晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法
2023-04-24 16:36:26 2
晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法
【專利摘要】本發明屬於晶矽片切割液聚乙二醇的再生【技術領域】，具體涉及一種晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法。所述脫色方法包括以下步驟：（1）將晶矽片切割廢液和活性炭加入到容器內；（2）進行加熱，控制液體溫度在30～60℃，同時，不斷攪拌並向容器內持續通入壓縮空氣，使切割廢液與活性炭混合均勻；（3）將所得混合液通入過濾罐進行過濾，收集濾液，即得回收後的聚乙二醇成品。本發明脫色方法大大降低了回收產品的電導率和色度，且具有能耗低、汙染小、處理周期短、脫色速度快、原輔料消耗低、效率高的優點，並且避免聚乙二醇的流失。
【專利說明】
【技術領域】
[0001 ] 本發明屬於晶矽片切割液聚乙二醇的再生【技術領域】，具體涉及一種晶矽片切割液 聚乙二醇的脫色方法。 晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法
【背景技術】
[0002] 聚乙二醇（PEG)作為當前光伏行業所用晶矽片切割液的主要成分之一，在太陽能 晶矽片多線鋸切割過程中起到分散、潤滑、冷卻、懸浮等作用，能有效降低矽片切割損傷，並 使矽片易於清洗。但切割液使用到一定程度時需進行分離提純處理，去除線鋸切割過程中 產生的金屬粒子、矽鋸屑等雜質，提高再生切割液的純度，降低其色度及電導率，避免切割 過程中由於雜質的存在以及熱應力和機械應力的作用而產生以下不良現象：切割能力下 降，矽片的切割成品率受到影響，矽片出現線痕、花片、崩片、粘片、汙片，以及切片機過濾袋 堵塞等。
[0003] 傳統的除雜提純脫色工藝多採用壓濾機壓濾、雙氧水等活性劑氧化等方法，通過 固液過濾分離方式和氧化脫色方式，在過濾掉切割液中雜質的同時，對切割液進行氧化脫 色處理，以達到提純脫色目的。但傳統方法存在雜質處理不徹底、提純脫色精度不高，以及 使用雙氧水等活性劑處理存在的易於氧化切割液等影響因素，極易導致產品中雜質較多、 電導率偏高、色度較差，進而影響產品在切割時的使用效果。
[0004] 中國專利CN101905938公開了一種對矽片切削廢液的回收方法，依次進行固液分 離、酸洗、調pH弱鹼、活性炭脫色、過濾除雜和減壓蒸餾，回收得到聚乙二醇。但其方案仍存 在以下問題：（1)需要加酸並用水酸洗，即先人為加水使其混合，最後再用蒸餾的方法將前 面加的水分蒸出除去，而蒸餾是一種高能耗的措施，並且在水資源日益緊缺的今天，該技術 方案對水的消耗也是一個大的問題；（2)實際上在蒸餾的過程中，部分聚乙二醇也伴隨水 蒸氣蒸發，造成聚乙二醇的流失，降低了聚乙二醇的回收率；（3)蒸餾過後，使得水中的C0D 含量增高(聚乙二醇是一種有機聚合物，並且與水互溶造成水中COD含量超高，甚至達到 COD 10000mg02/L以上，而國家標準規定水中C0D不超過50mg02/L才視為達標)，形成廢水， 而該廢水按其方法進行簡單處理是無法使水中的C0D達標的，造成水汙染和帶來嚴重的環 保壓力；（4)離子交換樹脂會造成消耗，再加上其酸鹼及水的使用，造成其原輔料消耗高， 成本高；即使離子交換樹脂可以再生處理，樹脂再生是通常也會用到大量的水甚至是純水 以及額外的酸、鹼、鹽等輔料對其進行再生處理，也會造成原輔料消耗高、以及廢水的產生；
[5] 即使該技術方案提到水可以作為工業生產用水循環使用，但工業上不會無限次的循環 使用，到一定程度也必須需要對廢水進行處理，造成水汙染或給環保帶來壓力，並且工業生 產用水本身就是一種廢水；（6)蒸餾過程通常需用的時間較長，造成生產效率下降；（7)工 序長、過程複雜、生產處理周期長、速度慢、效率低。
【發明內容】
[0005] 針對上述問題，本發明提出了一種晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，該方法大 大降低了回收產品的電導率和色度，且具有能耗低、汙染小、處理周期短、脫色速度快、原輔 料消耗低、效率高的優點，並且避免聚乙二醇的流失。
[0006] 本發明通過以下技術方案實現： 設計一種晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將晶矽片切割廢液和活性炭加入到容器內； (2) 進行加熱，控制液體溫度在30?60°C，同時，不斷攪拌並向容器內持續通入壓縮空 氣，使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 將所得混合液通入過濾罐進行過濾，收集濾液，即得回收後的聚乙二醇成品。
[0007] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述活性炭為木質活性炭，目數 為50?100目。
[0008] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述活性炭用量為切割廢液的 0· 1 ?0· 5wt%〇
[0009] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，步驟（2)所述攪拌並通壓縮空氣 過程持續15~60分鐘。
[0010] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述過濾罐的濾網目數大於活性 炭的目數。
[0011] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，步驟（2)中，在攪拌之前將容器內 液體pH值調節至4. 5?6. 5。
[0012] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述pH值調節所用酸為草酸、檸 檬酸、鹽酸和硫酸的至少一種。
[0013] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，步驟（3)中所述混合液在過濾罐 內進行閉路循環反覆過濾，至得到清液的聚乙二醇再收集濾液。
[0014] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述閉路循環反覆過濾持續 0. 5?1小時。
[0015] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，步驟（3)中所述過濾罐內濾網結 餅後，向過濾罐內持續通入壓縮空氣進行輔助過濾。
[0016] 對於上述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述壓縮空氣壓力為0. 1? 0. 5MPa〇
[0017] 本發明的積極有益效果： 本發明方案無需加水酸洗、不需後繼蒸餾，採用壓縮空氣輔助、過濾罐強制加壓閉路循 環結合濾網過濾以及活性炭加壓自過濾，充分利用活性炭比表面積大、獨特孔隙結構的吸 附作用將切割廢液中的雜質粒子去除，降低切割液的電導率及色度，對聚乙二醇脫色回收 處理簡便易行，使所得聚乙二醇產品的純度、色度、電導率均得到大大改善，電導率可以達 到5μ s/cm以下，色度（APHA)達到10以下，使得晶矽片切割液的色度、電導率等各項指標 遠遠超出相應行業使用要求。同時，本方案還具備能耗低、汙染小、處理周期短、脫色工藝 簡單、速度快、原輔料消耗低、效率高的優點，並且避免聚乙二醇的流失，具有廣泛的應用價 值。
[0018] (1)選用活性炭時，活性炭吸附劑顆粒的大小，細孔的構造和分布情況以及表面性 質等對吸附有很大的影響。本發明方法選用了具有50?100目數、具有優良細孔構造及表 面化學活性的木質活性炭來對切割液聚乙二醇進行提純脫色處理，效果明顯。 (2)本發明調節pH值，控制液體呈酸性，使活性炭獲得較高的吸附率。
[0019] (3)本發明攪拌混合採取機械攪拌、壓縮空氣氣動攪拌的方式，同時升溫至30? 60°C，能促進活性炭在切割廢液中分散的更快更均勻，保證活性炭顆粒與切割廢液充分接 觸，使吸附達到平衡，充分發揮活性炭的吸附能力，從而實現快速、高效脫色。
[0020] (4)本發明將切割廢液與所加入的活性炭在混合容器內進行充分混合。當活性炭 粉的吸附作用進行充分後，將該混合液體打入帶有濾網的過濾罐內，並使其在過濾罐內反 復進行閉路循環，通過混合液在過濾罐內閉路循環作用，通過濾網的過濾作用以及活性炭 形成濾餅後的自過濾作用，將待脫色聚乙二醇液體內的雜質顆粒和炭粉濾除，得到清澈的 聚乙二醇。
[0021] (5)當過濾罐內濾網的濾餅形成後，向過濾罐內通入0. 1?0. 5MPa壓縮空氣進行 輔助過濾（即加壓強制自過濾)，加快切割廢液的脫色過程並使得濾餅中殘留的切割廢液得 到收集，從而減少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產品脫色效率和產出率。
[0022] (6)在混合容器內加熱切割廢液，可促進聚乙二醇和活性炭混合充分，加快脫色過 程的進行，並且加熱使切割廢液中聚乙二醇粘度降低，活性炭進行吸附時提純脫色效果會 更好，同時能加快脫色提純處理速度，提高生產效率。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合具體實施例，對本發明作進一步說明： 實施例一：(未加熱） 本實施例晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶矽片切割廢液和10千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內； (2) 不斷攪拌並向容器內持續通入0. 4MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 30分鐘後，將所得混合液通入濾網孔徑為200目的過濾罐進行過濾，收集濾液，即 得脫色後的聚乙二醇成品。
[0024] 實施例二：（加熱） 本實施例晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶矽片切割廢液和10千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內； (2) 容器內進行加熱，控制液體溫度在50°C，同時，不斷攪拌並向容器內持續通入 0. 4MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 30分鐘後，將所得混合液通入濾網孔徑為200目的過濾罐進行過濾，收集濾液，即 得脫色後的聚乙二醇成品。
[0025] 實施例三：（加熱、閉路循環及壓縮空氣輔助過濾） 本實施例晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶矽片切割廢液和10千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內； (2) 容器內進行加熱，控制液體溫度在50°C，同時，不斷攪拌並向容器內持續通入 0. 4MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 30分鐘後，將所得混合液通入濾網孔徑為200目的過濾罐進行過濾，並使其在過濾 罐內反覆進行閉路循環，通過濾網的過濾作用以及活性炭形成濾餅後的自過濾作用，濾除 聚乙二醇液體內的雜質顆粒和活性炭粉；當活性炭在過濾罐內濾網的濾餅形成後，向過濾 罐內持續通入〇.4MPa壓縮空氣進行輔助過濾，加快脫色過程並能收集濾餅中殘留的切割 液，減少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產品脫色效率和產出率，45分鐘後得到清液的聚乙 二醇，收集濾液，即得脫色後的聚乙二醇成品。
[0026] 實施例四：(加熱、閉路循環及壓縮空氣輔助過濾、pH值調節） 本實施例晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶矽片切割廢液和10千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內，用鹽酸 調節混合罐內溶液pH值至6,使其呈酸性； (2) 容器內進行加熱，控制液體溫度在50°C，同時，不斷攪拌並向容器內持續通入 0. 4MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 30分鐘後，將所得混合液通入濾網孔徑為200目的過濾罐進行過濾，並使其在過濾 罐內反覆進行閉路循環，通過濾網的過濾作用以及活性炭形成濾餅後的自過濾作用，濾除 聚乙二醇液體內的雜質顆粒和活性炭粉。當活性炭在過濾罐內濾網的濾餅形成後，向過濾 罐內通入0. 4MPa壓縮空氣進行輔助過濾，加快脫色過程並能收集濾餅中殘留的切割液，減 少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產品脫色效率和產出率，30分鐘後得到清液的聚乙二醇， 收集濾液，即得脫色後的聚乙二醇成品。
[0027] 實施例五：（加熱、閉路循環及壓縮空氣輔助過濾、pH值調節） 本實施例晶矽片切割液聚乙二醇的回收方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶矽片切割廢液和4千克100目活性炭加入到5000升的混合罐內，用稀硫 酸調節混合罐內溶液pH值至4. 5,使其呈酸性； (2) 容器內進行加熱，控制液體溫度在30°C，同時，不斷攪拌並向容器內持續通入 0. IMPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 60分鐘後，將所得混合液通入濾網孔徑為200目的過濾罐進行過濾，並使其在過濾 罐內反覆進行閉路循環，通過濾網的過濾作用以及活性炭形成濾餅後的自過濾作用，濾除 聚乙二醇液體內的雜質顆粒和活性炭粉。當活性炭在過濾罐內濾網的濾餅形成後，向過濾 罐內通入0. IMPa壓縮空氣進行輔助過濾，加快脫色過程並能收集濾餅中殘留的切割液，減 少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產品脫色效率和產出率，60分鐘後得到清液的聚乙二醇， 收集濾液，即得脫色後的聚乙二醇成品。
[0028] 實施例六：(加熱、閉路循環及壓縮空氣輔助過濾、pH值調節） 本實施例晶矽片切割液聚乙二醇的回收方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶矽片切割廢液和20千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內，用草酸 調節混合罐內溶液pH值至6. 5,使其呈酸性； (2) 容器內進行加熱，控制液體溫度在60°C，同時，不斷攪拌並向容器內持續通入 0. 5MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 20分鐘後，將所得混合液通入濾網孔徑為200目的過濾罐進行過濾，並使其在過濾 罐內反覆進行閉路循環，通過濾網的過濾作用以及活性炭形成濾餅後的自過濾作用，濾除 聚乙二醇液體內的雜質顆粒和活性炭粉。當活性炭在過濾罐內濾網的濾餅形成後，向過濾 罐內通入0. 5MPa壓縮空氣進行輔助過濾，加快脫色過程並能收集濾餅中殘留的切割液，減 少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產品脫色效率和產出率，30分鐘後得到清液的聚乙二醇，
【權利要求】
1. 一種晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於，包括以下步驟： (1) 將晶矽片切割廢液和活性炭分別引入到容器內； (2) 進行加熱，控制液體溫度在30?60°C，同時，不斷攪拌並向容器內持續通入壓縮空 氣，使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 將所得混合液通入過濾罐進行過濾，收集濾液，即得回收後的聚乙二醇成品。
2. 根據權利要求1所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：所述活性 炭為木質活性炭，粒度為50?100目。
3. 根據權利要求1所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：所述活性 炭用量為切割廢液的〇. 1?〇. 5wt%。
4. 根據權利要求1所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：步驟（2)所 述攪拌並通壓縮空氣過程持續15飛0分鐘。
5. 根據權利要求1所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：步驟（2) 中，在攪拌之前將容器內液體pH值調節至4. 5?6. 5。
6. 根據權利要求5所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：所述pH 值調節所用酸為草酸、檸檬酸、鹽酸和硫酸的至少一種。
7. 根據權利要求1所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：步驟（3)中 所述混合液在過濾罐內進行閉路循環反覆過濾，至得到清液的聚乙二醇再收集濾液。
8. 根據權利要求7所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：所述閉路 循環反覆過濾持續〇. 5?1小時。
9. 根據權利要求1所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：步驟（3)中 所述過濾罐內濾網結餅後，向過濾罐內持續通入壓縮空氣進行輔助過濾。
10. 根據權利要求1或9所述的晶矽片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特徵在於：所述 壓縮空氣的氣壓為〇. 1?〇. 5MPa。
【文檔編號】C10M175/00GK104086799SQ201410290056
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月26日 優先權日:2014年6月26日
【發明者】徐元清, 王傑, 申君來, 張孟雷, 韓志民, 高敏傑, 辛玲, 張志剛, 郭莉萍 申請人:河南新大新材料股份有限公司