一種清開靈原料的水解方法
2023-05-23 01:54:46
一種清開靈原料的水解方法
【專利摘要】本發明公開一種清開靈原料的水解方法。所述水解方法為把珍珠母及水牛角粉混合後同時進行加熱回流水解，水解條件為：採用摩爾濃度為2~8mol/L的硫酸溶液，混合粉末與硫酸溶液的料液比為1g:2~8mL，水解時間3~10小時。所述的方法，採用合適濃度的硫酸溶液同時對水牛角和珍珠母進行水解，簡化了工藝，同時在所述條件下，獲得的活性成分胺基酸含量較現有方法高。
【專利說明】一種清開靈原料的水解方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於中成藥製備領域，具體涉及一種清開靈原料的水解方法。
【背景技術】
[0002] 清開靈系列產品由金銀花、板藍根、桅子、水牛角、珍珠母、黃芩苷、膽酸和豬去氧 膽酸八味藥材的提取物組成，具有清熱解毒、化痰通絡、醒神開竅的功能，廣泛用於治療熱 病神昏、上呼吸道感染、肺炎以及高燒等疾病。現代藥理學研究表明，多肽、胺基酸類為上述 八味藥的活性成分。水牛角及珍珠母粉中，主要的活性成分為胺基酸，而現有技術中，對水 牛角和珍珠母的加工方法，是分別採用不同的水解方式提取。一般地，水牛角粉是採用氫氧 化鋇溶液進行水解的，珍珠母粉是採用硫酸溶液進行水解，得到的水解液混合過濾，再進行 醇沉，獲得水牛角粉與珍珠母粉的混合水解液。然而發明人經過長期實踐發現，這種方法得 到的混合水解液中胺基酸含量偏低，且使用氫氧化鋇，會對環境造成一定的汙染，產生一定 程度的重金屬殘留的可能性。
[0003] 現有技術中也有採用報導對水牛角粉進行酸水解的報導，該文獻認為在其優化的 條件下，獲得的水解液的凝血效果較水煮提取物高，該方法對胺基酸的提取率也比水煮法 要高，但並未與傳統的鹼提取法進行比較。
[0004] 現有的水解方法存在工藝複雜，胺基酸提取率偏低的問題，制約著清開靈產品的 生產。
【發明內容】
[0005] 本發明的發明目的是克服現有技術的不足，提供一種清開靈原料的水解方法，更 具體地，是一種水牛角和珍珠母的混合水解方法。該方法能夠相對於現有的工藝提高至少 ΚΓ20%的胺基酸提取率。
[0006] 本發明的上述目的通過如下技術方案予以實現： 一種清開靈原料的水解方法，包括把珍珠母及水牛角粉混合後同時進行加熱回流水 解，水解條件為：採用摩爾濃度為2~8mol/L的硫酸溶液，混合粉末與硫酸溶液的料液比為 lg:2~8mL，水解時間：TlO小時。
[0007] 發明人意外地發現，在硫酸存在下，把水牛角與珍珠母混合在一定條件同時進行 水解，最終獲得的胺基酸提取率較對其各自單獨進行水解後的提取率還要高，說明二者的 混合對胺基酸的提取產生協同作用。
[0008] 優選地，所述硫酸溶液的摩爾濃度為5mol/L以下，發明人發現，硫酸溶液的濃度 對胺基酸的提取有顯著影響，當硫酸溶液的濃度偏高，提取效果會發生下降。
[0009] 優選地，所述硫酸溶液的摩爾濃度為3mol/L。發明人發現，在該濃度下，容易達到 最佳效果。
[0010] 優選地，所述混合粉末與硫酸溶液的料液比為1:6。
[0011] 優選地，所述水解時間為6小時。
[0012] 料液比及水解時間對胺基酸的提取均有不同程度的影響，在上述料液比及水解時 間下，既能保證胺基酸的提取率較高，又能合理控制成本。
[0013] 作為一種最優選方案，所述清開靈原料的水解方法，包括把珍珠母及水牛角粉混 合後同時進行加熱回流水解，水解條件為：採用摩爾濃度為3mol/L的硫酸溶液,混合粉末 與硫酸溶液的料液比為lg:6mL,水解時間為6小時。
[0014] 優選地，所述加熱回流的溫度為105°C。
[0015] 所述清開靈原料的水解方法，在水解結束後，收集水解液，冷卻，加入鹼調節pH值 至4±0. 5,過濾，收集濾液並清洗殘渣，直至清液殘渣後的餘液為無色，合併濾液及清洗殘 渣的餘液，濃縮，醇沉。
[0016] 優選地，醇沉採用乙醇進行。
[0017] 與現有技術相比，本發明具有如下有益效果： 本發明所述的方法，採用合適濃度的硫酸溶液同時對水牛角和珍珠母進行水解，簡化 了工藝，同時在所述條件下，獲得的胺基酸含量較現有方法高。
【具體實施方式】
[0018] 下面結合具體實施例對本發明作進一步的解釋說明，但具體實施例並不對本發明 作任何限定。除非特別說明，實施例中所涉及的試劑、方法均為本領域常用的試劑和方法。
[0019] 對水解液的胺基酸態氮含量進行測定並計算胺基酸態氮回收率，以更好評價水解 液的水解程度。
[0020] 胺基酸態氮含量測量方法如下： 取5ml水解液至50ml容量瓶中，稀釋定容。精密量取10ml，用0. lmol/L NaOH調pH至 8. 2,加入IOml甲醛溶液，再用0. lmol/L NaOH滴定至pH9. 2,記錄消耗體積VI。其公式為： 胺基酸態氮含量=(V1-V2) *c*F*0. 014*1000/m Vl :樣品所耗NaOH體積（ml) V2 :空白所耗NaOH體積（ml) c :NaOH滴定液濃度（mol/L) F :滴定液校正因子 m :取樣量（ml) 0. 014 :氮的毫摩爾質量（g/mmol)。
[0021] 氨基氮回收率=水解液中胺基酸態氮含量八水牛角、珍珠母粉的含氮量)X 100%。 實施例
[0022] 將50g水牛角和50g珍珠母磨粉，加入三口燒瓶中，邊開攪拌邊加入硫酸，加熱回 流。反應恆定後溫度約為KKTC。適時調動攪拌轉速，防止暴沸，反應。水解回流結束後，撤 去回流裝置，放冷至，加入15%氫氧化鈣調pH值至約4. 0,過濾，用適量水洗渣，洗至濾液近 無色，合併濾液，常溫靜置一晚，備用。
[0023] 將濾液濃縮，濃縮液進行醇沉，加入約原液量2倍量的乙醇，至含醇量為6(Γ62%。 常溫靜置不少於24h，備用。
[0024] 將含醇溶液進行過濾。濾液濃縮，趁熱過濾，將濾液放置常溫後，測定其總氮量以 及氨基氮含量，確定回收率，得水解液。至2~10°C溫度下保存，備用。
[0025] 按表1中所列的水解條件進行水解，並測定水解液總氮量、總氮回收率（％)、氨基 酸態氮含量及胺基酸態氮回收率（%) 表1
【權利要求】
1. 一種清開靈原料的水解方法，其特徵在於，包括把珍珠母及水牛角粉混合後同時進 行加熱回流水解，水解條件為：採用摩爾濃度為2~8mol/L的硫酸溶液，混合粉末與硫酸溶 液的料液比為lg:2~8mL，水解時間：Γ10小時。
2. 根據權利要求1所述清開靈原料的水解方法，其特徵在於，所述硫酸溶液的摩爾濃 度為 3mol/L。
3. 根據權利要求1所述清開靈原料的水解方法，其特徵在於，所述混合粉末與硫酸溶 液的料液比為1:6。
4. 根據權利要求1所述清開靈原料的水解方法，其特徵在於，所述水解時間為6小時。
5. 根據權利要求1所述清開靈原料的水解方法，其特徵在於，包括把珍珠母及水牛角 粉混合後同時進行加熱回流水解，水解條件為：採用摩爾濃度為3mol/L的硫酸溶液，混合 粉末與硫酸溶液的料液比為lg:6mL，水解時間為6小時。
6. 根據權利要求1所述清開靈原料的水解方法，其特徵在於，所述加熱回流的溫度為 105。。。
7. 根據權利要求Γ6任意一項權利要求所述清開靈原料的水解方法，其特徵在於，在 水解結束後，收集水解液，冷卻，加入鹼調節pH值至4±0. 5,過濾，收集濾液並清洗殘渣，直 至清液殘渣後的餘液為無色，合併濾液及清洗殘渣的餘液，濃縮，醇沉。
8. 根據權利要求7所述清開靈原料的水解方法，其特徵在於，醇沉採用乙醇進行。
【文檔編號】A61K35/32GK104274493SQ201410544038
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月15日 優先權日:2014年10月15日
【發明者】保冰怡, 王家祺, 黃孟秋, 黃子健, 司徒少金 申請人:廣州白雲山明興製藥有限公司