及重金屬汙染等問題。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明提供一種成本低、工藝簡單、實用性強的褐煤蠟氧化脫色精製方法。本發明褐煤蠟的氧化脫色精製方，法以粗褐煤蠟為原料，經過兩段精製步驟(1) 一段精製按粗褐煤蠟雙氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0 (重量比)的比例混合， 在90°C 120°C下攪拌反應1 4小時，然後分離出水相；(2) 二段精製按一段精製褐煤蠟雙氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0 (重量比)的比例混合，在90°C 120°C下攪拌反應1 2小時，然後分離出水相，洗滌0. 2 1小時，乾燥得到精製褐煤蠟產品。本發明方法中，所用的雙氧水和氨水為正常的工業產品，雙氧水的重量濃度一般為25% 35%，氨水的重量濃度一般為15% 35%。本發明方法中，褐煤蠟一段精製過程中，分離出水相後可以進一步進行洗滌和乾燥，然後再進行二段精製過程。一段精製和二段精製的洗滌和乾燥可以採用常規的方法，如用熱水在90 100°C進行洗滌，在80 120°C下進行乾燥等。洗滌時間為一般為0. 2 1 小時，乾燥時間一般為0. 5 3小時。
本發明方法中，以粗褐煤蠟原料，以雙氧水為氧化劑，氨水為助劑，經過適宜的過程和條件，在氧化劑和助劑的協同反應作用下，達到精製褐煤蠟的目的。本發明方法具有成本低，無二次汙染，產品質量好等優點。
具體實施例方式本發明方法中，褐煤蠟脫精製脫色反應採用具有防腐襯裡的容器，先將褐煤蠟加熱升溫至90°C 110°C熔化，然後按所需的配比加入雙氧水和氨水，在攪拌條件下和 90°C 120°C溫度下進行氧化脫色反應，反應後分離水相，加入熱水攪拌洗滌0.2 1小時， 脫水乾燥，然後進行二段精製，二段精製過程與一段相同。本發明方法根據需要採用間歇式生產方法，也可以採用連續式生產方法。下面通過實施例具體說明本發明方法和效果。實施例1A、將1000克粗褐煤蠟，置於耐腐蝕襯裡的帶攪拌器的容器內，將褐煤蠟融化，於攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入1000克濃度35%雙氧水，500克25%氨水。反應溫度控制在110°C，攪拌反應3個小時，水洗，乾燥，得到一段精製褐煤蠟。B、將上述A步驟得到的一段精製褐煤蠟，置於耐腐蝕襯裡的帶攪拌器的容器內， 將褐煤蠟融化，於攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入500克濃度35%雙氧水，200 克25%氨水。反應溫度控制在110°C，攪拌反應2個小時，水洗，乾燥。成型得到漂白精製的褐煤蠟產品。實施例2A、將1000克粗褐煤蠟，置於耐腐蝕襯裡的帶攪拌器的容器內，將褐煤蠟融化，於攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入800克濃度35%雙氧水，400克25%氨水。反應溫度控制在110°C，攪拌反應3個小時，水洗，乾燥得到一段精製褐煤蠟。B、將上述A步驟得到的一段精製褐煤蠟，置於耐腐蝕襯裡的帶攪拌器的容器內， 將褐煤蠟融化，於攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入500克濃度35%雙氧水，200 克25%氨水。反應溫度控制在110°C，攪拌反應2個小時，水洗，乾燥。成型得到漂白精製的褐煤蠟產品。實施例3A、將1000克粗褐煤蠟，置於耐腐蝕襯裡的帶攪拌器的容器內，將褐煤蠟融化，於攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入600克濃度35%雙氧水，400克25%氨水。反應溫度控制在110°C，攪拌反應3個小時，水洗，乾燥，得到一段精製褐煤蠟。B、將上述A步驟得到的一段精製褐煤蠟，置於耐腐蝕襯裡的帶攪拌器的容器內， 將褐煤蠟融化，於攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入600克濃度35%雙氧水，400 克25%氨水。反應溫度控制在110°C，攪拌反應2個小時，水洗，乾燥。成型得到漂白精製的褐煤蠟產品。實施例4 (比較方案)A、將1000克粗褐煤蠟，置於耐腐蝕襯裡的帶攪拌器的容器內，將褐煤蠟融化，於攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入1000克濃度35%雙氧水。反應溫度控制在 120°C，攪拌反應3個小時，水洗，乾燥，得到一段精製褐煤蠟。
B、將上述A步驟得到的一段精製褐煤蠟，置於耐腐蝕襯裡的帶攪拌器的容器內， 將褐煤蠟融化，於攪拌條件下加熱升溫至90-110°C。緩慢加入500克濃度35%雙氧水。反應溫度控制在120°C，攪拌反應2個小時，水洗，乾燥。成型得到漂白精製的褐煤蠟產品。實施例產品性質
權利要求
1.一種褐煤蠟的氧化脫色精製方法，以粗褐煤蠟為原料，其特徵在於經過如下兩段精製步驟(1)一段精製按粗褐煤蠟雙氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0(重量比)的比例混合，在 90°C 120°C下攪拌反應1 4小時，然後分離出水相；(2)二段精製按一段精製褐煤蠟雙氧水氨水=1 0. 2 2 0. 15 1. 0(重量比)的比例混合，在90°C 120°C下攪拌反應1 2小時，然後分離出水相，洗滌、乾燥得到精製褐煤蠟產 ΡΠ O
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於雙氧水的重量濃度為25% 35%。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特徵在於氨水的重量濃度為15% 35%。
4.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於褐煤蠟一段精製過程中，分離出水相後進一步進行洗滌和乾燥，然後再進行二段精製過程。
5.按照權利要求1或4所述的方法，其特徵在於洗滌用熱水在90 100°C進行洗滌， 乾燥在80 120°C下進行乾燥。
6.按照權利要求5所述的方法，其特徵在於洗滌時間為0.2 1小時，乾燥時間為 0. 5 3小時。
全文摘要
本發明提供一種褐煤蠟的氧化脫色精製方法，以粗褐煤蠟為原料，採用兩段精製步驟(1)一段精製按粗褐煤蠟∶雙氧水∶氨水＝1∶0.2～2∶0.15～1.0(重量比)的比例混合，在90℃～120℃下攪拌反應1～4小時，然後分離出水相；(2)二段精製按一段精製褐煤蠟∶雙氧水∶氨水＝1∶0.2～2∶0.15～1.0(重量比)的比例混合，在90℃～120℃下攪拌反應1～2小時，然後分離出水相，洗滌、乾燥得到精製褐煤蠟產品。本發明方法工藝簡單，操作方便，技術可行，成本低，實用性強，無壞境汙染。
文檔編號C10G73/00GK102465037SQ201010535750
公開日2012年5月23日 申請日期2010年11月4日 優先權日2010年11月4日
發明者張志銀, 林振發, 王鑫, 趙威 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院