一種環保型凝膠注膜成型製備氧化鋁基陶瓷材料的方法
2023-05-24 20:20:46
專利名稱：一種環保型凝膠注膜成型製備氧化鋁基陶瓷材料的方法
技術領域：
本發明涉及一種凝膠注膜成型製備氧化鋁基陶瓷材料的方法。
背景技術：
氧化鋁基陶瓷材料是具有高熔點、高硬度、高耐磨、絕緣、耐熱等優異性能的先進 陶瓷，在航空航天、能源、生物、冶金、電子、化學、化工等領域有非常廣泛的應用。廣泛的應 用必將給氧化鋁基陶瓷的形狀帶來要求，複雜形狀的氧化鋁陶瓷的成型工藝有很多種，其 中凝膠注模成型技術就是一種新發展起來的技術。 凝膠注模成型(Gel-casting)技術是由美國橡樹嶺國家實驗室M. A. Jenny和 0. 0. 0matete教授等人首先發明的一種陶瓷淨尺寸成型技術，是九十年代以來出現的一種 最新的膠態成型工藝。該法是將陶瓷粉料分散於含有有機單體和交聯劑的水溶液中製備出 低粘度高固相體積分數的濃懸浮體，然後加入引發劑和催化劑，陶瓷粉料中的有機單體在 交聯劑、引發劑和催化劑的共同作用下，可以形成相互交聯三維網狀結構的高聚物，使濃懸 浮體形成凝膠而原位固化，從而獲得密度高、均勻性好、強度高的坯體。目前凝膠注模成型 技術已廣泛地應用於Al203、Zr02、SiC、AlN、Si3N4等氧化物或非氧化物的精密陶瓷體系。但 是，由於目前採用的注模成型的原料主要是有毒的有機單體，因而該方法對環境保護和人 體健康非常不利。 專利98119376. 5提出了一種精密陶瓷部件的無毒性凝膠注模成型工藝，該工藝 首先將海藻酸鈉製備成水溶液，使其與陶瓷粉料相混，加入分散劑，混合後球磨，球磨後的 漿料中加入凝固反應催化劑，真空下除泡，漿料即可注入模具中，將模具加入到一定溫度， 保溫後脫模，即為陶瓷部件。 專利200510086725. 8提供了一種複雜形狀金屬零部件的無毒性凝膠注模成型方 法。採用價廉、無毒性的水溶性高分子聚合物烷基纖維素醚如甲基纖維素及其羥烷基改性 衍生物羥乙基甲基纖維素HEMC、羥丙基甲基纖維素HPMC水溶液的熱凝膠性質來實現凝膠 注模成型。優點在於可獲得形狀複雜、密度均勻、有機物含量少、不需專門脫脂工序的大尺 寸坯體。 但是這種方法在製備的過程中，採用了有機物這不僅帶來了金屬離子的汙染，同 時由於有機物的分解產生一些有害氣體的汙染，同樣會給環境帶來壓力。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種改進的凝膠注膜成型製備氧化鋁基陶瓷 材料的方法。 為解決以上技術問題，本發明採取如下技術方案 —種凝膠注膜成型製備氧化鋁基陶瓷材料的方法，該方法以勃姆石為原料，包括 如下步驟 (1)、將勃姆石分散在去離子水中，其中，勃姆石與水的重量比為1 : 2 20，然後加入酸調節pH至2 5，攪拌至得到勃姆石的溶膠； (2)、向上述溶膠中添加氧化釔、氧化鎂及氧化矽其中的一種，繼續攪拌得到均勻 的漿體； (3)、將所述漿體注入成型模具中，靜置至漿體固化； (4)、對固化的漿體進行乾燥、燒結，得到所述的氧化鋁基陶瓷材料。 根據本發明的一個方面，作為原料的勃姆石的純度大於等於98. 5%。步驟(1)中，
勃姆石與水的重量比優選為1 : 4 5，並且加入酸調節所述pH為3 4。所述的酸為可
以為選自硝酸、鹽酸、草酸及氫氟酸中的一種或多種。這些酸可以為直接購買所得的工業級
酸或者經過稀釋的酸。本領域技術人員為了調節pH的目的，可以選擇合適的酸的濃度。 根據本發明的另一方面，步驟(2)中，添加物選自氧化鎂、氧化矽及氧化釔中的一
種，選擇不同的製備陶瓷必需的其他原料可以獲得不同的氧化鋁基陶瓷材料，例如當選擇
Mg0時可獲得MgA1204陶瓷材料；當選擇Y203時可獲得Y3A15012陶瓷材料；當選擇Si02
時可獲得3A1203-2Si02陶瓷材料。 所述製備陶瓷必需的其他原料的加入量根據材料本身來確定，一般情況下，製備 陶瓷必需的其他原料的加入量為所需材料的化學計量比。 根據本發明的又一方面，步驟(3)中，靜置優選在溫度20-45t:的環境下進行。步
驟(4)中，所述的乾燥溫度為70-10(TC，燒結溫度為1300-1750°C。 由於上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點 本發明是根據溶膠粘度隨時間推移、pH值的變化逐漸增大的原理，提出了一種採
用無毒的勃姆石作為凝膠注模成型的原料，通過把勃姆石製備成溶膠，利用溶膠隨時間推
移、PH值的變化來實現凝膠注模漿料的固化，製備氧化鋁基陶瓷的新方法。以勃姆石為原
料，形成溶膠，可避免使用有毒的有機單體，由於其在煅燒時僅產生H20，因而本發明不會給
環境造成不良影響；另外，由於採用了勃姆石的溶膠，膠體粒子相對於其他種類的氧化鋁粉
體粒子的粒徑要小很多，這保障了氧化鋁的反應燒結活性，為反應燒結氧化鋁基的陶瓷材
料提供了可能。本發明方法工藝簡單、環保，所得氧化鋁基材料性能優良，適於大規模工業
化生產各種氧化鋁基陶瓷材料。
具體實施例方式
下面對本發明的具體實施方式
進行說明，但不限於這些實施例。
實施例1 本實施例提供一種YAG陶瓷材料的製備方法，其具體包括如下步驟
(1)、稱取50g的勃姆石，將其分散在200克去離子水中，控制其含量在20wt^左 右；加入一定量的工業硝酸，調節pH為4，長時間攪拌，攪拌速度控制在500rpm 2000rpm 之間，製備得到勃姆石的溶膠； (2)、向所述溶膠中添加0. 35g納米Y203粉體，繼續攪拌，得到YAG陶瓷材料的漿 體，停止攪拌，將漿體取下，並將其注入到成型模具中，靜置1 2天，使模具中的漿體固化。
(3)、對固化的漿體進行乾燥、於溫度175(TC下燒結10小時，得到本實施例的YAG 陶瓷材料。 所製備的YAG陶瓷的緻密度<^ 99% ;強度4 400MPa ;
實施例2 本實施例提供一種MgAl204陶瓷材料的製備方法，其具體包括如下步驟
(1)、稱取50g的勃姆石，將其分散在150克去離子水中，控制其含量在25wt^左 右；加入一定量的工業硝酸，調節pH為4，長時間攪拌，攪拌速度控制在500rpm 2000rpm 之間，製備得到勃姆石的溶膠； (2)、向所述溶膠中添加0. 17g納米Mg0粉體，繼續攪拌，得到MgAl204陶瓷材料的 漿體，停止攪拌，將漿體取下，並將其注入到成型模具中，靜置1 2天，使模具中的漿體固 化。 (3)、對固化的漿體進行乾燥、於溫度170(TC下燒結20小時，得到MgAl204陶瓷材 料。 所製備的MgAl204陶瓷的緻密度《99% ;強度《300MPa ; 綜上，本發明主要採用無毒的勃姆石為注模成型的原料，通過溶膠-凝膠的凝膠 注模工藝，來製備氧化鋁基陶瓷。通過把勃姆石製備成溶膠，利用溶膠隨時間推移、PH值的 變化來實現注模漿料的固化。 以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，並非對本發明的範 圍進行限定，在不違背本發明初衷的前提下，本領域技術人員對本發明技術方案的修改和 改進，均應在本發明的權利要求書的保護範圍內。
權利要求
一種凝膠注膜成型製備氧化鋁基陶瓷材料的方法，其特徵在於該方法以勃姆石為原料，包括如下步驟(1)、將勃姆石分散在去離子水中，其中，勃姆石與水的重量比為1∶2～20，然後加入酸調節pH至2～5，攪拌至得到勃姆石的溶膠；(2)、向上述溶膠中添加氧化釔、氧化鎂及氧化矽其中的一種，繼續攪拌得到均勻的漿體；(3)、將所述漿體注入成型模具中，靜置至所述漿體固化；(4)、對固化的所述漿體進行乾燥、燒結，得到所述的氧化鋁基陶瓷材料。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於作為原料的所述勃姆石的純度大於等於98. 5%。
3. 根據權利要求l所述的方法，其特徵在於步驟(1)中，勃姆石與水的重量比為1 : 4 8。
4. 根據權利要求l所述的方法，其特徵在於步驟(1)中，調節所述pH為2 5。
5. 根據權利要求1或4所述的方法，其特徵在於步驟(1)中，所述酸為選自硝酸、鹽 酸、草酸及氫氟酸中的一種或多種。
6. 根據權利要求l所述的方法，其特徵在於步驟(2)中，所述添加的氧化鎂、氧化矽及氧化釔的純度大於等於99. 5% 。
7. 根據權利要求1或6所述的方法，其特徵在於所述添加的氧化鎂、氧化矽及氧化釔 的加入量為所需氧化鋁基陶瓷材料的化學計量比。
8. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(3)中，靜置在溫度2(TC 45t:的 環境下進行。
9. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟(4)中，所述乾燥的溫度為7(TC IO(TC，所述的燒結溫度為1300°C 1750°C。
全文摘要
本發明涉及一種環保型凝膠注膜成型製備氧化鋁基陶瓷材料的方法，該方法以勃姆石為原料，包括如下步驟(1)、將勃姆石分散在去離子水中，其中，勃姆石與水的重量比為1∶2～20，然後加入酸調節pH至2～5，攪拌至得到勃姆石的溶膠；(2)、向溶膠中添加氧化釔、氧化鎂及氧化矽其中的一種，繼續攪拌得到均勻的漿體；(3)、將漿體注入成型模具中，靜置至漿體固化；(4)、對固化的漿體進行乾燥、燒結，得到所述的氧化鋁基陶瓷材料。通過本發明，可獲得包括鎂鋁尖晶石陶瓷、釔鋁石榴石陶瓷、鋁矽莫來石陶瓷等基於氧化鋁的陶瓷材料。
文檔編號C04B35/10GK101698607SQ200910186550
公開日2010年4月28日 申請日期2009年11月20日 優先權日2009年11月20日
發明者馮濤, 張濤, 徐兵, 徐海芳, 毛晗君, 蔣丹宇, 陸黎明, 陳家凡, 黃德信 申請人:蘇州創元投資發展(集團)有限公司;中國科學院上海矽酸鹽研究所