樣品消解裝置的製作方法

2023-04-24 14:42:46

專利名稱：樣品消解裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種樣品消解裝置。
分析測試樣品中的化學成份時，大多數樣品需要先進行消解(也稱消化)。傳統的消解方法是將放有樣品和試劑的玻璃燒杯、燒瓶或聚四氟乙烯(PTFE)燒杯置於電熱板上加熱來進行的，具有成本低、易監視和可隨時添加試劑和樣品等優點，但其缺點很明顯①消解溫度低(不能高於溶劑沸點)；②消解時間長；③溶劑揮發降低其強度；④汙染環境；⑤空白值升高；⑥易揮發成分損失。
為克服上述缺點，CEM公司研製了MDS-81D型微波消解系統，採用微波作熱源，用聚四氟乙烯做成密閉容器作消解罐，以高溫高壓的方式對樣品進行消解，加快了消解速度和避免了溶劑及易揮發組分的逸出。但條件不易控制，消解過程需添加試劑時或消解過程完成後需打開消化罐時需冷卻洩壓等缺點，加上售價昂貴，不易被人們所接受。
本實用新型的目的在於提供一種加熱方便、消解條件溫和、無有毒氣體逸出、易於監視和條件控制、添加試劑方便、成本低、可以手動和自動控制的新型樣品消解裝置。
根據上述目的，本實用新型採用以下技術方案來實現用微波爐或電熱塊作熱源，以聚四氟乙烯材料做成消化罐，在罐蓋上設兩個進/出口，並由二或三個電磁閥控制罐與收集瓶及氣泵之間的開閉。所述的電磁閥可以手動或微機控制。
以下結合附圖和實施例對本實用新型作詳細的描述。


圖1為本實用新型的結構示意圖；圖2為消解罐的結構示意圖；圖3為三閥式冷卻與收集裝置的四種狀態氣液通道示意圖4為二閥式冷卻與收集裝置的三種狀態氣液通道示意圖。
參照圖1，本實用新型由熱源(100)、消解罐(200)、冷卻箱(300)、加壓與收集裝置(400)和控制板(500)組成；消解罐(200)置於熱源(100)內，包括罐體(210)和罐蓋(220)，罐蓋上設有兩個進/出口(221、222)；冷卻箱(300)設有進水口(310)和出水口(320)；加壓與收集裝置(400)包括三通電磁閥A、B、C(410、420、430)、氣泵(440)及收集瓶(450、460)；三通電磁閥A、B(410、420)的一通口用導管(223、224)與罐蓋(200)上的進/出口(221、222)連接，導管(223、224)穿過冷卻箱(300)。
熱源(100)可用電熱塊或微波爐等，其功率大小由控制板(500)調控。控制板(500)的A0輸出的脈衝信號的佔空比大小控制熱源(100)的通電時間，從而控制加熱功率；也可以手動調節。
消解罐(200)的結構如圖2所示。罐體(210)與罐蓋(220)之間用螺紋或卡位緊密固定，罐體(210)、罐蓋(220)及導管(223、224)均用聚四氟乙烯材料做成。
加壓與收集裝置(400)由三通電磁閥、氣泵和收集瓶組成。其作用是完成加料、加壓(以提高消解溫度)、回流、收集等功能。可設計成雙閥式或三閥式等。圖3所示的加壓與收集裝置，由三個三通電磁閥A、B、C(410、420、430)、氣泵(440)和收集瓶I、II(450、460)組成；其中兩個三通電磁閥A、B(410、420)的第一通口分別由導管(223、224)接往罐蓋的進/出口(221、222)，第二通口接往氣泵(440)，第三通口接往另一個三通電磁閥C(430)的第一通口；三通電磁閥C(430)的第二通口接往收集瓶II(460)，第三通口接往收集瓶I(450)。三個三通電磁閥A、B、C(410、420、430)的線圈分別接往控制板(500)的A1、A2、A3口，公共端接往G接口。A1、A2和A3輸出高電平(1)或低電平(0)可分別得到四種狀態[圖3(a)、3(b)、3(c)、3(d)]。
圖4所示的加壓與收集裝置，由兩個三通電磁閥D、E(470、480)、氣泵(440)和兩個收集瓶I、II(460、470)組成；電磁閥D(470)的第一通口接往罐蓋(220)的一個進/出口(221)，第二通口接往氣泵(440)，第三通口與電磁閥E(480)的第一通口接往罐蓋(420)的另一進/出口(222)；電磁閥E(480)的第二通口接收集瓶II(460)、第三通口接收集瓶I(450)。兩個電磁閥的線圈分別接往控制板(500)的A4、A5口，公共端接G口。A4、A5輸出高電平(1)或低電平(0)可分別得到三種狀態圖4(a)、圖4(b)、圖4(c)]。
控制板(500)由微電腦和手動開關組成，可按設定程序或手動來實現控制加熱功率和加壓與收集裝置的幾種狀態。
下面以二閥式加壓與收集裝置(圖4)的消解裝置簡述本實用新型的工作過程和原理。
參考圖4，先將樣品和消解試劑(例如HNO3、HCl、HF、H2SO4、H2O2、HClO4等)加入消解罐(200)中，然後以一定的加熱功率加以消解。此時，消解試劑除少部分同樣品反應外，另一部分卻被蒸發，並通過PTEE管流出腔外；經空氣和水冷卻後，與蒸發出來的水蒸氣重新化合冷卻，最後進入收集瓶I中。待到收集瓶I內的液位高度達到指定的位置時，可由程序控制器或手動方式發出指令，切斷熱源電源和驅動電磁閥E，使電磁閥狀態由狀態I變換成狀態II(閱圖3)。在狀態II下，氣泵或氣體壓力源會將停留在聚四氟乙烯管中的液體重新推回消解罐中；當狀態I和狀態II以一定的時間間隔不斷變換時，即可將聚四氟乙烯管道和收集瓶I中的液體全部推回消解罐中，並重新返回狀態I，熱源重新開始通電。按上述的方式重複進行消解，直至完成一種消解程序。假如需要將消解罐中的反應液加以蒸發濃縮，可通過程序控制器或手動方式發出指令，操縱電磁閥，使其由狀態I變換成狀態III；蒸發出來的液體則用收集瓶II來收集。
本實用新型具有如下優點和積極效果
1.可以自動或半自動地模擬傳統的消解過程；2.在較溫和的溫度壓力下消解，比較安全；3.避免了試劑和易揮發成份的逸出；4.操作簡便；5.成本低、易普及推廣。
權利要求1.一種樣品消解裝置，其特徵在於由熱源(100)、消解罐(200)、冷卻箱(300)、加壓與收集裝置(400)和控制板(500)組成；消解罐(200)置於熱源(100)內，包括罐體( 210)和罐蓋(220)，罐蓋上設有兩個進/出口(221、222)；冷卻箱(300)設有進水口(310)和出水口(320)；加壓與收集裝置(400)包括三通電磁閥A、B、C(410、420、430)、氣泵(440)及收集瓶(450、460)；三通電磁閥A、B(410、420)的一通口用導管(223、224)與罐蓋(200)上的進/出口(221、222)連接，導管(223、224)穿過冷卻箱(300)。
2.根據權利要求1所述的樣品消解裝置，其特徵在於罐體(210)與罐蓋(220)之間用螺紋或卡位緊密固定。
3.根據權利要求1所述的樣品消解裝置，其特徵在於加壓與收集裝置(400)由三個三通電磁閥A、B、C(410、420、430)、氣泵(440)和收集瓶I、II(450、460)組成；其中兩個三通電磁閥A、B(410、420)的第一通口分別由導管(223、224)接往罐蓋的進/出口(221、222)，第二通口接往氣泵(440)，第三通口接往另一個三通電磁閥C(430)的第一通口；三通電磁閥C(430)的第二通口接往收集瓶II(460)，第三通口接往收集瓶I(450)。
4.根據權利要求1所述的樣品消解裝置，其特徵在於加壓與收集裝置(400)也可以，由兩個三通電磁閥D、E(470、480)、氣泵(440)和兩個收集瓶I、II(460、470)組成；電磁閥D(470)的第一通口接往罐蓋(220)的一個進/出口(221)，第二通口接往氣泵(440)，第三通口與電磁閥E(480)的第一通口接往罐蓋(420)的另一進/出口(222)；電磁閥E(480)的第二通口接收集瓶II(460)、第三通口接收集瓶I(450)。
專利摘要本實用新型為一種樣品消解(消化)裝置。採用微波爐或電熱塊作熱源，以聚四氟乙烯材料做成消解罐和導管，罐蓋上設有兩個進/出口並由兩個或三個三通電磁閥控制與收集瓶及氣泵之間的開閉。具有消解條件溫和，無有毒氣體逸出，操作簡便，成本低等優點。
文檔編號G01N1/28GK2252988SQ95214788
公開日1997年4月23日 申請日期1995年6月23日 優先權日1995年6月23日
發明者黃毅 申請人:國家環境保護局華南環境科學研究所