一種對硝基苯甲醛的合成新工藝的製作方法
2023-05-24 05:36:51 2
專利名稱：一種對硝基苯甲醛的合成新工藝的製作方法
技術領域：
本發明產品屬於化工領域，尤其涉及一種對硝基苯甲醛的合成方法。
背景技術：
對硝基苯甲醛，分子式為C7H5NO3，分子量為151. 12，外觀是白色或淡黃色晶體，熔點為106°C _107°C，相對密度I. 496，不溶於水，微溶於乙醚，易溶於乙醇、苯、冰醋酸，對硝基苯甲醛在醫藥工業上常用於合成胺苯硫脲、甲氧苄胺嘧啶、乙醯胺苯煙腙和硝基苯丁烯酮等，還是重要的醫藥、染料和農藥中間體。本發明以對硝基甲苯為主要原料，(對硝基甲苯分子式為CH3C6H4NO2，分子量137. 1378，外觀為黃色斜方立面晶體，相對密度I. 1038，熔點51. 70C，沸點238. 50C，易燃，不溶於水，易溶於乙醇、乙醚和苯，主要用於製造對硝基苯甲醛、對甲苯胺、甲苯二異氰酸酯、聯甲苯胺、對硝基苯甲酸、對硝基甲苯-2-磺酸、二硝基甲苯等，也用作染料、農藥、醫藥、塑料和合成纖維助劑的中間體。)以溴素、雙氧水、過氧化二碳酸二己酯、碳酸鈉、硝酸、固體催化劑、氫氧化鈉、鹽酸為輔料，通過四道工序來製得對硝基苯甲醛1.溴化工序以對硝基甲苯為原料，於水中與溴素、雙氧水、過氧化二碳酸二己酯反應；2.水解工序將溴化工序得到的混和液，用碳酸鈉水溶液加熱水解，形成對硝基苯甲醇混合液；3.氧化工序將含有硝基苯甲醇的有機相，在固體催化劑的作用下，與硝酸反應生成目標化合物對硝基苯甲醛產品的混合溶液；4.精製工序將前段工序得到的有機相用氫氧化鈉、鹽酸等水溶液精製，形成固-液混合溶液，經固液分離得到高純度產品。根據國內公開刊物的報導，對硝基苯甲醛的生產工藝較多，但都不同程度的存在工藝複雜、反應溫度高、汙染重等缺陷，本發明是對老工藝進行改革後開發的一種全新工藝，其主要特點是1.產品的出率和純度提高，產品具有較高附加值；2.工業生產設備柔性化，一條生產裝置線能夠獲得多種系列的產品及各種中間體產品；3.新工藝在常壓下進行，最高反應溫度不超過100°C，安全可靠、反應時間縮短，由於反應溫度低將大大降低操作難度，並進一步節約成本；4.廢水和廢氣均回收處理,無汙染。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種對硝基苯甲醛生產新工藝，該工藝對現有的原料配方及生產方法都進行了改進，改進後的生產方法具有產品的出率和純度高；在常壓下進行，最高反應溫度不超過IOCTC，安全可靠易操作；反應時間縮短，廢水和廢氣均回收處理，無汙染，生產周期短等一系列優點。生產該產品使用的原料有對硝基甲苯21% -23%、天然水65% -67%、溴素3%、雙氧水7% _8%、過氧化二碳酸二己酯 1% _2 %、含量為10 %碳酸鈉水溶液20 %、硝酸20 %、固體催化劑I %、含量為10 %氫氧化鈉水溶液15%、鹽酸10%。本發明可以通過以下技術方案來實現一種批量生產對硝基苯甲醛的方法，其特徵是由以下步驟構成I.溴化工序將佔總量21 % -23 %的對硝基甲苯送入反應釜，加入佔總量65 % -67 %的天然水，開動攪拌器，轉速為25轉/分，向反應釜夾層送入蒸汽加熱，測量溫度並控制溫度在70°C _80°C之間、常壓，緩慢的將佔總量3 %的溴素、7 % -8 %雙氧水、I % -2 % 過氧化二碳酸二己酯加入反應釜，反應2小時，生成硝基苄基溴。2.水解工序將溴化工序得到的混和液，泵入第二反應釜，在常壓下將溫度升高至90°C，攪拌，轉速為35轉/分，加入佔總量為20 %的含量為10 %的碳酸鈉水溶液，反應 I小時，形成硝基苯甲醇混合液，反應經有機相(不溶於水的)和水相(溶於水的)液液分離，含有硝基苯甲醇的有機相被輸送到下一工序，溶劑經蒸餾回收利用；水相為溴化鈉和少量碳酸鈉鹼性水溶液進入鹼儲罐綜合利用；產生的少量二氧化碳進入鹼液吸收池吸收。3.氧化工序將含有硝基苯甲醇的有機相泵入第三反應釜，攪拌，轉速為30轉/ 分,常壓下將溫度升高到80 V -90 V之間，加入佔總量為20 %的硝酸及佔總量為I %的固體催化劑後反應I. 5小時，生成目標化合物鄰硝基苯甲醛產品的混合溶液，將有機相輸入第四反應釜；水相為低濃度廢硝酸的酸性溶液，進入酸儲罐綜合利用，少量的二氧化氮進入鹼液吸收池。4.精製工序調第四反應釜內為常壓、常溫，攪拌，轉速為25轉/分，先向第四反應釜中的有機相中加入佔總量為15%的含量為10%的氫氧化鈉水溶液、O. 5小時後再加入佔總量為10%的鹽酸水溶液，形成固-液混合溶液，放料，經固液分離裝置分離後得到的固相為對硝基苯甲醛，真空乾燥包裝得到成品。5.液相經油水分離器，分離出少量的有機副產物，主要為有機物分解物醇類等； 水相為少量對硝基苯甲酸鈉、氯化鈉等鹼性水溶液，進入儲罐綜合利用，無氣相組分排放。本發明的有益效果是I. 一條生產裝置線除能生產對硝基苯甲醛外，還能生產多種系列產品及多種中間體產品。2.最高反應溫度不超過10(TC，所有反應均在常壓下進行，安全可靠易操作。3.零排放，無汙染，產品質量好。
具體實施例方式下面結合具體的實施例，進一步詳細描述本發明。實施例I將佔總量21 %的對硝基甲苯送入反應釜，加入佔總量67%的天然水，開動攪拌器，轉速為25轉/分，向反應釜夾層送入蒸汽加熱，測量溫度並控制溫度在70°C -80°C之間、常壓，緩慢的將佔總量3%的溴素、7%雙氧水、2%過氧化二碳酸二己酯加入反應釜，反應2小時，生成硝基苄基溴。將溴化工序得到的混和液，泵入第二反應釜，在常壓下將溫度升高至90°C，攪拌，轉速為35轉/分，加入佔總量為20%的含量為10%的碳酸鈉水溶液，反應I小時，形成硝基苯甲醇混合液，反應經有機相(不溶於水的)和水相(溶於水的)液液分離，含有硝基苯甲醇的有機相被輸送到下一工序，溶劑經蒸餾回收利用；水相為溴化鈉和少量碳酸鈉鹼性水溶液，進入鹼儲罐綜合利用，產生的少量二氧化碳進入鹼液吸收池吸收。 將含有硝基苯甲醇的有機相泵入第三反應釜，攪拌，轉速為30轉/分，常壓下將溫度升高到 80°C，加入佔總量為20%的硝酸及佔總量為I %的固體催化劑後反應I. 5小時，生成目標化合物鄰硝基苯甲醛產品的混合溶液，將有機相輸入第四反應釜；水相為低濃度廢硝酸的酸性溶液，進入酸儲罐綜合利用，少量的二氧化氮進入鹼液吸收池。調第四反應釜內為常壓、 常溫，攪拌，轉速為25轉/分，先向第四反應釜中的有機相中加入佔總量為15 %的含量為 10%的氫氧化鈉水溶液、O. 5小時後再加入佔總量為10%的鹽酸水溶液，形成固-液混合溶液，放料，經固液分離裝置分離後得到的固相為對硝基苯甲醛，真空乾燥包裝得到成品。液相經油水分離器，分離出少量的有機副產物，主要為有機物分解物醇類等；水相為少量對硝基苯甲酸鈉、氯化鈉等鹼性水溶液，進入儲罐綜合利用，無氣相組分排放。實施例2將佔總量22 %的對硝基甲苯送入反應釜，加入佔總量66 %的天然水，開動攪拌器，轉速為25轉/分，向反應釜夾層送入蒸汽加熱，測量溫度並控制溫度在70°C -80°C之間、常壓，緩慢的將佔總量3%的溴素、7. 5%雙氧水、I. 5%過氧化二碳酸二己酯加入反應釜，反應2小時，生成硝基苄基溴。將溴化工序得到的混和液，泵入第二反應釜，在常壓下將溫度升高至90°C，攪拌，轉速為35轉/分，加入佔總量為20%的含量為10%的碳酸鈉水溶液，反應I小時，形成硝基苯甲醇混合液，反應經有機相(不溶於水的)和水相(溶於水的) 液液分離，含有硝基苯甲醇的有機相被輸送到下一工序，溶劑經蒸餾回收利用；水相為溴化鈉和少量碳酸鈉鹼性水溶液，進入鹼儲罐綜合利用，產生的少量二氧化碳進入鹼液吸收池吸收。將含有硝基苯甲醇的有機相泵入第三反應釜，攪拌，轉速為30轉/分，常壓下將溫度升高到85°C，加入佔總量為20%的硝酸及佔總量為I %的固體催化劑後反應I. 5小時，生成目標化合物鄰硝基苯甲醛產品的混合溶液，將有機相輸入第四反應釜；水相為低濃度廢硝酸的酸性溶液，進入酸儲罐綜合利用，少量的二氧化氮進入鹼液吸收池。調第四反應釜內為常壓、常溫，攪拌，轉速為25轉/分，先向第四反應釜中的有機相中加入佔總量為15%的含量為10%的氫氧化鈉水溶液、O. 5小時後再加入佔總量為10%的鹽酸水溶液,形成固-液混合溶液，放料，經固液分離裝置分離後得到的固相為對硝基苯甲醛，真空乾燥包裝得到成品。液相經油水分離器，分離出少量的有機副產物，主要為有機物分解物醇類等；水相為少量對硝基苯甲酸鈉、氯化鈉等鹼性水溶液，進入儲罐綜合利用，無氣相組分排放。實施例3 將佔總量23 %的對硝基甲苯送入反應釜，加入佔總量65 %的天然水，開動攪拌器，轉速為25轉/分，向反應釜夾層送入蒸汽加熱，測量溫度並控制溫度在70°C -80°C之間、常壓，緩慢的將佔總量3%的溴素、8%雙氧水、I %過氧化二碳酸二己酯加入反應釜，反應2小時，生成硝基苄基溴。將溴化工序得到的混和液，泵入第二反應釜，在常壓下將溫度升高至90°C，攪拌，轉速為35轉/分，加入佔總量為20%的含量為10%的碳酸鈉水溶液，反應I小時，形成硝基苯甲醇混合液，反應經有機相(不溶於水的)和水相(溶於水的)液液分離，含有硝基苯甲醇的有機相被輸送到下一工序，溶劑經蒸餾回收利用；水相為溴化鈉和少量碳酸鈉鹼性水溶液，進入鹼儲罐綜合利用，產生的少量二氧化碳進入鹼液吸收池吸收。 將含有硝基苯甲醇的有機相泵入第三反應釜，攪拌，轉速為30轉/分，常壓下將溫度升高到 90°C，加入佔總量為20 %的硝酸及佔總量為I %的固體催化劑後反應1. 5小時，生成目標化合物鄰硝基苯甲醛產品的混合溶液，將有機相輸入第四反應釜；水相為低濃度廢硝酸的酸性溶液，進入酸儲罐綜合利用，少量的二氧化氮進入鹼液吸收池。調第四反應釜內為常壓、 常溫，攪拌，轉速為25轉/分，先向第四反應釜中的有機相中加入佔總量為15%的含量為 10%的氫氧化鈉水溶液、O. 5小時後再加入佔總量為10%的鹽酸水溶液，形成固-液混合溶
5液，放料，經固液分離裝置分離後得到的固相為對硝基苯甲醛，真空乾燥包裝得到成品。液相經油水分離器，分離出少量的有機副產物，主要為有機物分解物醇類等；水相為少量對硝基苯甲酸鈉、氯化鈉等鹼性水溶液，進入儲罐綜合利用，無氣相組分排放。
權利要求
1.一種對硝基苯甲醛的合成新工藝，其特徵是以對硝基甲苯21% -23 %、天然水 65% -67%、溴素3%、雙氧水7% -8%、過氧化二碳酸二己酯1% _2%、含量為10%碳酸鈉水溶液20 %、硝酸20%、固體催化劑I %、含量為10%氫氧化鈉水溶液15%、鹽酸10%為原料，通過以下步驟來得到成品。
2.根據權利要求I所述的一種對硝基苯甲醛的合成新工藝，其第一步的特徵是溴化工序將佔總量21% -23%的對硝基甲苯送入反應釜，加入佔總量65% -67%的天然水，開動攪拌器，轉速為25轉/分，向反應釜夾層送入蒸汽加熱，測量溫度並控制溫度在 70 0C _80°C之間、常壓，緩慢的將佔總量3%的溴素、7% -8%雙氧水、I % -2%過氧化二碳酸二己酯加入反應釜，反應2小時，生成硝基苄基溴。
3.根據權利要求I所述的一種對硝基苯甲醛的合成新工藝，其第二步的特徵是水解工序將溴化工序得到的混和液，泵入第二反應釜，在常壓下將溫度升高至90°C，攪拌，轉速為35轉/分，加入佔總量為20%的含量為10%的碳酸鈉水溶液，反應I小時，形成硝基苯甲醇混合液，反應經有機相(不溶於水的)和水相(溶於水的)液液分離，含有硝基苯甲醇的有機相被輸送到下一工序，溶劑經蒸餾回收利用；水相為溴化鈉和少量碳酸鈉鹼性水溶液，進入鹼儲罐綜合利用，產生的少量二氧化碳進入鹼液吸收池吸收。
4.根據權利要求I所述的一種對硝基苯甲醛的合成新工藝，其第三步的特徵是氧化工序將含有硝基苯甲醇的有機相泵入第三反應釜，攪拌，轉速為30轉/分，常壓下將溫度升高到80 V -90 V之間，加入佔總量為20 %的硝酸及佔總量為I %的固體催化劑後反應1. 5 小時，生成目標化合物鄰硝基苯甲醛產品的混合溶液，將有機相輸入第四反應釜；水相為低濃度廢硝酸的酸性溶液，進入酸儲罐綜合利用，少量的二氧化氮進入鹼液吸收池。
5.根據權利要求I所述的一種對硝基苯甲醛的合成新工藝，其第四步的特徵是精製工序調第四反應釜內為常壓、常溫，攪拌，轉速為25轉/分，先向第四反應釜得到的有機相中加入佔總量為15%的含量為10%的氫氧化鈉水溶液、O. 5小時後再加入佔總量為10%的鹽酸水溶液，形成固-液混合溶液，放料，經固液分離裝置分離後得到的固相為對硝基苯甲醛，真空乾燥包裝得到成品。
全文摘要
本發明公開了一種對硝基苯甲醛的合成新工藝，該產品屬於化工領域。對硝基苯甲醛，外觀是白色或淡黃色晶體，是重要的醫藥、染料和農藥中間體，醫藥工業上常用於合成胺苯硫脲、甲氧苄胺嘧啶、乙醯胺苯煙腙和硝基苯丁烯酮等。本發明以對硝基甲苯為主要原料，以溴素、雙氧水、過氧化二碳酸二己酯、碳酸鈉、硝酸、固體催化劑、氫氧化鈉、鹽酸為輔料，通過四道工序1.溴化工序；2.水解工序；3.氧化工序；4.精製工序來製得對硝基苯甲醛，該工藝的主要優點是產品的出率和純度高；能夠獲得多種系列的產品及各種中間體產品；反應在常壓低溫下進行，安全可靠；廢水和廢氣均回收處理，無汙染。
文檔編號C07C205/44GK102603534SQ20111002308
公開日2012年7月25日 申請日期2011年1月18日 優先權日2011年1月18日
發明者張爭鳴, 陳天雲 申請人:張爭鳴, 陳天雲