一種PCB用氧化鋁‑碳納米管複合增強的導熱絕緣基板材料及其製備方法與流程

2023-04-24 13:07:16 1

本發明涉及印刷電路板領域，具體涉及一種pcb用氧化鋁-碳納米管複合增強的導熱絕緣基板材料的製備方法。

背景技術：

隨著電子信息技術的飛速發展，對電子電路用印刷電路板(pcb)的性能也提出了更高的要求。體積輕薄且功耗較大的電子設備從誕生起就被發熱問題所困擾，pcb作為每個發熱器件的橋梁和載體，一直是增強設備散熱的研究重點，導熱性能優良的基板材料以及良好散熱結構的pcb都能夠將發熱器件產生的熱量均勻分布，增強散熱效率，減少昂貴器件的熱損傷。

技術實現要素：

本發明主要解決的技術問題是提供一種pcb用氧化鋁-碳納米管複合增強的導熱絕緣基板材料的製備方法，依照該工藝製備的基板材料具有良好的導熱絕緣性、熱穩定性及力學性能。

本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案來實現：

一種pcb用氧化鋁-碳納米管複合增強的導熱絕緣基板材料的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.填料的表面處理及修飾：

將4-7重量份氧化鋁填料置於150-160℃烘箱內乾燥2-3h，將0.1-0.2重量份kh5501:5-10溶於乙醇溶液中，加入烘乾後的填料，在70-80℃水浴下磁力攪拌1-2h，靜置冷卻、過濾、85-95℃乾燥完全、研磨粉碎；

向3-6重量份硝酸鋅、3-6重量份檸檬酸中1:15-20加入蒸餾水，攪拌溶解，得透明溶膠，升溫至70-80℃水浴加熱攪拌，加入表面處理氧化鋁填料，繼續恆溫攪拌1-2h，放入90-100℃烘箱中乾燥1-2h，再放到箱式爐中於1100-1200℃煅燒1-2h，研磨、過200-300目篩；

b.混酸法氧化處理碳納米管：

向6-9重量份多壁碳納米管中1:10-15加入混酸，超聲處理1-2h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恆溫鼓風乾燥箱中乾燥完全，放入行星球磨機中球磨6-8h；

c.氧化石墨烯的部分還原及修飾：

向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份kh550，置於冰水浴中，用超聲波細胞粉碎機超聲剝離1-2h，分散均勻，加入0.5-1重量份催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應5-6h，過濾、醇洗3-5次，置於80-90℃鼓風烘箱中乾燥完全、機械研磨粉碎；

然後1:5-10分散於丙酮中，超聲振蕩1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，繼續超聲處理1-2h，將混合液置於敞口容器中在70-80℃持續攪拌，蒸發掉溶劑丙酮，製得複合增強體；

d.密煉機混煉法製備複合材料：

將70-80重量份環氧樹脂與a、b、c中所得物料混合，攪拌10-20min得預混物；將密煉機加熱至80-90℃，倒入預混物，密煉混合30-40min，取出、冷卻至室溫，加入15-20重量份固化劑，用攪拌器攪拌10-20min，注入到模具中，放入30-40℃真空乾燥箱中乾燥1-2h，除去氣泡，再升溫至80-90℃乾燥5-6h，得到複合材料。

其中，步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90-95%。步驟b中所述混酸為質量分數為65-70%的濃硫酸與質量分數為60-65%的濃硝酸以體積比3:1-2混合，球磨轉速為300-500r/min。步驟c中所述催化劑為n,n，-二環己基碳二亞胺。步驟d中所述環氧樹脂為環氧樹脂6002，固化劑為固化劑572。

本發明的反應機理及有益效果如下：

以氧化鋁為增強體填料，用矽烷偶聯劑kh550對其進行表面處理，偶聯劑接枝到填料表面，使填料更好的分散到樹脂中；再通過溶膠凝膠法對填料表面進行包覆修飾，得到氧化鋅包覆氧化鋁的核殼結構，氧化鋅的潤溼性能好，所得複合物與樹脂間的界面結合強度更高，導熱性能更好。

用kh550對氧化石墨烯進行部分還原及功能化修飾，得到改性石墨烯，偶聯劑的氨基與氧化石墨烯表面的環氧基團發生了親核取代反應；再通過溶液法，使凹凸棒土顆粒以氫鍵結合的方式吸附在氧化石墨烯片層表面，得到複合增強體，提高了複合材料的力學性能、斷裂韌性及熱穩定性。

用混酸氧化法對多壁碳納米管進行化學改性，在其表面接枝了羧基、羥基含氧基團，改善其在樹脂中的分散性、提高與樹脂間的結合力，填充改性效果增強。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種pcb用氧化鋁-碳納米管複合增強的導熱絕緣基板材料的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.填料的表面處理及修飾：

將4kg氧化鋁填料置於150-160℃烘箱內乾燥2h，將0.1kgkh5501:5溶於乙醇溶液中，加入烘乾後的填料，在70-80℃水浴下磁力攪拌1h，靜置冷卻、過濾、85-95℃乾燥完全、研磨粉碎；

向3kg硝酸鋅、3kg檸檬酸中1:15加入蒸餾水，攪拌溶解，得透明溶膠，升溫至70-80℃水浴加熱攪拌，加入表面處理氧化鋁填料，繼續恆溫攪拌1h，放入90-100℃烘箱中乾燥1h，再放到箱式爐中於1100-1200℃煅燒1h，研磨、過200目篩；

b.混酸法氧化處理碳納米管：

向6kg多壁碳納米管中1:10加入混酸，超聲處理1h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恆溫鼓風乾燥箱中乾燥完全，放入行星球磨機中球磨6h；

c.氧化石墨烯的部分還原及修飾：

向2kg氧化石墨烯中加入0.1重量份kh550，置於冰水浴中，用超聲波細胞粉碎機超聲剝離1h，分散均勻，加入0.5kg催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應5h，過濾、醇洗3次，置於80-90℃鼓風烘箱中乾燥完全、機械研磨粉碎；

然後1:10分散於丙酮中，超聲振蕩1h，加入3kg凹凸棒土，繼續超聲處理1h，將混合液置於敞口容器中在70-80℃持續攪拌，蒸發掉溶劑丙酮，製得複合增強體。

d.密煉機混煉法製備複合材料：

將80kg環氧樹脂與a、b、c中所得物料混合，攪拌10min得預混物；將密煉機加熱至80-90℃，倒入預混物，密煉混合35min，取出、冷卻至室溫，加入15kg固化劑，用攪拌器攪拌15min，注入到模具中，放入30-40℃真空乾燥箱中乾燥1h，除去氣泡，再升溫至80-90℃乾燥5h，得到複合材料。

其中，步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90%。步驟b中所述混酸為質量分數為65%的濃硫酸與質量分數為60%的濃硝酸以體積比3:1混合，球磨轉速為400r/min。步驟c中所述催化劑為n,n，-二環己基碳二亞胺。步驟d中所述環氧樹脂為環氧樹脂6002，固化劑為固化劑572。