單分散稀土拋光粉製備方法

2023-05-24 16:27:01

專利名稱：單分散稀土拋光粉製備方法
技術領域：
本發明涉及單分散稀土拋光粉製備方法
背景技術：
稀土氧化物可以作為玻璃的高效優質拋光材料，其拋光效率高、適用範圍廣、使用 壽命長等優異性，泛應用於光學元件、眼鏡、LCD、工業儀表等領域精密玻璃拋光和超大規模 集成電路二氧化矽介質層的化學機械拋光。稀土拋光粉是一種混合輕稀土氧化物，主要成 分是CeO2, La2O3, Pr6O11, Nd2O3等。我國生產的稀土拋光粉以低檔次拋光粉較多，生產規模 小，產品均一性差。在要求較高的器件拋光上仍需要依賴進口高檔拋光粉，拋光粉的拋光性 能與形貌和粒徑密切相關，在高精密拋光中，粉體的粒度、形貌及其分布均勻性起了主要的 作用，顆粒越細，越近球形，分布越均勻，則拋光效果越好。本發明利用高分子表面活性劑作 為分子模板來控制稀土拋光粉粉幾何形狀。

發明內容
本發明提供一種以二氧化鈰為主體的單分散稀土拋光粉的製備方法，採用該方法 能夠獲得形貌一致的拋光粉，從而有利於滿足不同材料的精密拋光要求。本發明總的技術 構思為，在含鈰、鑭、鐠、釹稀土溶液與尿素、碳酸銨、草酸沉澱劑溶液的反應中，利用高分子 表面活性劑(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、月桂醇醚硫酸銨和聚乙二醇辛基苯基醚)的分子 模板作用和其與沉澱劑的協同作用，形成幾何形狀趨於一致的前驅物沉澱顆粒；然後經經 溼法球磨，氣流磨破碎分選，離心分級，乾燥後得到硬度適中，形貌可控的稀土拋光粉。本發明的技術方案如下1、將硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸鐠、硝酸釹和表面活性劑(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、 月桂醇醚硫酸銨和聚乙二醇辛基苯基醚)溶於去離子水中，鈰的濃度範圍為0. 1 0. 3mol/ 1，鑭的濃度範圍為0. 05 0. lOmol/Ι，鐠的濃度範圍為0. 05 0. lOmol/Ι，釹的濃度範圍 為0. 05 0. lOmol/1，表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、月桂醇醚硫酸銨和聚乙二 醇辛基苯基醚的混合物，溶液中表面活性劑的含量為0. 005 0. 02% ；2、將沉澱劑溶於去離子水中，沉澱劑為尿素、碳酸銨、草酸，尿素的混合物，其中尿 素濃度為0. lmol/1 2. Omol/Ι，碳酸銨濃度為0. lmol/1 1. Omol/Ι，草酸濃度為0. Imol/ 1 1. Omol/Ι ；3、將⑴和⑵混合溶液加熱到85°C，通過攪拌以噴霧方式在稀土溶液中加入沉 澱劑溶液，加入完成後，繼續攪拌30 60min，體系溫度控制在85°C 95°C的溫度下保溫 8h ；4、在混合溶液加入一定量碳酸銨(0. 1 0. 5% )和氫氟酸(0. 05 0. 5% )調節 沉澱母液的酸度和離子強度，然後在室溫下陳化12h，5、固體沉澱經過濾，洗滌後，在120 200°C進行條件下乾燥，得到拋光粉的前驅 體，再在1000 1200°C條件下煅燒池得到稀土拋光粉，
6稀土拋光粉經過溼法球磨，氣流磨破碎分選，離心分級，乾燥後得到單分布稀土 拋光粉。具體實施實施例1 1、將硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸鐠、硝酸釹和表面活性劑(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、 月桂醇醚硫酸銨和聚乙二醇辛基苯基醚)溶於去離子水中，鈰的濃度範圍為0. 15mol/l，鑭 的濃度範圍為0. 05mol/l，鐠的濃度範圍為0. 08mol/l，釹的濃度範圍為0. 05mol/l，表面活 性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、月桂醇醚硫酸銨和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物，溶液 中表面活性劑的含量為0. 02% ；2、將沉澱劑溶於去離子水中，沉澱劑為尿素、碳酸銨、草酸，尿素的混合物，尿素濃 度為0. 2mol/l，碳酸銨濃度為0. lmol/1，草酸濃度為0. lmol/1 ；3、將⑴和⑵混合溶液加熱到85°C，通過攪拌以噴霧方式在稀土溶液中加入沉 澱劑溶液，加入完成後，繼續攪拌30min，體系溫度控制在85°C 90°C的溫度下保溫他；4、在混合溶液加入一定量碳酸銨(0. )和氫氟酸(0. 05% )調節沉澱母液的酸 度和離子強度，然後在室溫下陳化12h，5、過濾，固體沉澱經洗滌後，在120°C進行條件下乾燥，得到拋光粉的前驅體，再在 i2oo°c條件下煅燒池得到氧化鈰拋光粉，6、氧化鈰拋光粉經過溼法球磨，氣流磨破碎分選，離心分級，乾燥後得到單 分散稀土拋光粉，拋光粉的D50粒徑為1.8μπι;且滿足D10彡1. 0D50, D90彡3D50， DlOO ( 4. 8D50。。實施例2:1、將硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸鐠、硝酸釹和表面活性劑(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、 月桂醇醚硫酸銨和聚乙二醇辛基苯基醚)溶於去離子水中，鈰的濃度範圍為0. 3mol/l，鑭 的濃度範圍為0. 08mol/l，鐠的濃度範圍為0. 05mol/l，釹的濃度範圍為0. 05mol/l，表面活 性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、月桂醇醚硫酸銨和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物，溶液 中表面活性劑的含量為0. 01% ；2、將沉澱劑溶於去離子水中，沉澱劑為尿素、碳酸銨、草酸，尿素的混合物，尿素濃 度為1. Omol/Ι，碳酸銨濃度為0. 2mol/l，草酸濃度為0. lmol/1 ；3、將⑴和⑵混合溶液加熱到85°C，通過攪拌以噴霧方式在稀土溶液中加入沉 澱劑溶液，加入完成後，繼續攪拌30min，體系溫度控制在90°C的溫度下保溫他；4、在混合溶液加入一定量碳酸銨(0. )和氫氟酸(0. )調節沉澱母液的酸 度和離子強度，然後在室溫下陳化12h，5、固體沉澱過濾，經洗滌後，在160°C進行條件下乾燥，得到拋光粉的前驅體，再在 iooo°c條件下煅燒ai得到氧化鈰拋光粉，6、稀土拋光粉經過溼法球磨，氣流磨破碎分選，離心分級，乾燥後得到單分 散稀土拋光粉，拋光粉的D50粒徑為2. 6μπι;且滿足D10 ^ 1. 2D50, D90 ^ 2. 8D50， DlOO ^ 4. 1D50。
權利要求
1.所述單分散稀土拋光粉的製備工藝，其特徵在於將稀土鹽和表面活性劑溶於水 中，鈰的濃度範圍為0. 1 0. 3mol/l，鑭的濃度範圍為0. 05 0. lOmol/Ι，鐠的濃度範圍為 0. 05 0. lOmol/Ι，釹的濃度範圍為0. 05 0. lOmol/Ι，表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚 硫酸銨、月桂醇醚硫酸銨和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物，表面活性劑的含量為0. 005 0. 02%。
2.所述單分散稀土拋光粉的製備工藝，其特徵在於沉澱劑為尿素、碳酸銨、草酸。其 中尿素濃度為0. lmol/1 2. Omol/Ι，碳酸銨濃度為0. lmol/1 1. Omol/1,草酸濃度為 0. lmol/1 1. Omol/1 ο
3.所述單分散稀土拋光粉的製備工藝，其特徵在於混合溶液在85°C 95°C的溫度下 保溫他，在混合溶液加入一定量銨鹽(0. 1 0. 5% )和氫氟酸(0. 05 0. 5% )調節沉澱 母液的酸度和離子強度，然後在室溫下陳化12h。
4.所述單分散稀土拋光粉的製備工藝，其特徵在於固體沉澱經過濾，洗滌後，在 120°C進行條件下乾燥，得到拋光粉的前驅體，再在1200°C條件下煅燒池得到氧化鈰拋光 粉。
5.所述單分散稀土拋光粉的製備工藝，其特徵在於稀土拋光粉經過溼法球磨，氣流 磨破碎分選，離心分級，乾燥後得到稀土拋光粉。
全文摘要
本發明提供了一種單分散稀土拋光粉及其製備工藝。該工藝通過草酸銨、尿素中的一種或幾種的混合物為沉澱劑，在含鈰稀土溶液與沉澱劑溶液的反應中，利用高分子表面活性劑的分子模板作用和其與沉澱劑的協同作用，形成幾何形狀趨於一致的前驅物沉澱顆粒；在沉澱後的漿液中加入碳酸氫銨和氫氟酸調節母液中的酸度和離子強度，從而增大漿液中固體顆粒的表面電性，升溫陳化後，過濾，濾餅乾燥、灼燒、球磨過篩、氣流磨破碎分選，離心分級後可以得到分散性好、球化度高、超細的稀土拋光粉。得到的拋光粉呈分散好的球形，D50粒徑為0.50～3.0μm；且滿足D10≥0.8D50，D90≤3D50，D100≤5D50。該拋光粉的懸浮性能好，分散性強，應用到玻璃拋光中，對光學玻璃拋光、晶體拋光面劃痕少，拋光切削力大，平整度高。
文檔編號C09G1/18GK102079950SQ20091019420
公開日2011年6月1日 申請日期2009年11月27日 優先權日2009年11月27日
發明者閆洪嘉 申請人:東莞市卓越研磨材料有限公司