碳、氧同位素分析雷射微取樣裝置的製作方法

2023-05-24 06:39:56 1

專利名稱：碳、氧同位素分析雷射微取樣裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種利用雷射加熱分解樣品進行碳、氧同位素分析的微取樣裝置，屬於巖礦樣品同位素分析儀器。
目前對碳酸鹽巖碳、氧同位素分析的常規方法是磷酸反應法。該方法需要進行繁瑣的巖礦樣品分離，受到手工操作和鑽具的限制，其空間解析度大於500μm，很難從樣品上分離出單一的巖礦組分結構分別進行碳、氧同位素分析，這就使其在碳酸鹽巖同位素地質學和油氣儲層地質學的研究中受到很大的限制。為解決這個問題，一般採用顯微鑽具的方法，但其實際空間解析度也大於200μm，不能滿足對碳酸鹽巖的世代膠結物和交代物的分別取樣分析碳、氧同位素值，給此分析帶來較大的不便，且空間解析度較差。
本實用新型的目的在於克服現有技術的不足，為有效提高碳、氧同位素分析空間解析度，縮短分析時間，而提供一種碳、氧同位素分析雷射微取樣裝置。
本實用新型的目的是這樣實現的將雷射器與改裝後的偏光顯微鏡同軸安裝，高能量的雷射束導入顯微鏡光路，經顯微鏡物鏡聚焦在真空樣品盒內的薄片樣品上，以足夠的能量對碳酸鹽巖樣品加熱分解產生CO2氣體，再經真空冷凍提純淨化後，純淨的CO2氣體送質譜儀微進樣系統分析測定其碳、氧同位素值。
本實用新型採用以下技術方案一種碳、氧同位素分析雷射微取樣裝置，主要是由雷射器、顯微鏡及影像系統、樣品盒及真空提純線組成，其主要技術特徵是選用Nd∶YAG雷射器作為取樣雷射器，它由長徑比達30∶1的Nd∶YAG雷射晶體4、泵浦氪燈10、全反鏡2、輸出鏡6、小孔光欄5、雷射器電源9、聲光調Q器件3及Q開關驅動電源8、6×擴束鏡7組成，並配備1mW低能He-Ne準直雷射器1，以連續(CW)或脈衝(Q開關)兩種方式輸出5～50W、波長為1064nm的平行雷射束28。在顯微鏡物鏡13上方安裝雷射束導入裝置(如圖2)，雷射束36由此裝置左側通光孔進入顯微鏡，經45°二向色鏡12進入顯微鏡光路29，向下反射雷射束經顯微鏡物鏡13聚焦後打在樣品薄片31上，從樣品表面反射回來的雷射或顯微鏡通常的白熾透射光27可以通過二向色鏡12到顯微鏡上部，進入雙筒目鏡裝置23和視頻攝像機附件24。樣品盒(如圖3)由一個不鏽鋼圓筒30構成，其上、下端為Φ52mm石英玻璃窗35，石英玻璃35與鋼體30間用兩個氟橡膠O形圈34實行真空密封，樣品盒(14)內(見圖3)配置不鏽鋼管狀支架33，以便放置載波片32和樣品薄片31，樣品盒固定在顯微鏡載物臺15上，靠操縱杆手動控制其在X-Y方向上移動，以便鏡下觀察和選取樣品。雷射對碳酸鹽巖樣品加熱分解除產生CO2氣體外，還會產生CO、H2O、O2等汙染物，需進行提純淨化；真空提純線為全玻璃系統，採用耐熱GG-17矽硼玻璃，所有閥門(V1、V2、V3、V4)為高真空玻璃閥，冷阱二17經閥門V4聯結波紋管16的出口，冷阱二17用液氮(-197℃)冷凍收集分解產生的CO2和H2O，而不凍結的氣體(CO和O2)經毛細管19抽走；然後用酒精幹冰(-50℃)升高冷阱二17溫度，釋放出純淨的CO2氣體經液氮冷凍轉移到取樣管18中供質譜分析，而其中的H2O仍凍結在冷阱二17中。波紋管16與樣品盒14之間採用螺母堵頭真空連接，整個真空系統採用雙級旋轉機械泵20-高真空油擴散泵21系統，極限真空度可達10-3pa，為了獲得潔淨真空，防止油擴散泵汙染及擴散泵油返流並提高真空度，在擴散泵21高真空口接入玻璃冷阱一22，採用液氮冷凍。
本實用新型與現有技術比較，具有以下優點(1)採用本雷射微取樣裝置進行分析，空間解析度優於20μm，能有效地對碳酸鹽巖各結構組分、世代膠結物和交代物原位分別取樣，分析其C、O同位素值；(2)本裝置取樣時間短(僅為幾秒鐘)，加上真空淨化時間，分析一次樣品不超過30分鐘，縮短了分析時間，能提高效率和準確度。
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。


圖1為本實用新型提出的雷射微取樣裝置系統示意圖；圖2為雷射束導入裝置示意圖；圖3為樣品盒示意圖。
圖中1.準直雷射器、2.全反鏡、3.聲光調Q器件、4.雷射晶體、5.小孔光欄、6.輸出鏡、7. 6×擴束鏡、8.Q開關驅動電源、9.雷射器光源、10.泵浦氪燈、11.安全濾色鏡、12.二向色鏡、13.顯微鏡物鏡、14.樣品盒、15.顯微鏡載物臺、16.波紋管、17.冷阱二、18.取樣管、19.毛細管、20.機械泵、21.擴散泵、22.冷阱一、23.雙筒目鏡裝置、24.視頻攝像機附件(或照相機)、25.錄像機、26.監視器、27.顯微鏡白熾透射光、28.平行雷射束、29.顯微鏡光路、30.不鏽鋼圓筒、31.樣品薄片、32.載波片、33.不鏽鋼管狀支架、34.氟橡膠O形圈、35.石英玻璃窗、36.真空計、37.聚焦雷射束；V1、V2、V3、V4均為閥門。
本實用新型雷射微取樣裝置工作過程包括樣品製備和雷射取樣淨化兩部分。首先將巖石樣品切割磨製成50～100μm的薄片，即樣品薄片31，只一面拋光，取樣表面以不拋光為好。在雷射取樣之前，需將樣品31在烘箱中加熱到100℃進行烘烤1小時左右；或利用雷射器連續工作方式的低能量雷射束或散焦狀態緩慢地對樣品31加熱到約400℃，以除去樣品中的有機質和水份。再將未染色的樣品薄片31靜放在玻璃載片32上適當位置，並用小鋼體固定。在雷射取樣前先在顯微鏡下對樣品薄片31進行巖石學觀察，確定結構成分、膠結物和交代物世代，在此基礎上選取需要分析的區域或結構，並利用He-Ne準直聚焦雷射束37定位；然後再將YAG取樣雷射束37聚焦在選取的樣品靶位上加熱分解取樣。對樣品微區加熱分解取樣的技術關鍵是聚焦雷射束斑要小(10～20μm)；輸出雷射束的能量足夠高(能熱融解碳酸鹽巖樣品)。一般情況下，束班直徑～20μm，穿透深度30～50μm，如果取樣區域長度～1mm，則對應～10μg碳酸鹽巖樣品，這樣便能產生足夠的CO2氣體(～2μl)供質譜分析。整個取樣過程應在高真空狀態下進行，而且對熱分解取樣過程中產生的氣體還必須進行真空冷凍提純。先啟動機械泵20對系統抽低真空，利用真空計36監測真空度；當真空度達到1Pa時，開啟擴散泵21對系統抽高真空；當真空度達到10-1Pa時，對冷阱一22加液氮冷凍，整個系統抽真空時間約20分鐘。當真空度達到3×10-2Pa時，用液氮冷凍冷阱二17，開啟雷射器電源9和驅動電源8，根據要求對樣品取樣。雷射取樣產生的氣體在冷阱二17中凍結，不凍結的氣體經毛細管19抽走。雷射取樣結束，冷阱二17保持約5分鐘冷凍收集時間，使取樣過程產生的CO2氣體儘可能凍結到冷阱二17中。然後用液氮冷凍取樣管18，冷阱二17換上乾冰酒精(-50℃)，純淨的CO2氣體從冷阱二17中釋放並冷凍轉移到取樣管18中，而其中的H2O仍凍結在冷阱二17中。冷凍轉移時間約5分鐘。冷凍轉移結束後，關閉取樣管18的閥門，取下取樣管18送質譜儀分析測定CO2氣體的C、O同位素值。
權利要求1.一種碳、氧同位素分析雷射微取樣裝置，主要是由雷射器、顯微鏡及影像系統、樣品盒及真空提純線組成，其特徵在於選用Nd∶YAG雷射器作為取樣雷射器，它由長徑比達30∶1的Nd∶YAG雷射晶體(4)、泵浦氪燈(10)、全反鏡(2)、輸出鏡(6)、小孔光欄(5)、雷射器電源(9)、聲光調Q器件(3)及Q開關驅動電源(8)、6×擴束鏡7組成，並配備1mW低能He-Ne準直雷射器(1)；在顯微鏡物鏡(13)上方安裝雷射束導入裝置，雷射束(28)經45°二向色鏡(12)進入顯微鏡光路(29)，向下反射雷射束經顯微鏡物鏡(13)聚焦後打在樣品薄片(31)上；樣品盒(14)由一個不鏽鋼圓筒(30)構成，其上、下端為Φ52mm石英玻璃窗(35)，石英玻璃(35)與鋼體(30)間用兩個氟橡膠O形圈(34)實行真空密封，樣品盒(14)內配置不鏽鋼管狀支架(33)，以便放置載波片(32)和樣品薄片(31)，樣品盒(14)固定在顯微鏡載物臺(15)上；波紋管(16)與樣品盒(14)之間採用螺母堵頭真空連接，整個真空系統採用雙級旋轉機械泵(20)一高真空油擴散泵(21)系統，在擴散泵(21)高真空口接入玻璃冷阱一(22)，採用液氮冷凍。
2.根據權利要求1所述的雷射微取樣裝置，其特徵是真空提純線為全玻璃系統，採用耐熱GG-17矽硼玻璃；冷阱二(17)經閥門V4聯結波紋管(16)的出口，用液氮冷凍收集分解產生氣體中的CO2和H2O，而不凍結的氣體經毛細管(19)抽走；後用酒精幹冰升高冷阱二(17)溫度，純CO2氣體液氮冷凍轉移到取樣管(18)中。
專利摘要本實用新型是用雷射加熱分解樣品進行碳、氧同位素分析的微取樣裝置。它由雷射器、顯微鏡及影像系統、樣品盒及真空提純線組成，其特徵是選用NdYAG雷射器作取樣雷射器；在顯微鏡物鏡上方安裝雷射導入裝置，雷射束經二向色鏡進入顯微鏡光路，向下反射經聚焦打在樣品上；產生的CO
文檔編號G01N1/44GK2476014SQ0120606
公開日2002年2月6日 申請日期2001年4月25日 優先權日2001年4月25日
發明者強子同, 王域輝, 何道清, 張中華 申請人:西南石油學院