聚苯硫醚紡絲工藝的製作方法
2023-05-24 09:23:26 1
專利名稱：聚苯硫醚紡絲工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於特種纖維製造領域，尤其是聚苯硫醚纖維級樹脂的熔融紡絲工藝。
背景技術：
高性能聚苯硫醚具有優異得耐化 學藥品性和高溫下的熱穩定性，並具有阻燃、絕緣、耐輻射和良好的機械性能。為擴大該材料的使用範圍，各國的研究者們一直在尋找使之纖維化使用的新方法。在中國專利CN1603477中公開了一種線性高分子量聚苯硫醚纖維級樹脂的熔融紡絲、拉伸熱定型方法；中國專利CN1876906公開了聚苯硫醚長纖維的製造方法；美國專利US5405695和US4500706中介紹了幾種聚苯硫醚樹脂通過熔-融紡絲得到的聚苯硫醚纖維的方法。這些方法的缺點是產品纖維的機械強度仍不夠高，雖然US5405695將熔融-紡絲擠出機的加熱區域分為三個區域，但只可能生產長纖維，且其機械強度指標條件不明晰。在中國專利申請號碼CN200510022439. 5中介紹了一種聚苯硫醚樹脂熔融紡絲方法，該方法還是沒有脫離目前所有的熔融紡絲的模式。本發明的目的開創一種全新的聚苯硫醚纖維的紡絲方法，其目的是降低聚苯硫醚纖維的不合格率，提高放紡絲速率，將少聚苯硫醚樹脂的預處理和乾燥等工藝步驟，同時還減少了像雙螺杆擠出機抽真空脫除揮發性物質的不必要的設備和工藝工序，降低了生產成本，提高纖維強度等各個性能指標。
發明內容
聚苯硫醚紡絲工藝，生產聚苯硫醚樹脂纖維，採用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂熔解——螺杆擠出機熔融——熔體計量泵——強制過濾、噴絲組件——絲條凝固浴冷卻
結晶——六固浴洗滌-牽伸——卷繞落筒造出成品纖維，採用如下的工藝條件中包
括
1、聚苯硫醚樹脂的熔解包括將重均分子量為4.8-5. 2的聚苯硫醚樹脂熔於溫度為260-280°C環丁碸溶劑之中，配製成含聚苯硫醚樹脂為80-90%wt的環丁碸熔液；
2、將I)得到的含聚苯硫醚樹脂的環丁碸熔液用螺旋輸送機直接輸入溫度為275-280°C雙螺杆擠出機進一步熔煉，由其機頭齒輪泵輸入熔體計量泵，熔體計量泵的變頻電機轉動頻率為20-50HZ，過機頭強制過濾後，由噴絲組件噴出。噴絲組件的溫度保持在275-280 O。3、將2)噴出的含有環丁碸和聚苯硫醚樹脂的纖維直接輸入在噴絲板下方組裝有一絲條凝固浴冷卻結晶區域為0-300mm，冷卻結晶區域凝固浴是含有20_30%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為60-80°C ;絲條從結晶區域出來後經過3-6級凝固浴洗滌，第一級洗滌區域的凝固浴含有含有6-8%wt NMP的去離子水溶液，第二級洗滌區域的凝固浴含有含有3-5%wt NMP的去離子水溶液，第三級洗滌區域的凝固浴含有含有O. l-P/owt NMP的去離子水溶液，第一-三級淋灑水洗滌區域為100%去離子水溶液；其中三級凝固浴洗滌溶液的溫度為80-90°C，三級淋灑洗滌溶液的溫度為85-95°C。輸入絲條乾燥裝置，乾燥牽伸溫度控制在120-160°C乾燥時間為30-60S。絲條經過乾燥後，輸入卷繞機落筒製造成聚苯硫醚纖維。本發明的聚苯硫醚紡絲速度為1500-1800m/min。絲條的牽伸倍率為3_6倍。本發明採用熔液紡絲工藝，減少了目前所有熔融紡絲需要對聚苯硫醚樹脂進行純化以及紡箱和加熱保溫介質以及恆溫裝置，提高了聚苯硫醚纖維的紡絲速率，像這樣紡織出來的聚苯硫醚纖維的絲條勻稱，不會產生任何熔滴等優點。採用本發明的方法，製得的聚苯硫醚纖維絲的可造性及機械強度均得以提高，斷裂強度大於4CN/dt，平均極限氧指數達到 43%ο在本發明的纖維級聚苯硫醚樹脂的熔液紡絲工藝流程中，雙螺杆擠出機各加溫區的溫度都是一樣的，同時聚苯硫醚熔液的所有熔體管道都必須保溫，其溫度保持在聚苯硫醚樹脂熔點之下5-10°C的範圍內；計量泵變頻電機頻率受餵料的多少和纖維的線密度限制的，其頻率一般在2-30赫茲的範圍之下；一般噴絲組件壓力保持在1-28 Mpa之間噴絲組件使用前預處理溫度也要使其溫度保持在聚苯硫醚樹脂熔點之下5-10°C的範圍內；絲條 冷卻結晶固化區一方面要根據當地氣溫適當調節，另一方面還根據纖維的線密度或牽伸率來調節，對於卷繞機變頻電機頻率一方面受到餵料機餵料的多少限制，考慮到生產纖維線密度限制，卷繞機變頻電機頻率一般控制在5-200赫茲的範圍內，同時在一級卷繞機和二級卷繞機之間存在一定的赫茲差異，即卷繞機卷繞速度差異。本發明首先將經過過濾、萃取、洗滌、乾燥合成的聚苯硫醚樹脂加入260-280°C環丁碸溶劑中，配製成含80-90%wt聚苯硫醚樹脂的環丁碸熔液，然後將熔液輸入溫度為275-280°C雙螺杆擠出機再次熔煉，再將熔液經過機頭齒輪泵輸入頻率為20-50HZ的變頻電機的熔體計量泵，在經過計量泵輸入噴絲組件，經過噴絲組件中過濾元件過濾後，從溫度為275-280°C的噴絲板噴出含有環丁碸溶劑的聚苯硫醚熔液纖維，熔液纖維經過噴絲板下方安裝有0-300mm溫度為60_80°C凝固浴冷卻結晶區域後，輸送入溫度為80_90°C的三級含有不同NMP濃度的去離子水溶液的凝固浴洗滌槽，再輸送入溫度為85-95°C三級100%的去離子水淋灑洗滌區域進一步洗滌，然後輸入至三級乾燥牽伸裝置進行纖維的乾燥和牽伸，最後輸入卷繞機卷繞成聚苯硫醚成品纖維。這樣就製得了聚苯硫醚纖維。
圖I為本發明的工藝流程方框圖。本發明
簡述
聚苯硫醚樹脂以一定的重量百分比熔於260-280°C的環丁碸溶劑中，然後輸入雙螺杆擠出機進一步熔煉，由其機頭齒輪泵擠出輸送入計量泵，通過計量泵的計量輸入噴絲組件，然後由噴絲板噴出進入含有20-30%NMP溶劑的凝固浴溶液形成絲條，絲條經過三級低濃度NMP凝固浴進一步洗滌後，再經過三級去離子水淋灑洗滌後，輸入三級溫度為160-180°C的乾燥裝置進行乾燥牽伸，最後製得聚苯硫醚成品纖維。
具體實施例方式 實施例I
將乾燥的聚苯硫醚樹脂加入260°c環丁碸溶劑中，配製成含80%wt聚苯硫醚樹脂的環丁碸熔液，然後將熔液輸入溫度為275°C雙螺杆擠出機再次熔煉，再將熔液經過機頭齒輪泵輸入頻率為20Hz的變頻電機的熔體計量泵，在經過計量泵輸入噴絲組件，經過噴絲組件中過濾元件過濾後，從溫度為275°C的噴絲板噴出含有環丁碸溶劑的聚苯硫醚熔液纖維，熔液纖維經過噴絲板下方安裝有Omm溫度為60°C凝固浴冷卻結晶區域後，其冷卻結晶區域凝固浴是含有30%wt NMP的去離子水溶液輸，送入溫度為80°C的三級含有不同NMP濃度的去離子水溶液的凝固浴洗滌槽，第一級洗滌區域的凝固浴含有含有6%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為90°C，第二級洗滌區域的凝固浴含有含有3%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為90°C，第三級洗滌區域的凝固浴含有含有O. l%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為90°C，再輸送入溫度為95V三級100%的去離子水淋灑洗滌區域進一步洗滌，然後輸入至溫度為160°C三級乾燥牽伸裝置進行纖維的乾燥和牽伸，乾燥時間為60s最後輸入卷繞機卷繞成聚苯硫醚成品纖維。聚苯硫醚紡絲速度為1500m/min。絲條的牽伸倍率為3倍。實施例2
將乾燥的聚苯硫醚樹脂加入280°C環丁碸溶劑中，配製成含90%wt聚苯硫醚樹脂的環丁碸熔液，然後將熔液輸入溫度為280°C雙螺杆擠出機再次熔煉，再將熔液經過機頭齒輪 泵輸入頻率為50Hz的變頻電機的熔體計量泵，在經過計量泵輸入噴絲組件，經過噴絲組件中過濾元件過濾後，從溫度為280°C的噴絲板噴出含有環丁碸溶劑的聚苯硫醚熔液纖維，熔液纖維經過噴絲板下方安裝有300mm溫度為80°C凝固浴冷卻結晶區域後，其冷卻結晶區域凝固浴是含有20%wt NMP的去離子水溶液輸，輸送入溫度為80°C的三級含有不同NMP濃度的去離子水溶液的凝固浴洗滌槽，第一級洗滌區域的凝固浴含有含有8%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為80-90°C，第二級洗滌區域的凝固浴含有含有5%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為80°C，第三級洗滌區域的凝固浴含有含有l%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為80°C，再輸送入溫度為85°C三級100%的去離子水淋灑洗滌區域進一步洗滌，然後輸入至溫度為180°C三級乾燥牽伸裝置進行纖維的乾燥和牽伸，乾燥時間為30s最後輸入卷繞機卷繞成聚苯硫醚成品纖維。聚苯硫醚紡絲速度為1800m/min。絲條的牽伸倍率為6倍。實施例3
將乾燥的聚苯硫醚樹脂加入270°C環丁碸溶劑中，配製成含85%wt聚苯硫醚樹脂的環丁碸熔液，然後將熔液輸入溫度為278°C雙螺杆擠出機再次熔煉，再將熔液經過機頭齒輪泵輸入頻率為35Hz的變頻電機的熔體計量泵，在經過計量泵輸入噴絲組件，經過噴絲組件中過濾元件過濾後，從溫度為278°C的噴絲板噴出含有環丁碸溶劑的聚苯硫醚熔液纖維，熔液纖維經過噴絲板下方安裝200mm溫度為70°C凝固浴冷卻結晶區域後，輸送入溫度為85°C的三級含有不同NMP濃度的去離子水溶液的凝固浴洗滌槽，第一級洗滌區域的凝固浴含有含有7%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為85°C，第二級洗滌區域的凝固浴含有含有4%wtNMP的去離子水溶液，其溫度為85°C，第三級洗滌區域的凝固浴含有含有O. 6%wt NMP的去離子水溶液，其溫度為85°C，再輸送入溫度為90°C三級100%的去離子水淋灑洗滌區域進一步洗滌，然後輸入至溫度為170°C三級乾燥牽伸裝置進行纖維的乾燥和牽伸，乾燥時間為45s最後輸入卷繞機卷繞成聚苯硫醚成品纖維。聚苯硫醚紡絲速度為1600m/min。絲條的牽伸倍率為4倍。
權利要求
1.聚苯硫醚紡絲工藝，生產聚苯硫醚樹脂纖維，採用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂熔解一螺杆擠出機熔融一熔體計量泵一強制過濾一噴絲組件一絲條凝固浴冷卻結晶一三級凝固浴洗滌一三級淋灑洗滌一3級乾燥牽伸一卷繞落筒造出成品纖維，其特徵在於，採用如下的工藝條件中包括 1)聚苯硫醚樹脂的熔解包括將重均分子量為4.8-5. 2的聚苯硫醚樹脂熔於溫度為260-280°C環丁碸溶劑之中，配製成含聚苯硫醚樹脂為80-90%wt的環丁碸熔液； 2)將I)得到的含聚苯硫醚樹脂的環丁碸熔液用螺旋輸送機直接輸入溫度為275-280°C雙螺杆擠出機進一步熔煉，由其機頭齒輪泵輸入熔體計量泵，經過機頭強制過濾後，由噴絲組件噴出，噴絲組件的溫度保持在275-280°C ； 3)將2)噴出的含有環丁碸和聚苯硫醚樹脂的纖維直接輸入在噴絲板下方組裝有一絲條凝固浴冷卻結晶區域為0-300_，絲條從結晶區域出來後經過3級凝固浴洗滌，3級淋灑水洗滌，輸入絲條乾燥裝置，絲條經過乾燥後，輸入卷繞機落筒製造成聚苯硫醚纖維。
2.根據權利要求I所述之聚苯硫醚紡絲工藝，其特徵在於，所述的聚苯硫醚紡絲速度為1500-1800m/min，冷卻結晶區域凝固浴是含有20-30%wt NMP的去離子水溶液，且其冷卻結晶區域凝固浴溶液溫度為60-80°C ;第一級洗滌區域的凝固浴含有含有6-8%wt NMP的去離子水溶液，第二級洗滌區域的凝固浴含有含有3-5%wtNMP的去離子水溶液，第三級洗滌區域的凝固浴含有含有0. l-l%wtNMP的去離子水溶液，第一-三級淋灑水洗滌區域為100%去離子水溶液，三級凝固浴洗滌溶液的溫度為80-90°C，三級淋灑洗滌溶液的溫度為85-95。。。
3.根據權利要求I或2所述之聚苯硫醚紡絲工藝，其特徵在於所述熔體計量泵的變頻電機轉動頻率為20-50HZ，乾燥牽伸溫度控制在120-160°C，乾燥時間為30_60s。
4.根據權利要求I或2所述之聚苯硫醚紡絲工藝，其特徵在於所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的熔液紡絲時絲條的牽伸倍率為3-6倍。
全文摘要
本發明公開一種聚苯硫醚紡絲工藝，聚苯硫醚紡絲工藝，生產聚苯硫醚樹脂纖維，採用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂熔解—螺杆擠出機熔融—熔體計量泵—強制過濾、噴絲組件—絲條凝固浴冷卻結晶—三級凝固浴洗滌—三級淋灑洗滌—三級乾燥牽伸—卷繞落筒造出成品纖維，紡絲速率為1500-1800m/min，牽伸倍率為3-6。製得可造性優良和機械性能更為優良的聚苯硫醚纖維。本發明工藝減少了目前所有熔融紡絲需要對聚苯硫醚樹脂進行純化以及紡箱和加熱保溫介質以及恆溫裝置，提高了聚苯硫醚纖維的紡絲速率，織出的聚苯硫醚纖維的絲條勻稱，不會產生任何熔滴。
文檔編號D01D1/04GK102677194SQ20111006632
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月18日 優先權日2011年3月18日
發明者劉文良, 徐偉, 譚建勇 申請人:四川得陽工程塑料開發有限公司