坩堝保持部件及其製造方法

2023-04-23 04:05:36 4

專利名稱：坩堝保持部件及其製造方法
技術領域：
本發明涉及用於保持用來容納高溫熔融物(如金屬、玻璃或矽)的 坩堝的坩堝保持部件，和用於製造該坩堝保持部件的方法，特別是涉及 用於保持矽單晶拉制操作用石英坩堝的由C/C複合材製成的坩堝保持部 件和用於製造該坩堝保持部件的方法。
背景技術：
迄今為止，碳材料己經廣泛用在矽單晶拉制設備中，原因是碳材料 具有較高的耐熱性和較高的熱衝擊性，而且碳材料幾乎不會汙染矽。特 別是，各向同性的石墨材料由於其高密度所致而很難與設備中生成的諸 如SiO等反應性氣體反應，並且各向同性的石墨材料與作為用於容納矽 熔融物的石英坩堝的材料的Si02的反應速率較低。因此，石墨部件已被 廣泛用作用於保持石英坩堝的周圍的坩堝保持部件。
近年，為了增大產率和改善生產性，己經在推進矽晶片的大直徑化， 300 mm的晶片已實現。此外也提出開發更大徑化(超過400 mm)的晶 片。隨著矽晶片的直徑的增大，矽單晶拉制設備的尺寸變大，因而用在 所述設備中的坩堝保持部件的重量變得極重，導致難以進行諸如在設備 中安裝等操作。
此外，各向同性石墨材料的製造工藝需要在靜水壓下的擠壓工藝， 並且需要尺寸為石墨產品直徑的大約1.5倍的冷等靜壓(CIP)設備。傳統 的CIP設備的直徑對於作為大尺寸坩堝保持部件的各向同性石墨材料來 說是不夠的，因而必需更大的設備。作為不使用CIP設備來製造大尺寸石墨坩堝保持部件的技術，已經 提出了包括通過長絲巻繞法使碳纖維成型為特定形狀、用樹脂或瀝青作 為基質將其浸漬、然後進行燒制以製造由碳/碳纖維複合材(以下稱為c/c
複合材)製成的坩堝保持部件的技術(例如參見日本特開平10-152391 號公報或特開平11-60373號公報)，以及包括將碳纖維布貼附在成型模 上、進行成型和固化以獲得碳纖維強化型塑料、然後將其浸漬並燒制以 製造由C/C複合材製成的坩堝保持部件的技術(例如參見日本特開平 10-245275號公報)，等等。
同時，在矽單晶拉制設備中，在使矽熔融的同時製備單晶錠，因此 必須加熱該設備的內部至等於或高於矽的熔點(1420°C)的溫度。當矽 熔融時，坩堝保持部件和插入其中的石英坩堝軟化，導致二者互相附著。
石英玻璃的熱膨脹係數是0.6xlO—，C， C/C複合材的熱膨脹係數通常 與其相同。因此，在完成單晶錠的拉制並且幾乎移除矽熔融物之後冷卻 設備時，二者均被冷卻而沒有彼此強烈約束。
然而，當拉制開始之後即刻發生的停電等故障導致矽熔融物凝固時， 矽具有伴隨凝固而膨脹(約9.6%的體積膨脹)的性質。因此，這種膨脹 傾向於擴大石英坩堝和坩堝保持部件。
在用於拉制小直徑單晶錠的設備的情況中，即使出現這樣的故障， 冷卻也只進行較短的時間，此外，漏出的未凝固的熔融物的量較少。不 過，在用於拉制大直徑單晶錠的設備的情況中，出現這種故障時，冷卻 很耗費時間，且一旦矽熔融物開始漏出，大量矽熔融物流出到達設備的 底部，造成明顯損害。
由通過使用在上面提及的文獻日本特開平10-152391號公報或特幵 平11-60373號公報中描述的長絲巻繞法製備的由C/C複合材製成的坩堝 保持部件，因為在與其圓周方向平行的方向上巻繞的大量碳纖維的存在， 因而具有極高的強度，所以該坩堝保持部件適合於大尺寸的坩堝保持部 件。不過，出現上述故障時，沿坩堝保持部件的圓周方向對齊的碳纖維 由於矽熔融物在凝固時的膨脹而導致的非常大的力而被拉伸。因此，碳 纖維會斷裂而導致坩堝保持部件的破損。此外，同樣在所述文獻日本特開平10-245275號公報中描述的通過貼 附碳纖維布而製備的坩堝保持部件中，存在大量的沿圓周方向對齊的碳 纖維。因此，與上述情況類似，坩堝保持部件由於在圓周方向施加的張 力而會破損。
此外，在上面提及的文獻中描述的由C/C複合材製成的坩堝保持部 件的製造方法中，將碳纖維巻繞在成型模上或將碳纖維布貼附在成型模 上以成型，將樹脂等基質前體浸漬在碳纖維或碳纖維布中，與成型模-起進行加熱固化和燒制炭化，隨後從成型模脫模。在這些歩驟中，由於 成型模與由C/C複合材製成的坩堝保持部件之間的熱膨脹係數差異所致 碳纖維也被施加了很強的張力，這可能造成碳纖維的斷裂。
另外，儘管C/C複合材是具有優異強度的材料，但其對於用以獲得 更高強度的要求具有結構上的限制，這是因為現有技術的由C/C複合材 製成的坩堝保持部件具有單層結構。石英坩堝繼續其大型化，伴隨著其 尺寸的增大，預期將有極大的力作用於坩堝保持部件。鑑於此，希望坩 堝保持部件進一步改善強度。此外，由於現有技術的由C/C複合材製成 的坩堝保持部件具有單層結構，碳纖維或碳纖維布的端部在開口部的周 邊變成切斷端而發生磨損，導致開口部的強度顯著下降。
所述不利之處並不限於用於矽單晶拉制設備的坩堝保持部件，在上 述的各領域(其中， 一個部件在其內部容納熱膨脹係數不同的一個容器) 中也會發生類似的問題。因此需要開發一種坩堝保持部件，所述部件具 有足夠的強度以支撐具有大重量的容器，並且即使在圓周方向出現張力 時也可防止發生破裂等。

發明內容
考慮到上述情況本發明得以完成，其目的是提供一種坩堝保持部件， 所述坩堝保持部件能夠改善強度，即使在強張力作用於圓周方向時也具 有穩定的形狀，而且不可能發生因磨損導致的開口部的強度下降。
(1)根據本發明的一個方案，提供一種坩堝保持部件，所述坩堝保 持部件包含中空網狀體，所述中空網狀體通過將多根繩股編織成相對於所述網狀體的軸線斜向對齊而形成，所述繩股的每一根均包含多根碳 纖維，所述網狀體包含雙層開口部，在該雙層開口部中，所述網狀體的 一側在其圓周部向內或向外摺疊從而與所述網狀體的另一側重疊；和基 質，所述基質充填在所述網狀體的所述碳纖維之間的空隙中。
根據該坩堝保持部件，繩股被斜向編織，因此即使強張力作用在圓 周方向時也具有穩定的形狀。所述網狀體具有一側通過摺疊而重疊在另 一側上的雙層結構，因此相比於單層結構，強度得到改善，並且降低或 防止了開口部的磨損。
(2) 在(l)的坩堝保持部件中，所述網狀體可包含多根第一繩股， 所述多根第一繩股沿相對於所述軸線傾斜的第一方向對齊；和多根第二 繩股，所述多根第二繩股沿相對於所述軸線傾斜的第二方向對齊，並且 相對於所述軸線，所述第一方向與所述第二方向相反。
根據該坩堝保持部件，圓周方向的剛性較低，因此即使當使得沿圓 周方向膨脹的力作用於坩堝保持部件時，所述網狀體也能夠通過由第--繩股和第二繩股形成的菱形形狀的格子的扭曲而沿圓周方向變大，從而 能夠吸收圓周方向的膨脹。
(3) 在(1)或(2)的坩堝保持部件中，所述網狀體還可包含沿所
述軸線對齊的多根縱向繩股。
根據該坩堝保持部件，在垂直方向上作用的坩堝的負重與縱向繩股 的延伸方向相一致，因而所述網狀體的垂直方向上的耐負重性(即，用 於擔持坩堝的強度)增強。
(4) 在(1) (3)中任一項所述的坩堝保持部件中，所述網狀體 可形成為橢球形狀，並在所述橢球形狀的長軸的一半處在所述網狀體的 圓周部向內摺疊以使所述網狀體的一側與所述網狀體的另一側重疊。
根據該坩堝保持部件，相比於將單獨製備的兩個網狀體彼此重疊的 情況，可簡單地並且以高精度製造具有無端狀雙層結構的碗形網狀體。 這使得有可能增大整個網狀體的強度，特別是形成較少發生或不會發生 磨損的高強度開口部。
(5) 在(1) (4)中任一項所述的坩堝保持部件中，所述網狀體可形成為圓筒形狀，在該圓筒形狀中，所述軸線方向上的至少---側的端 部開放，並且所述端部向內或向外摺疊從而形成所述雙層開口部。
根據該坩堝保持部件，形成為圓筒狀的所述網狀體的開放端部被回 折，因此開口部具有雙層結構，導致開口部的強度增大，並且不會發生 在單層結構的情況中因位於開口部的繩股的切斷端所致而發生磨損。
(6) 在(5)的柑堝保持部件中，向內或向外摺疊的一側的所述端 部利用粘合劑與所述網狀體的另一側粘接。
根據該坩堝保持部件，例如，當所述網狀體是一側開放而另一側封 閉的具有封閉端部的圓筒體時， 一側的開放端部被回折至底部附近，並 利用粘合劑與其粘接。也就是說，得到了具有除底部之外的從開口部至 側部的雙層結構的網狀體。這引發了針對圓周方向上作用的張力的高強 度，此外防止開口部的磨損。
(7) 根據本發明的一個方案，提供一種製造坩堝保持部件的方法， 所述方法包括形成帶長軸的中空的橢球形狀的網狀體，所述網狀體通 過將多根繩股編織成相對於所述長軸斜向對齊而形成，所述繩股的每一 根均包含多根碳纖維；使所述網狀體在所述長軸的一半處在所述網狀體 的圓周部向內摺疊以使所述網狀體的一側重疊在其另一側上，和將基質 充填在所述網狀體的所述碳纖維之間的空隙中。
根據該製造坩堝保持部件的方法，形成為相對於短軸對稱的相同形 狀的一對碗形網狀體內外相互重疊，從而形成具有無端狀雙層結構的碗 形網狀體。
(8) 在(7)的製造坩堝保持部件的方法中，可以將所述繩股編織
在芯部的外表面上以形成所述具有橢球形狀的網狀體，然後除去所述芯 部以形成所述網狀體的中空部。
根據該製造坩堝保持部件的方法，為了除去而在例如由易於破壞的 部件形成的橢球形狀芯部的外周面上，以使繩股從長軸的一端側起覆蓋 在上面的方式編織繩股，並形成具有與芯部的形狀相似的形狀的網狀體 而覆蓋芯部。然後，將芯部破壞至可被取出的尺寸，並通過例如非編織 部分或網目而除去，由此變得能夠容易地以高精度製備具有中空空腔的橢球形狀的網狀體。
根據上述的坩堝保持部件，將通過斜向編織包含碳纖維的繩股而形 成的中空網狀體的一側在圓周部向內或向外摺疊從而使它重疊在另一側 上，由此形成雙層開口部。因此，相比於單層結構，強度可易於改善。 結果，即使強張力作用在圓周方向時也具有穩定的形狀，此外，可以降 低或防止開口部的磨損。
根據上述的製造坩堝保持部件的方法，將繩股斜向編織以形成中空 網狀體，並且將該網狀體向內對摺，從而使網狀體的一側重疊在其另一 側上。因而，相比於製備兩個網狀體並使其相互重疊的情況，能夠容易 地以高精度製備無端狀雙層結構的坩堝保持部件，該部件具有較高的強 度，在圓周方向的張力下具有穩定的形狀，此外防止了開口部的磨損。


通過下列結合附圖的對本發明的示例性實施方式的描述，本發明的 上述和其他方案將變得更加清楚且更容易理解，在附圖中
圖1是顯示本發明的實施方式的坩堝保持部件的網狀體的截面圖; 圖2是顯示圖1中所示網狀體的一部分的放關的正視圖； 圖3是顯示本發明的實施方式的製造方法的過程的流程圖； 圖4A 4H是顯示本發明的實施方式的製造方法的過程的示意圖； 圖5是顯示使用本發明的實施方式的坩堝保持部件的矽單晶拉制設 備的截面圖6A 6C是顯示網狀體的雙層結構的變更例的截面圖； 圖7是顯示不具有縱向繩股的編織結構的變更例的一部分的放大的 正視圖8是顯示具有多根斜向繩股的編織結構的變更例的一部分的放大 的正視圖9是顯示實施例1的坩堝保持部件的應力分布的分析結果的視圖
(模型名稱Asseml;試驗名稱Study 1;表示類型:靜態分析，節點 應力，Plotl);和圖IO是顯示比較例1的坩堝保持部件的應力分布的分析結果的視圖 (模型名稱平織；試驗名稱Study 1;表示類型靜態分析，節點應 力，Pl0tl;變形比例30)。
具體實施例方式
將參考附圖描述本發明的坩堝保持部件和製造該坩堝保持部件的方 法的示例性實施方式。
圖1是顯示構成本發明的實施方式的坩堝保持部件的網狀體的截面 圖，圖2是顯示圖1中所示網狀體的一部分的放大的正視圖。
該實施方式的柑堝保持部件100包含由碳纖維11形成的網狀體13 和充填在網狀體13的碳纖維11之間的空隙中的基質。網狀體13基本上 呈具有封閉端部的籃樣形狀。具體而言，網狀體13包含基本上為圓筒狀 的主體部分12和碗形底部14。該網狀體13使用各自通過使多根碳纖維 11成束得到的帶狀繩股15作為編絲進行三軸編織而形成。也就是說，網 狀體13具有三軸編織結構，其包括相對於網狀體13的軸線L以+e (0<0<90°)的傾斜角度對齊的第一繩股15A、以-e的傾斜角度對齊的第二 繩股15B和與(沿著)軸線L在相同的平面內對齊的縱向繩股15C。換 言之，第一繩股15A沿相對於軸線L為第一角度的第一方向對齊，第二 繩股15B相對於軸線L以與第一角度相同的第二角度對齊，並且第一方 向與第二方向相對於軸線L相反。
附帶提及，在上述的構成中，第一繩股15A和第二繩股15B相對於 網狀體13的軸線L以相同的傾斜角度彼此以相反方向對齊。不過，在本 發明中，不必總是以相同角度對齊。然而，第一繩股15A和第二繩股15B 以相同的傾斜角度對齊使得製造容易，且同時易於獲得機械強度平衡。
該網狀體13能夠確保高強度，因為第一繩股15A和第二繩股15B 以編織物狀彼此交織，可牢固地保持容器。此外，第一繩股15A和第二 繩股15B相對於網狀體13的軸線L斜向對齊，而不是沿垂直於中心軸的 方向(也就是，沿網狀體13的圓周方向)對齊，因而得到圓周方向的剛 性較低的結構。鑑於此，即使由於某些原因而導致在使得沿圓周方向膨脹的力作用於坩堝保持部件100時，第一繩股15A和第二繩股15B形成 的菱形格子被扭曲，由此網狀體13能夠在圓周方向變大，從而能夠吸收 圓周方向的膨脹。因此，不可能發生碳纖維的斷裂，形狀基本上得到保 持，所以坩堝保持部件具有優異的形狀穩定性。
此外，在網狀體13中，取決於坩堝保持部件100的各部分(位置) 所需的剛性，第一繩股15A和第二繩股15B相對於軸線L的傾斜角度e 可適當變化。通過改變傾斜角度e可以調節網狀體13的圓周方向的剛性， 因此圓周方向的剛性可以對應於用途或者根據網狀體13的各部分(位置) 而改變。
網狀體13具有在平行於(沿著)軸線L的方向上對齊(在與軸線L 相同的平面內編織)的縱向繩股15C。網狀體具有縱向繩股15C。因此， 形成多個三角網面的集合體，其中的每一個均由繩股15A、 15B禾Q 15C 中的每一個形成以增大網狀體13在垂直方向上的耐負重性(即，用於擔 持坩堝的強度)。因而，可以更牢固地保持大重量的石英坩堝，由此能夠 提供適合於大尺寸矽單晶拉制設備的坩堝保持部件100。
繩股15各自通過使約數萬根碳纖維11成束形成。作為構成繩股15 的碳纖維ll，可以使用瀝青類碳纖維、PAN類碳纖維等。構成第一繩股 15A、第二繩股15B和縱向繩股15C的碳纖維11可以為相同材料或不同 材料。
繩股15的形狀可以是棒狀等，以及帶狀。此外，如果將通過用環氧 樹脂等浸漬而進行了施膠處理的繩股用作繩股15，則得到適度的彈性， 使得即使在手動編織繩股時也容易以均等周期進行編織。
用於塗布網狀體13的基質前體可以是任何基質前體，只要其通過燒 制能夠形成碳質或石墨基質即可。作為通過燒制而炭化或石墨化的基質 前體，可以使用得自石油、煤等的瀝青，以及具有高炭化收率的熱塑性 樹脂，如縮合多核芳香烴(COPNA)樹脂、酚醛樹脂、呋喃樹脂或聚醯 亞胺樹脂。此外，所述基質也可以通過熱解碳、SiC等的化學氣相滲透(CVI) 形成。
在該實施方式的坩堝保持部件100中，網狀體13的軸線方向上的一(上)側17在圓周部19向內或向外摺疊(附圖中為向內)從而使一側
17重疊在其另一 (下)側21上，由此形成雙層開口部23。也就是說， 網狀體13首先形成為橢球形狀，然後沿著作為長軸的軸線L在中央圓周 部19向內對摺(回折)，從而使一側17重疊在另一側21上。相比於將 兩個單獨製備的網狀體彼此重疊的情況，可以簡單地以高精度製備具有 無端狀雙層結構的碗形網狀體13。這使得有可能增大整個網狀體的強度， 特別是形成不會發生磨損的高強度開口部23。此處，網狀體13的原始形 狀可以是任何形狀，只要網狀體13可以形成具有無端狀雙層結構的碗形 即可，並且重疊前的原始形狀並不限於橢球形狀。也就是說，重疊前的 網狀體13的原始形狀可以是球形、兩端由平行底面封閉的圓筒形狀或是 兩端由半球底面封閉的圓筒形狀，此外，還可以是後述的具有開放端部 的圓筒形狀。
下面將參考圖3和4描述該實施方式的坩堝保持部件的製造方法的 一個實例。圖3是顯示該實施方式的製造方法的過程的流程圖，圖4是 顯示該實施方式的製造方法的過程的示意圖。
該實施方式的坩堝保持部件100可主要通過下列五個步驟製造艮口， 編織步驟Sl、浸漬步驟S2、固化步驟S3、炭化步驟S4和高純化步驟S5。
A)編織步驟Sl
首先，製備如圖4A所示的用於形成三軸編織網狀體13 (圖1)的橢 球形狀的成型模(芯部)25。儘管對芯部25的材料不作特別限定，不過 優選使用在稍後的移除步驟中易於除去的芯部。芯部25可以是形成為袋 狀的彈性片材，其中密封有壓縮空氣，還可以是諸如石墨或砂等具有良 好成型/破壞性質的材料的成型品。如果要形成大尺寸網狀體，則可以通 過利用粘合劑等將多個石墨材料片組合來形成大尺寸芯部25。此外，如 果使用中空的芯部25,其重量較輕，容易操作和除去。
製得芯部25之後，帶狀繩股15各自通過使多根碳纖維成束形成， 且通過三維編織法沿芯部25的外周編織繩股15，如圖4B所示，由此形 成網狀體13。通過三維編織法形成網狀體13可通過公知的方法進行。
市售的自動織機(例如，TWM-32C、 TRI-AX，由豐和工業社製造)可用於編織繩股15。在市場上難以得到自動織機時，則網狀體13可以手 工形成，就如編織物的形成一樣。
此外，網狀體13可通過下述方式製造製備將繩股15編織成平面
形狀的三軸織物，然後將其圍繞芯部25巻成圓筒形狀並利用粘合劑等粘 接，由此形成網狀體13的主體部分12，並進一步地將其粘接到通過三維 編織法製造的底部14。
在網狀體13被覆芯部25之後，破壞芯部25並將其除去以形成中空 空腔27，如圖4C所示。在該情況中，芯部25被破壞至能夠從網狀體13 取出的尺寸。在該實施方式中，在壓縮空氣排氣後，將彈性片材取出。 芯部25通過未編織部分或網目除去，從而使得可能簡單地以高精度製備 具有中空空腔27的橢球形狀的網狀體13。
然後，如圖4D1和4D2所示，所述網狀體沿長軸在網狀體13的中 央圓周部19向內對摺，從而使一側17重疊在另一側21上。因此，形成 具有無端狀雙層結構的碗形網狀體13，其中形成為相對於短軸對稱的相 同形狀的一對碗形網狀體內外相互重疊。
如果使用進行過大量利用環氧樹脂等的施膠處理的繩股15製備網狀 體13，其在後續的步驟中導致作為基質前體的樹脂的浸漬變得困難，則 在形成網狀體之後可以進行脫脂處理，由此除去環氧樹脂等膠料。脫脂 處理通常通過在非氧化性氣氛下通過在約15(TC 400。C加熱來進行。有 利的是該脫脂處理僅在使用進行過大量利用環氧樹脂等的施膠處理的繩 股15的情況下進行。
B)浸漬步驟S2
如圖4E所示，將編織步驟Sl中形成的網狀體13浸沒在包含樹脂組 合物等的未固化的基質前體中以形成其中網狀體13浸漬有基質前體的原 始材料。
浸漬可以在常壓下進行也可以在加壓下進行。如果碳纖維較細並且 與待浸漬的基質前體的潤溼性較差，則加壓下的浸漬是有效的。此外， 如果基質前體對於碳纖維具有足夠的潤溼性，則僅僅通過塗布或噴霧就 可以使基質前體充分浸漬在繩股中。另外，如果在浸漬前進行抽真空，則繩股15的內部不可能殘留氣孔。 因此，可以獲得均質的原始材料。
C) 固化步驟S3
然後，如圖4F所示，加熱浸漬有基質前體的網狀體(原始材料)13
使其固化。儘管固化溫度可根據基質前體的種類等適當地設定，不過可
以設定在伴隨固化的凝膠化反應激烈發生的溫度(大致約100°C 150°C)。可能十分重要的是將預設定溫度附近的升溫速率減緩以充分放 出產生的氣體，從而可以使氣體充分擴散。
D) 炭化步驟S4
如圖4G所示，使固化步驟S3中得到的原始材料中包含的有機物炭 化，得到主要由碳構成的坩堝保持部件100。炭化步驟的處理溫度優選為 至少約600°C (有機氣體的排放開始減退的溫度)，更優選為900°C (尺 寸收縮及氣體的產生均減退的溫度)或更高。
E) 高純化步驟S5
如圖4H所示，對通過炭化步驟S4的方法得到的坩堝保持部件100 進行高純化處理以除去雜質。高純化處理可通過公知方法進行。具體而 言，可以通過在諸如滷素氣體或滷代烴等氛圍氣29中於1500°C 3000°C 持續1個小時以上的熱處理進行。
在上述的製造例中，製備網狀體13之後用基質前體浸漬所述網狀體。 不過，也可以將繩股15預先用基質前體浸漬，然後使用浸漬有基質前體 的繩股15編織網狀體13。也就是說，坩堝保持部件可以按照浸漬步驟 S2、編織步驟S1、固化步驟S3、炭化步驟S4和高純化步驟S5的順序制 造。在任何順序中，優選的都是在浸漬步驟S2和編織步驟Sl之後進行 固化步驟S3，這是因為繩股15表面附著的基質起到繩股間粘合劑的作 用。
作為所述粘合劑，可以使用得自石油、煤等的瀝青，以及具有高炭 化收率的熱塑性樹脂，如COPNA樹脂、酚醛樹脂、呋喃樹脂或聚醯亞 胺樹脂。可以使其作為繩股表面附著的基質粘合劑，也可以將其在回折 時新近塗布。根據該製造坩堝保持部件100的方法，繩股15被斜向編織以形成中
空網狀體13，然後網狀體13向內對摺以使網狀體13的一側17重疊在其 另一側21上。因此，與製備兩個網狀體然後彼此重疊的情況相比，可以 用簡單的方法容易地以高精度製造無端狀雙層結構的坩堝保持部件100， 其具有很高的強度，對於圓周方向上的張力具有穩定的形狀，此外抑制 了開口部23的磨損。
然後，作為該實施方式的坩堝保持部件的應用的一個實例，將利用 圖5描述其中將坩堝保持部件應用於矽單晶拉制設備的一個實例。圖5 是顯示使用所述實施方式的坩堝保持部件的矽單晶拉制設備的截面圖。
矽單晶拉制設備31配有用於容納矽熔融物33的石英坩堝35，和具 有封閉端的籃樣坩堝保持部件100，所述坩堝保持部件以從外側圍住石英 坩堝的狀態保持石英坩堝35的外周面。這些部件放置在支持物37上。 加熱器39配置在坩堝保持部件100的外周周圍，在利用加熱器39經石 英坩堝35和柑堝保持部件100加熱矽熔融物33的同時逐漸提拉錠41， 由此製造矽單晶。
如上所述，即使施加沿圓周方向膨脹的力時，此處使用的坩堝保持 部件100也可以追隨該膨脹。因此，能夠抑制裂紋的出現、伴隨裂紋出 現的未凝固的熔融物的外流等，由此能夠改善可靠性。
當矽單晶拉制設備31冷卻時，由矽熔融物33所造成的負重很少施 加至首先發生矽熔融物33的凝固的坩堝保持部件100的上側。當拉制開 始之際矽熔融物凝固時，上側直接承受矽熔融物33的體積膨脹，因而優 選的是減小傾斜角度e以減小剛性。另一方面，矽熔融物33所造成的負 重較大地施加至下部側。不過，即使當拉制開始之際矽熔融物凝固時， 由於石英坩堝的底部為圓形，所以下部側幾乎不直接承受矽熔融物33的
體積膨脹。因此，優選的是增大傾斜角度e以增大剛性。
在傾斜角度e減小的情況中，即使矽熔融物33的膨脹產生沿橫向(沿 圓周方向)伸展時，因為相對於沿橫向的伸展，縱向(高度方向)的收
縮率較小，因此也容易追隨橫向的伸展。不過，在傾斜角度e增大的情況
中，即使矽熔融物33的膨脹產生橫向伸展時，因為相對於沿橫向的伸展，縱向的收縮率增大，因此不能容易地追隨橫向的伸展，導致對各繩股施 加強力。因此，第一繩股或第二繩股斷裂，或者縱向繩股變得容易褶曲。 如果矽單晶拉制設備31具有能夠製造大直徑晶錠的大尺寸，則優選 的是坩堝保持部件100在上下方向具有較低的熱導率，從而引起使得矽 熔融物33的上部溫度變高而下部溫度變低的溫度梯度。如果矽單晶拉制
設備31具有大尺寸，則拉制所費時間變得相對較長，導致矽熔融物33 長時間容納在石英坩堝35中。如果矽熔融物33長時間放置在石英坩堝 35中，則矽熔融物33易於被來自石英坩堝35的氧汙染。不過，通過盡 可能地抑制矽熔融物33的對流能夠防止被氧汙染。
形成具有低熱導率的繩股的碳纖維例如包括常見的碳質碳纖維(相 對於石墨碳纖維)等。
另外，如果坩堝保持部件100的網目尺寸較大，則插入坩堝保持部 件100中的石英坩堝35軟化，石英坩堝35可能進入網目中，導致在一 些情況中難以取出。為防止該現象，有利的是提供諸如膨脹的石墨片材 或碳纖維抄造片材等碳質或石墨片材以介入在坩堝保持部件100和石英 坩堝35之間。
此外，如果提供該碳質或石墨片材以介入，則石英坩堝35和柑堝保 持部件100彼此不直接接觸，因此難以發生由於與石英坩堝35反應而導 致的坩堝保持部件100的劣化。因而，存在通過僅僅更換碳質或石墨片 材就可以反覆使用坩堝保持部件的優點。
在上述的應用的實例中，描述了其中坩堝保持部件應用於矽單晶拉 制設備的石英坩堝保持部件的實例。不過，本發明的坩堝保持部件的用 途並不限於此，而可以應用於任何用途，只要其是例如用於保持用來容 納金屬、玻璃、矽等熔融物的容器的部件即可。特別是，如果其應用於 將與其熱膨脹係數不同的容器保持在內部的部件，則可以得到上述有利 之處。
圖6A 6C是顯示網狀體的雙層結構的變更例的截面圖，圖7是顯 示不具有縱向繩股的編織結構的變更例的一部分的放大的正視圖，圖8 是顯示具有多根斜向繩股的編織結構的變更例的一部分的放大的正視圖。
本發明並不限於上述實施方式，可以在不脫離本發明的要旨的範圍
內以各種構成進行。例如，如圖6A或6B所示，上述網狀體13可以如 下構成形成具有封閉端的圓筒體13A或13B，其中沿軸線L方向的至 少一側17的端部43開放，而另一側21封閉，然後將端部43如6A所示 向內摺疊或如圖6B所示向外摺疊。
根據該網狀體13A或13B，將形成為圓筒形狀的網狀體13A或13B 的開放端部43回折，由此開口部23具有雙層結構，導致開口部的強度 增大，並且不會發生在單層結構的情況中因位於開口部的繩股的切斷端 所致而發生的磨損。
此外，上述網狀體13可以是下述網狀體13C，其中，如圖6C所示， 向內或向外(圖中為向內)回折的一側17的端部43利用粘合劑與另一 側21粘接。根據該網狀體13C， 一側17的開放端部43回折至底部14 的附近，並利用粘合劑與其粘接。因此，除了底部14之外的從開口部23 起的主體部分12具有雙層結構。儘管下側底部14具有單層結構，但強 度只是其中發生強烈熱膨脹的主體部分12所必需的。因此，即使這樣的 形狀也已足夠。這導致針對圓周方向上作用的張力的高強度，此外可以 防止開口部23的磨損。
此外，在上述實施方式中，顯示了通過三軸編織形成的網狀體13。 不過，本發明的網狀體並不限於通過三軸編織獲得的網狀體，而可以具 有僅包含相對於軸線L斜向對齊的繩股15A和15B的結構，如圖7所示。 也就是，所述網狀體不具有垂直於軸線L的平面內的圓周方向(圖7中 的橫向)上的繩股。即使在使得圓周方向上膨脹的該力起作用時，由於 圓周方向上不存在繩股，因此應力也不會集中於部分的繩股，結果不會 發生繩股的斷裂。
此外，如圖8所示，網狀體可具有兩根以上的繩股15和15斜向對 齊的結構。
實施例將參照以下實施例說明本發明的坩堝保持部件的更為具體的結構及 其製造方法的實例。本發明並不限於這些製造方法，可以使用任何方法， 只要能夠得到本發明的坩堝保持部件即可。

首先，製備用於製造網狀體的芯部。將芯部製造為其軸線方向上的
兩端形成為碗形的橢球形狀(直徑為1,200 mm，高度為450mm)，所述 芯部通過使彈性片材形成為袋狀然後在其內部封入壓縮空氣而獲得。
接著，使用140根用於各第一、第二和縱向繩股的帶狀繩股，在芯 部的外周面上形成三軸編織網狀體。各繩股包含24000根碳絲(由Toray Industries, Inc.製造，商品名T800S24K)。在芯部的外周表面幾乎由其被 覆的狀態下，破壞芯部，然後從未被覆的開口除去被破壞的芯部(彈性 片材)。在將未被覆的部分的開口封閉的同時完成三軸編織，對繩股的末 端進行粘接處理以獲得其內部為中空的橢球形狀的網狀體。
接著，將所述網狀體的上半部向內回折以使其重疊在其下半部上， 從而形成具有無端狀雙層結構的籃樣形狀。
用作為基質前體的酚醛樹脂形成材料(由旭有機材工業株式會社制 造，KL-4000)浸漬以上製得的網狀體，然後在配有排氣系統的乾燥機中 以2"C/小時的升溫速率將溫度升至200°C，使繩股置於該狀態3小時以使 其固化。
接著，在非氧化性氣氛下以1(TC/小時將溫度升至IOO(TC來進行炭 化，然後進行直至200(TC的高溫處理，進而用氯氣進行4小時高純化處 理，從而得到直徑約為1，230 mm和高度約為550 mm的坩堝保持部件。

製備用於製造網狀體的成型模。製備6個由石墨製成的側板(600 mm 寬、850mm長和200mm厚)。各側板的交角設計為60度角，使用石墨 材料用粘合劑(COPNA樹脂)將各側板相互粘接，以形成中空六角柱。接 著，製備兩個石墨底板(736 mm寬、1700 mm長和200 mm厚)，並使 用石墨材料用粘合劑(COPNA樹脂)粘接到中空六角柱的端面，由此形成 粗成型模。該粗成型模的主體部分的外周面被研削加工成圓筒形狀，其底部部分的外周面被研削加工成碗形，從而製得成型模(直徑為1400
mm,高度為600mm)。將該成型模覆蓋上使用與實施例1相同的繩股形 成的平織布。在該情況中，繩股以沿縱向和圓周方向對齊的方式配置。 此外，按照與實施例l相同的方式進行酚醛樹脂形成材料的浸漬、固化、 炭化和高純化處理。由此得到的坩堝保持部件不具有上述實施例1中存 在的斜向對齊的繩股，而具有橫向對齊的繩股(以下稱為橫向繩股)。
沿如實施例1中所述得到的具有三軸編織無端狀雙層結構的坩堝保 持部件的主體部分的兩個方向施加應變時的應力分布狀態用Solid Works Corporation製造的Solid Works 2007 (註冊商標)建立模型，並使用由 Structural Research & Analysis Corporation製造的Cosmos Works (註冊商 標)進行靜態分析。取繩股的寬度為10 mm，其厚度為2 mm，三軸編織 的重疊部分用3mm直徑的釘固定，對三軸編織的最小要素單位建模。橫 向的應變量為0.3%，繩股的彈性模量為400GPa，泊松比為0.2。
在上述條件下分析的應力結果顯示在圖9中。結果發現沿橫向施加 的應變通過斜向對齊的第一繩股72A和第二繩股72B也傳遞至縱向繩股 72C，導致應力的施加在整體上是均勻的。

如比較例1所述，得到包含由縱向繩股(沿高度方向)和橫向繩股 (沿圓周方向)構成的平織網狀體的坩堝保持部件，對於沿所述坩堝保 持部件的主體部分的圓周方向施加應變時的應力分布狀態，以與測試例1 中相同的方式進行靜態分析。取繩股的寬度為10mm，其厚度為2mm， 三軸編織的重疊部分用3 mm直徑的釘固定，對三軸編織的最小要素單位 建模。橫向的應變量為0.3%，繩股的彈性模量為400 GPa，泊松比為0.2。
在上述條件下分析的應力結果顯示在圖10中。結果發現沿橫向施加 的應變僅施加至橫向繩股82A，幾乎沒有傳遞至縱向繩股82C。因此可 以想到，較大應力(張力)施加至橫向繩股82A，這導致容易破損。
權利要求
1.一種坩堝保持部件，所述坩堝保持部件包含中空網狀體，所述中空網狀體通過將多根繩股編織成相對於所述網狀體的軸線斜向對齊而形成，所述繩股的每一根均包含多根碳纖維，所述網狀體包含雙層開口部，在該雙層開口部中，所述網狀體的一側在其圓周部向內或向外摺疊從而與所述網狀體的另一側重疊；和基質，所述基質充填在所述網狀體的所述碳纖維之間的空隙中。
2. 如權利要求1所述的坩堝保持部件，其中，所述網狀體包含.-多根第一繩股，所述多根第一繩股沿相對於所述軸線傾斜的第一方向對齊；和多根第二繩股，所述多根第二繩股沿相對於所述軸線傾斜的第二方 向對齊，並且其中，相對於所述軸線，所述第一方向與所述第二方向相反。
3. 如權利要求1或2所述的坩堝保持部件，其中，所述網狀體還包含多根縱向繩股，所述多根縱向繩股沿所述 軸線對齊。
4. 如權利要求1或2任一項所述的坩堝保持部件，其中，所述網狀體形成為橢球形狀，並在所述橢球形狀的長軸的一 半處在所述網狀體的圓周部向內摺疊以使所述網狀體的一側與所述網狀 體的另一側重疊。
5. 如權利要求1或2任一項所述的坩堝保持部件，其中，所述網狀體形成為圓筒形狀，在該圓筒形狀中，所述軸線方 向上的至少一側的端部開放，並且所述端部向內或向外摺疊從而形成所 述雙層開口部。
6. 如權利要求5所述的坩堝保持部件，其中，向內或向外摺疊的一側的所述端部利用粘合劑與所述網狀體 的另一側粘接。
7. —種製造坩堝保持部件的方法，所述方法包括形成帶長軸的中空的橢球形狀的網狀體，所述網狀體通過將多根繩 股編織成相對於所述長軸斜向對齊而形成，所述繩股的每一根均包含多 根碳纖維；使所述網狀體在所述長軸的一半處在所述網狀體的圓周部向內摺疊 以使所述網狀體的一側重疊在其另一側上，和將基質充填在所述網狀體的所述碳纖維之間的空隙中。
8. 如權利要求7所述的方法，其中，將所述繩股編織在芯部的外表面上以形成所述橢球形狀的網 狀體，然後除去所述芯部以形成所述網狀體的中空部。
全文摘要
本發明提供了坩堝保持部件及其製造方法。所述坩堝保持部件包含中空網狀體，所述中空網狀體通過將多根繩股編織成相對於所述網狀體的軸線斜向對齊而形成，所述繩股的每一根均包含多根碳纖維，所述網狀體包含雙層開口部，在該雙層開口部中，所述網狀體的一側在其圓周部向內或向外摺疊從而與所述網狀體的另一側重疊；和基質，所述基質充填在所述網狀體的所述碳纖維之間的空隙中。
文檔編號C04B35/83GK101618970SQ20091014244
公開日2010年1月6日 申請日期2009年6月16日 優先權日2008年6月17日
發明者加藤秀樹, 安田正弘, 鹿野治英 申請人:揖斐電株式會社