竹炭膨潤土複合陶瓷材料及其製備方法與流程
2023-04-23 07:57:54
本發明屬於竹炭陶瓷加工技術領域，特別涉及一種竹炭膨潤土複合陶瓷材料及其製備方法。
背景技術：
竹炭是一種優秀的吸附材料，具有孔洞多、比表面積大、吸附能力強的優點，而且竹炭原料竹子生長期短、來源豐富，使竹炭被廣泛應用於水處理和空氣過濾等領域。申請號為201410500179.7的發明創造公開了一種零價鐵包覆竹炭基多孔陶粒及其製備方法和應用，其以α-Al2O3粉料為陶粒主體骨料，粘土及膨潤土為副骨料，表面活化處理後的竹屑為竹炭製備材料與造孔劑進行聯用制孔，無需添加燒結助劑或粘結劑，在400～600℃下採用分級燒結一次性成型得到竹炭基多孔陶粒，然後通過包覆材料的還原包覆過程，製得零價鐵包覆竹炭基多孔陶粒產品。該方案對煙道氣、重金屬廢水、含酚廢水、乳化油廢水、印鈔及印染廢水等生物難降解廢氣和廢水處理效果良好。但是其成分複雜，加工工藝複雜，加工成本較高。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種竹炭膨潤土複合陶瓷材料及其製備方法，其具有較強吸附能力較高抗壓強度，而且製作工藝簡單、環保。
為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：一種竹炭膨潤土複合陶瓷材料，由下列重量份的原料製備而成：竹粉1-9份、膨潤土1-9份。
作為優化的方案，該複合陶瓷材料由下列重量份的原料製備而成：竹粉7份、膨潤土3份。
該竹炭膨潤土複合陶瓷材料的製備方法包括以下步驟：
(1)將竹粉在60-80℃烘乾1-2小時，過200目篩；
(2)將膨潤土60-80℃烘乾1-2小時，過200目篩；
(3)將過篩後得到的竹粉和膨潤土按竹粉7重量份、膨潤土3重量份的比例混合得到原料粉；
(4)將原料粉與水混合後球磨，得到漿料，將漿料置於真空中除去氣泡；
(5)將除去氣泡後的漿料，靜置熟化12-24小時，然後倒入擠出式造粒機造粒成型，得到顆粒生坯；
(6)將生坯在90-110℃乾燥4-6小時，然後在惰性氣體保護下，先以5℃/min的速度升溫，當溫度升到600℃，保溫1小時；再以8℃/min的速度升溫，當溫度升到950℃，保溫0.5小時；然後停止加熱，隨爐冷卻到室溫，即可。
作為改進，所述步驟(4)中，原料粉與水的重量之比為1∶1.0-1.1。
現有技術中，含有竹子和膨潤土兩者成分的相關產品中，竹子一般先燒成炭後再與膨潤土及其他成分燒結，而本發明是將膨潤土與未經炭化的竹粉同時燒結，僅用兩種成分，在不需要其他成分添加的前提下，製備得到了孔洞多、比表面積大、吸附能力強的陶瓷材料，而且具有較高的抗壓強度。竹粉分散性好，燒結過程中易破碎、易自發活化，使其具有較大比表面積。竹粉由竹炭纖維單體及竹炭纖維束組成，陶瓷燒結過程中原竹纖維易破碎成片，竹纖維碎片在其他材料的粘接作用下互相交錯支撐，形成複雜的立體結構，結構中充滿孔洞，所以具有較大的孔隙率。竹粉用作陶瓷原料還具有充當陶瓷骨架的作用，一定程度上增強了陶瓷強度。膨潤土本身也具有一定吸附能力，常用於水處理，又具有粘性，燒結後具有一定硬度，起骨架作用。本申請另一突出優點是：加工工藝簡單，燒結過程即實現自活化效果，省去了化學試劑活化活性炭的步驟，生產過程不涉及其他環境有害物質，即經濟又環保。
附圖說明
圖1為竹粉的電鏡圖，圖中經電鏡觀察，竹粉主要由竹絲纖維及竹絲纖維束構成，其中竹絲纖維單體直徑範圍約為10-20微米，長度範圍約為20-500微米，竹絲纖維束直徑大部分分布在25-100微米範圍，長度範圍約為50-300微米，另有少量竹纖維碎屑長度小於20微米。
圖2、3為複合陶瓷材料粉末的電鏡圖，圖中竹炭纖維破碎充分，碎片在膨潤土粘結下構建了複雜的多孔結構，造成了較大的孔隙率和比表面積，同時竹碳纖維碎片互相交錯，空間上互相支撐，對強度有增強作用。
圖4、5、6為複合陶瓷材料粉末中竹炭纖維碎片的電鏡圖，圖中竹碳纖維碎片有明顯的複雜多面結構，增加了比表面面積，增大了吸附能力，證明竹炭活化充分，纖維碎片活性高。
具體實施方式
實施例1
一種竹炭膨潤土複合陶瓷材料，由下列重量份的原料製備而成：竹粉1-9份、膨潤土1-9份。在本實施例中，其配比為：竹粉7份、膨潤土3份。
該竹炭膨潤土複合陶瓷材料的製備方法包括以下步驟：
(1)將竹粉在60-80℃烘乾1-2小時，過200目篩；竹粉的電鏡圖如圖1所示。
(2)將膨潤土60-80℃烘乾1-2小時，過200目篩；
(3)將過篩後得到的竹粉和膨潤土按竹粉7重量份、膨潤土3重量份的比例混合得到原料粉；
(4)將原料粉與水按1∶1.0-1.1的重量比混合，之後球磨，得到漿料，將漿料置於真空中除去氣泡；
(5)將除去氣泡後的漿料，靜置熟化12-24小時，然後倒入擠出式造粒機造粒成型，得到顆粒生坯；
(6)將生坯在90-110℃乾燥4-6小時，然後在惰性氣體保護下，先以5℃/min的速度升溫，當溫度升到600℃，保溫1小時；再以8℃/min的速度升溫，當溫度升到950℃，保溫0.5小時；然後停止加熱，隨爐冷卻到室溫，即可。
經檢測，本實施例製備得到的產品的性能參數如下：
比表面積大於160m2/g；抗壓強度大於15.3Mpa；孔隙率大於70％，過濾速度33ml/hr.cm2(水位落差300mm)。
產品經EDS能譜檢測，結果如下：
kV 20.0
TakeoffAngle 35.0°
Elapsed Livetime 30.0
從表中可看出：陶瓷主要由碳氧矽及少量的鋁元素和微量的鎂構成，碳含量在25％左右。
將所得產品研磨後，電鏡下觀察。複合陶瓷材料粉末的電鏡圖如圖2、圖3所示，複合陶瓷材料粉末中竹炭纖維碎片的電鏡圖如圖4、圖5、圖6所示。
應用實例：
1.取10g左右陶瓷顆粒裝入50ml高約50cm玻璃管中，下端以少量玻璃纖維堵住出口。
2.配製20mg/L六價鉻標準液，並在管口上方勻速加入玻璃管，控制流速，勿使溢出，管口下用潔淨燒杯承接濾液。
3.連續加入200ml六價鉻標準液後，待濾液基本流淨，取樣。
4.以二苯碳醯二肼法測濾液六價鉻濃度，並計算去除率。
結果：多次重複實驗，得六價鉻的有效去除率在95％到100％之間。
實施例2
一種竹炭膨潤土複合陶瓷材料，由下列重量份的原料製備而成：竹粉1-9份、膨潤土1-9份。在本實施例中，其配比為：竹粉8份、膨潤土2份。
製備及實驗方法參照實施例1。
經檢測，本實施例製備得到的產品的性能參數如下：
比表面積大於200m2/g；抗壓強度大於10.3Mpa；孔隙率大於70％，過濾速度大於35ml/hr.cm2(水位落差300mm)。六價鉻的有效去除率在98％到100％之間。
減小膨潤土比例，增加竹粉比例使陶瓷材料比表面積增加，吸附能力增強，但強度降低。
實施例3
一種竹炭膨潤土複合陶瓷材料，由下列重量份的原料製備而成：竹粉1-9份、膨潤土1-9份。在本實施例中，其配比為：竹粉4份、膨潤土7份。
製備及實驗方法參照實施例1。
經檢測，本實施例製備得到的產品的性能參數如下：
比表面積大於80m2/g；抗壓強度大於18.3Mpa；孔隙率大於50％，過濾速度大於30ml/hr.cm2(水位落差300mm)。六價鉻的有效去除率在80％到90％之間。
增加膨潤土比例，減小竹粉比例使陶瓷材料比表面積減小，吸附能力小幅降低，但抗壓強度增加。