一種從糠醛渣中提取纖維素的方法
2023-04-25 02:04:56 2
一種從糠醛渣中提取纖維素的方法
【專利摘要】本發明涉及一種從糠醛渣中提取纖維素的方法，屬於木質纖維素組分分離【技術領域】。該方法以廢棄資源糠醛渣為原料，首先採用甲酸和過氧化氫的水溶液處理，其中甲酸的質量百分比濃度為85%,過氧化氫的質量百分比濃度為1%；然後採用氫氧化鈉和過氧化氫的水溶液處理，其中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%～2%。提取所得纖維素產品其纖維素含量可達84.09%，結晶度可達69.3%。該提取技術在低於90℃條件下進行，使用的溶劑易於回收，避免了使用濃鹼，減少了化學試劑的消耗。該發明具有過程簡單，環境友好，易於操作等優點，具有較好的應用前景。
【專利說明】一種從糠醛渣中提取纖維素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從糠醛渣中提取纖維素的方法，屬於木質纖維素組分分離【技術領域】。
技術背景
[0002]糠醛是一種重要的化工原料，生產糠醛一般採用富含多縮戊糖的農副產品下腳料，如玉米芯、甘蔗渣等。在糠醛生產過程中，多縮戊糖水解溶出，同時產生大量糠醛渣廢料。據估計，每生產I噸糠醛約排放12?15噸糠醛渣。糠醛渣為黑褐色固體碎塊，其鹽分含量高、呈酸性，糠醛渣主要由纖維素和木質素組成，僅含有少量半纖維素。目前，除少部分糠醛渣用作燃料外，大多採用堆積和挖坑傾倒方法進行處理，堆積過程會對土壤、河流產生汙染。若對糠醛渣中的纖維素加以分離，所得纖維素可用於製備乙醇、功能材料等。中國發明專利CN101413016對糠醛渣採用萃取、發酵、酸催化三步法製備乙醇和微晶纖維素。中國發明專利CN103266145A對糠醛渣採用乙醇-亞硫酸鈉製備可發酵性糖。文獻報導直接採用鹼性過氧化氫處理糠醛渣，纖維素含量僅為52.21% (高玉霞等，鹼預處理糠醛渣性質及其纖維素酶解研究.生物質化學工程，2011(6):第24-30頁)。
[0003]目前，從木質纖維素原料中提取纖維素的方法主要有濃鹼蒸煮-漂白法和蒸汽爆破-漂白法。強鹼蒸煮-漂白過程使用大量的氫氧化鈉和過氧化氫，形成大量黑液，造成環境汙染；蒸汽爆破-漂白需要較高壓力進行爆破，對設備要求較高。有機溶劑法分離木質纖維素主要利用有機溶劑對木質素的溶解及降解作用，是分離木質纖維素中纖維素的一類有效方法。中國發明專利CN103015243A對蘆葦、稻草、竹等原料採用甲酸、乙酸及過氧化氫進行蒸煮，之後採用鹼處理、螯合等多步處理製備溶解漿和工業纖維素。中國發明專利CN1299424以草類原料和闊葉木為原料，採用甲酸和乙酸混合溶液蒸煮製備紙漿。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提出一種從糠醛渣中提取纖維素的方法，採用甲酸、過氧化氫、氫氧化鈉等來源廣泛、易於獲得的化學藥品，在較低溫度條件下從廢棄物糠醛渣中提取纖維素，實現廢棄物的高附加值利用。
[0005]本發明提出的從糠醛渣中提取纖維素的方法，包括以下步驟:
[0006](I)甲酸-過氧化氫處理:配製甲酸和過氧化氫的水溶液，使其中甲酸的質量百分比濃度為85%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第一溶液，將糠醛渣與第一溶液按重量體積比為1:15混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣，用質量百分比濃度為85%的甲酸溶液洗滌，然後用水清洗，使清洗廢液的pH值為7，60°C下乾燥24小時，得到中間產品；
[0007](2)鹼性過氧化氫處理:配製氫氧化鈉和過氧化氫的水溶液，使其中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%?2%，記為第二溶液，將中間產品與第二溶液按重量體積比為1:30混合，升溫至50?80°C，反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用水清洗，使清洗廢液的PH值為7，60°C下乾燥24小時，得到纖維素
女口
廣叩ο
[0008]本發明提出的從糠醛渣中提取纖維素的方法，其優點是:
[0009](I)本發明從糠醛渣中提取了纖維素，實現了廢棄資源的利用，降低了糠醛渣對環境的汙染；得到的產品中纖維素含量可達84.09%,結晶度可達69.3%，為製備纖維素功能材料提供了原料。
[0010](2)本發明方法中所用的有機溶劑甲酸容易回收，過氧化氫在反應過程中發生降解，不對環境造成汙染。
[0011](3)本發明方法使用稀氫氧化鈉，避免了使用濃鹼，減少了化學試劑的消耗；反應過程在常壓進行，溫度低於90°C，不需使用耐壓設備，同時降低了加熱成本。
[0012](4)本發明方法實施步驟簡單，操作容易，易於工業化生產。
【具體實施方式】
[0013]本發明方法提出的從糠醛渣中提取纖維素的方法，包括以下步驟:
[0014](I)甲酸-過氧化氫處理:配製甲酸和過氧化氫的水溶液，使其中甲酸的質量百分比濃度為85%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第一溶液，將糠醛渣與第一溶液按重量體積比為1:15混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣，用質量百分比濃度為85%的甲酸溶液洗滌，然後用水清洗，使清洗廢液的pH值為7，60°C下乾燥24小時，得到中間產品；
[0015](2)鹼性過氧化氫處理:配製氫氧化鈉和過氧化氫的水溶液，使其中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%?2%，記為第二溶液，將中間產品與第二溶液按重量體積比為1:30混合，升溫至50?80V，反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用水清洗，使清洗廢液的PH值為7，60°C下乾燥24小時，得到纖維素
女口
廣叩ο
[0016]本發明所用糠醛渣取自河北春雷糠醛廠，其中纖維素含量為41.90%,結晶度為54.8%ο
[0017]以下介紹本發明方法的實施例:
[0018]實施案例1:
[0019](I)甲酸-過氧化氫處理:配製150mL甲酸和過氧化氫的水溶液，其中甲酸的質量百分比濃度為85%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第一溶液，將IOg糠醛渣與第一溶液混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用質量百分比濃度為85%的甲酸溶液洗滌，然後用水洗至廢液pH=7，60°C下乾燥24小時，得到中間產品;
[0020](2)鹼性過氧化氫處理:配製150mL氫氧化鈉和過氧化氫的水溶液，其中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第二溶液，將5g上述中間產品與第二溶液混合，升溫至50°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用水洗至廢液pH=7，60°C下乾燥24小時，得到纖維素產品。所得纖維素產品對糠醛渣的得率為52.24%，其纖維素含量為81.74%，結晶度為69.2%。
[0021]實施案例2:[0022](I)甲酸-過氧化氫處理:配製150mL甲酸和過氧化氫的水溶液，其中甲酸的質量百分比濃度為85%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第一溶液，將IOg糠醛渣與第一溶液混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用質量百分比濃度為85%的甲酸溶液洗滌，然後用水洗至廢液pH=7，60°C下乾燥24小時，得到中間產品;
[0023](2)鹼性過氧化氫處理:配製150mL氫氧化鈉和過氧化氫的水溶液，其中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第二溶液，將5g上述中間產品與第二溶液混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用水洗至廢液pH=7，60°C下乾燥24小時，得到纖維素產品。所得纖維素產品對糠醛渣的得率為50.72%，其纖維素含量為81.89%，結晶度為70.0%。
[0024]實施案例3:
[0025](I)甲酸-過氧化氫處理:配製150mL甲酸和過氧化氫的水溶液，其中甲酸的質量百分比濃度為85%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第一溶液，將IOg糠醛渣與第一溶液混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用質量百分比濃度為85%的甲酸溶液洗滌，然後用水洗至廢液pH=7，60°C下乾燥24小時，得到中間產品;
[0026](2)鹼性過氧化氫處理:配製150mL氫氧化鈉和過氧化氫的水溶液，其中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第二溶液，將5g上述中間產品與第二溶液混合，升溫至80°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用水洗至廢液pH=7，60°C下乾燥24小時，得到纖維素產品。所得纖維素產品對糠醛渣的得率為54.18%，其纖維素含量為80.10%，結晶度為68.2%。
[0027]實施案例4:
[0028](I)甲酸-過氧化氫處理:配製150mL甲酸和過氧化氫的水溶液，其中甲酸的質量百分比濃度為85%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第一溶液，將IOg糠醛渣與第一溶液混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用質量百分比濃度為85%的甲酸溶液洗滌，然後用水洗至廢液pH=7，60°C下乾燥24小時，得到中間產品;
[0029](2)鹼性過氧化氫處理:配製150mL氫氧化鈉和過氧化氫的水溶液，其中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1%，過氧化氫的質量百分比濃度為2%，記為第二溶液，將5g上述中間產品與第二溶液混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用水洗至廢液pH=7，60°C下乾燥24小時，得到纖維素產品。所得纖維素產品對糠醛渣的得率為51.70%，其纖維素含量為84.09%,結晶度為69.3%。
【權利要求】
1.一種從糠醛渣中提取纖維素的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟: (1)甲酸-過氧化氫處理:配製甲酸和過氧化氫的水溶液，使其中甲酸的質量百分比濃度為85%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%，記為第一溶液，將糠醛渣與第一溶液按重量體積比為1:15混合，升溫至60°C反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣，用質量百分比濃度為85%的甲酸溶液洗滌，然後用水清洗，使清洗廢液的pH值為7，60°C下乾燥24小時，得到中間產品； (2)鹼性過氧化氫處理:配製氫氧化鈉和過氧化氫的水溶液,使其中氫氧化鈉的質量百分比濃度為1%，過氧化氫的質量百分比濃度為1%?2%，記為第二溶液，將中間產品與第二溶液按重量體積比為1:30混合，升溫至50?80°C，反應1.5小時，反應結束後將反應混合物過濾，所得濾渣用水清洗，使清洗廢液的PH值為7，60°C下乾燥24小時，得到纖維素產品。
【文檔編號】D21C5/00GK103806318SQ201410020390
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月16日 優先權日:2014年1月16日
【發明者】李明飛, 陳昌洲, 邊靜, 孫潤倉, 吳玉英, 徐迪剛 申請人:北京林業大學