一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠的製作方法
2023-05-24 07:49:16
專利名稱：一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種光纖粘合膠，具體涉及一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，其粘結力強、抗紫外老化性能好、粘合質量高，可用於光纖光纜和連接器之間的固定。
背景技術：
光纖通信是現代信息傳輸的重要方式 之一，它具有容量大、中繼距離長、保密性好、不受電磁幹擾和節省銅材等優點。光纖粘合劑是用於光纖光纜與連接器之間粘接固定的一種粘合劑，由於其特殊的使用範圍，因此對其要求較高，需滿足以下幾點(1)較強的粘結力和持久性，粘合後不會因外界影響而出現脫膠移動現象；⑵高透光性，使用後不會產生光傳導折射作用，不會造成傳輸損失穩定性高，耐高溫高蝕且耐低溫，具有良好的抵抗性。在實際應用中常見的有AB膠、熱凝固環氧樹脂膠、紫外線凝固粘合劑、預注入熱溶膠和厭氧膠等。近年來，厭氧膠因其凝固速度快且不需要固化爐而得到比較廣泛的應用，但其在使用時，必須使用離子催化劑處理才能夠凝固，若粘合劑未接觸到離子催化劑，則將不會凝固，導致光纖無法被固定而產生活塞效應。AB膠由主劑和固化劑兩部分組成，其主劑多採用環氧樹脂，具有成本低廉、透明性好，力學和熱學性能優良以及加工工藝成熟等優點。芳香族環氧樹脂含有可吸收紫外線的苯環，吸收紫外線後會氧化變黃，而脂環族環氧樹脂由於環氧基直接連接在脂環上，能形成緊密的剛性分子結構，固化後交聯密度增大，使得固化後的材料具有較高的熱變形溫度，分子結構中因不含苯環，表現出良好的耐UV性能和低吸溼性。本發明中雙組分的納米紫外吸收劑摻雜的脂環族環氧樹脂光纖粘合膠，一方面A組分中脂環族環氧樹脂先經有機矽改性，在結構中引入Si-O鍵，固化後更具有透光率高、耐熱穩定性好、耐紫外光性強、吸溼性低等優點；另一方面B組分中通過添加紫外吸收劑納米二氧化鈦來改善該光纖粘合膠的抗紫外老化性能，且陽離子固化劑引發的光聚合具有不受氧阻聚、體積收縮小、厚膜等優點，既確保光纖光纜與連接器形成可靠的粘合，又能起到填補器件空隙防止高負荷受壓等作用，使其更適合作為高質量的粘合膠用於光纖光纜的粘接固定。
發明內容
本發明的目的是提供一種透明、抗紫外老化性能好、粘結力強、耐高溫高蝕且耐低溫的光纖粘合膠，對光纖、金屬、玻璃、陶瓷和多數塑膠具有良好的附著力，可作為高質量的粘合膠廣泛用於光纖光纜連接器、光學元器件及光通訊。本發明的內容是一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，該粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構成，經A、B組分按質量比I : (0. 01-0. 02)混合後用於施工，其特徵在於，各組分製備方法如下組分A的製備將質量百分比為96. 5% 97. 5%有機矽改性脂環族環氧樹脂、2%
3.2%增韌劑和0. 3% 0. 5%消泡劑按比例稱量好，在70-80°C條件下攪拌3_4h至混合均勻；
組分B的製備將質量百分比為95%陽離子型固化劑芳香重氮鹽和5%納米紫外吸收劑按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h，混合均勻。按上述方案的一種納米 紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，其特徵在於所述的有機矽改性脂環族環氧樹脂的製備方法為在反應裝置中加入70% 75%環氧樹脂混合物，由3，4-環氧環已基甲基-3，4-環氧環已基碳酸酯與聚[(2-環氧乙烷基)-1，2-環己二醇]2-乙基-2-(羥甲基)-1，3-丙二醇醚以3 :1的比例組成，加熱熔融後，加入0. 5 % I %的催化劑三苯基磷與20 % 30 %的矽樹脂中間體，升溫至120°C反應4h後，減壓蒸餾除去反應生成的水即可。按上述方案的一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，其特徵在於所述的娃樹脂中間體為甲基苯基娃樹脂、甲基娃樹脂、低苯基甲基娃樹脂、苯甲基娃樹脂、環氧改性有機矽樹脂、有機矽聚酯改性樹脂、聚甲基矽樹脂、氨基矽樹脂中的一種或幾種。按上述方案的一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，其特徵在於所述的增韌劑為有機矽增韌劑。按上述方案的一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，其特徵在於所述的納米紫外吸收劑為粒徑為16nm的二氧化鈦。一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，該光纖粘合膠具有如下特點
(I)外觀為透明液體，無離析、顆粒及凝膠，透光性好，使用後不會產生光傳導折射作用，避免造成傳輸損失；(2)有機矽改性後的脂環族環氧樹脂，因結構中引入Si-O鍵，固化後具有更優異的透光率、耐熱穩定性、韌性與低吸溼性等優點；(3)摻雜微量的納米二氧化鈦，便能對紫外光區有很好的屏蔽效果，具有良好的抗紫外老化性能；(4) A、B兩組分按一定比例混合後，在紫外光照射下即可快速固化，且固化後具有較強的粘結力和持久性；(5)衝擊強度> 12. 8 KJ/m2、抗彎強度> 14J、玻璃化溫度> 423K ； (6)冷熱衝擊-70°C (30min)—IOO0C (30min)循環200-300次，無變化；(7)過兩次回流焊(峰值溫度260_265°C，時間10-30s)，膠無脫落及黃變現象；(8) 850C >85%相對溼度、紅墨水100°C浸煮Ih或常溫浸泡30天，均無滲透，耐高溫高溼性能優異。
具體實施例方式下面通過實施例進一步介紹本發明，但是實施例不會構成對本發明的限制。96. 5% 97. 5%有機矽改性脂環族環氧樹脂、2% 3. 2%增韌劑和0. 3 % 0. 5%消泡劑
實施例I
(1)製備有機矽改性脂環族環氧樹脂在反應裝置中加入10.48Kg3，4-環氧環已基甲基-3，4-環氧環已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環氧乙烷基)-1，2_環己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融後，加入0. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基矽樹脂，升溫至120°C反應4h後，減壓蒸餾除去反應生成的水；
(2)組分A:稱取9. 7Kg上述有機矽改性脂環族環氧樹脂、0. 25 Kg有機矽增韌劑與0. 05 Kg消泡劑，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(3)組分B:稱取0. 19 Kg芳香重氮鹽和0. OlKg納米二氧化鈦，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(4)將上述A、B兩組分混勻後用於施工。實施例2
(1)製備有機矽改性脂環族環氧樹脂在反應裝置 中加入10.48Kg3, 4-環氧環已基甲基-3，4-環氧環已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環氧乙烷基)-1，2_環己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融後，加入0. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基矽樹脂，升溫至120°C反應4h後，減壓蒸餾除去反應生成的水；
(2)組分A:稱取9. 7 Kg上述有機矽改性脂環族環氧樹脂、0. 25Kg有機矽增韌劑與0. 05 Kg消泡劑，在80°C條件下攪拌3h至混合均勻；
(3)組分B:稱取0. 19 Kg芳香重氮鹽和0. OlKg納米二氧化鈦，在80°C條件下攪拌3h至混合均勻；
(4)將上述A、B兩組分混勻後用於施工。實施例3
(1)製備有機矽改性脂環族環氧樹脂在反應裝置中加入10.48Kg 3，4-環氧環已基甲基-3，4-環氧環已基碳酸酯與3. 6Kg聚[(2-環氧乙烷基)-1，2_環己二醇]2-乙基_2_(羥甲基)-1，3-丙二醇醚，加熱熔融後，加入0. 2Kg催化劑三苯基磷與5. 4Kg甲基苯基矽樹脂，升溫至120°C反應4h後，減壓蒸餾除去反應生成的水；
(2)組分A:稱取9. 65Kg上述有機矽改性脂環族環氧樹脂、0. 3 Kg有機矽增韌劑與
0.05 Kg消泡劑，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(3)組分B:0. 095 Kg芳香重氮鹽和0. 005Kg納米二氧化鈦，在70°C條件下攪拌3. 5h至混合均勻；
(4)將上述A、B兩組分混勻後用於施工。
權利要求
1.一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，該粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構成，經A、B兩組分按質量比I : (O. 01-0. 02)混合後用於施工，其特徵在於，A組分製備方法為將質量百分比為93% 95. 5%有機矽改性脂環族環氧樹脂、O. 5% -1%矽烷偶聯劑、4% 6%增韌劑和O. 3% O. 5%消泡劑按比例稱量好，在70-80°C條件下攪拌3_4h至混合均勻出組分製備方法為將質量百分比為99%陽離子型固化劑芳香重氮鹽和1%納米紫外吸收劑按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h，混合均勻。
2.如權利要求I所述的一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，其特徵在於所述的納米紫外吸收劑為粒徑為16nm的二氧化鈦。
3.如權利要求I所述的一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠，其特徵在於所述的固化劑為陽離子型固化劑芳香重氮鹽。
全文摘要
本發明涉及一種納米紫外吸收劑摻雜的環氧樹脂光纖粘合膠。該光纖粘合膠由主劑A與固化劑B兩組分構成，經A、B組分按1∶(0.01-0.02)混合後用於施工，其中A組分由96.5％～97.5％有機矽改性脂環族環氧樹脂、2％～3.2％增韌劑和0.3％～0.5％消泡劑組成，B組分由95％陽離子型固化劑芳香重氮鹽和5％納米紫外吸收劑。本發明提供一種透明、抗紫外老化性能好、粘結力強、不易開裂、耐高溫高蝕且耐低溫的光纖粘合膠，可作為高質量的粘合膠廣泛用於光纖光纜連接器、光學元器件及光通訊，且製備工藝簡單，生產成本較低，適合工業化大規模生產。
文檔編號C09J11/06GK102766427SQ20121029345
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者喬毅, 孔慶茹, 曹祥來 申請人:上海中新裕祥化工有限公司