一種捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法

2023-05-23 01:23:36

一種捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法，該方法包括以下步驟：(1)將用於捕集羰基化合物的吸附材料裝填在帶吸附管的吸菸機捕集裝置的吸附管中，捕集所述捲菸主流煙氣中的羰基化合物；(2)將步驟(1)中捕集有羰基化合物的吸附材料轉移至解析容器中，然後加入解吸溶液進行解吸，加入2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液進行衍生化處理，得到包含有羰基化合物的解吸溶液；(3)使用液相色譜法對步驟(2)得到的包含有羰基化合物的解吸溶液進行檢測。本發明的方法具有操作簡便，快速，靈敏度高及重複性好的優點。
【專利說明】一種捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於捲菸主流煙氣的理化檢驗【技術領域】，具體涉及一種捲菸主流煙氣中羰 基化合物的測定方法。

【背景技術】
[0002] 羰基化合物是捲菸主流煙氣中的一類重要有害成分，被列入加拿大政府46種有 害成分名單和WHO "菸草製品管制研究小組"建議的管制成分清單，因而準確測定捲菸煙氣 中的羰基化合物對於捲菸危害性評價有重要意義。常用的捲菸煙氣收集方法是在酸性條件 下，採用衍生化溶液直接捕集羰基化合物。但在酸性條件下，醛的腙類衍生物（特別是丙烯 醛）不穩定，易發生二次反應而影響到定量的準確性，為了抑制二次反應的發生，通常採用 的辦法是在捲菸煙氣抽吸結束後，在衍生化溶液中加入有機鹼來調節溶液的pH以防止副 反應的發生。但在捲菸抽吸過程中仍然有二次反應的發生。溶液吸收法的最大缺點就是卷 煙抽吸通道的吸阻較大，使得捲菸抽吸難以滿足標準抽吸條件的要求。國家菸草專賣局於 2008年發布了 YC/T 254-2008行業標準，該標準採用經2, 4-二硝基苯肼酸性溶液處理過的 劍橋濾片捕集捲菸主流煙氣中的揮發性羰基化合物消除了溶液吸收方法的缺點，但是該方 法需要對劍橋濾片進行預處理，存在分析時間長、試劑用量大等缺點。實驗需要提前一天對 玻璃纖維濾片進行衍生化處理，且此方法對吸菸機的抽吸通道汙染比較嚴重。
[0003] 為了解決以上存在的問題，有必要建立一種能夠快速、高效、環保地測定捲菸主流 煙氣中羰基化合物的方法。


【發明內容】

[0004] 為了克服現有技術中存在的缺陷，本發明提供一種捲菸主流煙氣中羰基化合物 的測定方法。該方法採用吸附材料為吸附劑，以甲醇為解吸溶液，並以2, 4-二硝基苯肼 (DNPH)為衍生化試劑，最後以液相色譜-二極體陣列為分離檢測手段，實現對主流煙氣中 羰基化合物的測定。本發明所提出的方法具有操作簡單、有機溶劑消耗量少的優點，可以為 主流煙氣中羰基化合物的快速準確定量分析提供檢測方法依據。該方法有利於提高對捲菸 主流煙氣中羰基化合物檢測的效率，同時大大降低有機溶劑的損耗，減少對環境的汙染。
[0005] 本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：
[0006] 本發明提供一種捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法，該方法包括以下步驟：
[0007] (1)將用於捕集羰基化合物的吸附材料裝填在帶吸附管的吸菸機捕集裝置的吸附 管中，捕集所述捲菸主流煙氣中的羰基化合物；
[0008] (2)將步驟（1)中捕集有羰基化合物的吸附材料轉移至解析容器中，然後加入解 吸溶液進行解吸，加入2, 4-二硝基苯肼（DNPH)溶液進行衍生化處理，得到包含有羰基化合 物的解吸溶液；
[0009] (3)使用液相色譜法對步驟（2)得到的包含有羰基化合物的解吸溶液進行檢測。
[0010] 在上述檢測方法中，所述羰基化合物為甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、 2- 丁酮和丁醛中的一種或多種。
[0011] 在上述檢測方法中，在步驟（1)中，所述吸附材料選自碳分子篩、活性炭、石墨 化炭黑等，優選為碳分子篩；優選地，所述碳分子篩的比表面積為75-1200m2/g，優選為 ll〇〇m2/g;更優選地，所述碳分子篩的粒徑為20/45目?80/100目，優選為20/45目。
[0012] 在上述檢測方法中，在步驟（1)中，吸附材料的裝填量為50_500mg/支捲菸，優選 為300-500mg/支捲菸，更優選為300mg/支捲菸。
[0013] 在上述檢測方法中，在步驟（1)中，所述帶吸附管的吸菸機捕集裝置為帶吸附管 的直線型吸菸機捕集裝置。
[0014] 優選地，所述帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置，包括：吸附管、人工唇夾持器、 人工唇、捕集器前蓋、捕集器後蓋和吸附管保持件，所述人工唇設置在所述人工唇夾持器內 部，所述捕集器前蓋的前端插入所述人工唇夾持器內並抵靠在所述人工唇夾持器上，所述 捕集器前蓋的後端具有第一凹口，所述捕集器後蓋的前端被容納在所述第一凹口中，所述 捕集器後蓋的後端具有第二凹口，所述吸附管保持件被容納在所述第一凹口中，所述吸附 管保持件設置有中空內腔，所述吸附管位於所述中空內腔中，所述捕集器前蓋的內部和所 述捕集器後蓋的內部共同組成用於捕集煙氣的捕集腔，所述捕集腔的前端連接到通過所述 人工唇插入的捲菸煙支，所述捕集器前蓋內設置有吸附管；
[0015] 優選地，所述帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置還包括劍橋濾片，所述劍橋濾片 橫過所述捕集腔設置在所述捕集器前蓋與所述捕集器後蓋的連接處；
[0016] 優選地，具有通孔的第一墊圈設置在所述捕集器前蓋中，所述第一墊圈的前表面 連接所述捲菸煙支，所述第一墊圈的後表面連接所述吸附管的前端；
[0017] 優選地，所述捕集腔具有菱形腔體形狀；
[0018] 優選地，所述吸附管包括，外管、第一篩板和第二篩板、錐型接口和第二墊圈，其 中，外管為中空圓柱體；第一篩板和第二篩板為圓柱體，緊貼所述外管的內壁設置在所述外 管內部，第一篩板和第二篩板之間用於裝填吸附材料；錐型接口為中空圓柱體，其內部中空 腔為錐型，其內腔寬口端連接外管一側；優選地，第二墊圈為中空圓柱體，其位於錐型接口 內部，並貼緊第一篩板或第二篩板；
[0019] 優選地，所述第一篩板和第二篩板為孔徑40-60 μ m的砂芯篩板。
[0020] 在上述檢測方法中，在步驟（2)中，所述解吸溶液為甲醇。
[0021] 在上述檢測方法中，在步驟（2)中，所述2, 4-二硝基苯肼溶液的製備包括如下步 驟：
[0022] a)取2, 4-二硝基苯肼加入乙腈中，加熱回流至2, 4-二硝基苯肼完全溶解，密封避 光自然冷卻，靜置過夜，得到2, 4-二硝基苯肼結晶體，抽濾、乙腈洗滌，真空乾燥，得到經提 純的2, 4-二硝基苯肼；
[0023] b)稱取步驟a)得到的經提純的2, 4-二硝基苯肼固體加入磷酸中，振蕩溶解，用乙 腈定容，混合混勻，即得。
[0024] 在一個具體實施方案中，所述2, 4-二硝基苯肼溶液的製備包括如下步驟：
[0025] 1.衍生化試劑的準備：取50gDNPH加入到800mL乙腈中，加熱回流至DNPH完全溶 解，轉入到燒杯中密封避光自然冷卻，靜置過夜，DNPH結晶經抽濾、乙腈洗滌，真空乾燥後轉 入棕色瓶密封后避光低溫保存；
[0026] 2.衍生化試劑的配製：稱取lg經提純的DNPH固體加入約25mL磷酸中，振蕩溶解， 用乙腈定容至50mL，在磁力攪拌環境下將此混合溶液進行混勻。
[0027] 在上述檢測方法中，在步驟（3)中，所述液相色譜的條件包括：
[0028] 採用流動相A為乙腈/水（50/50, v/v)，含10mM乙酸銨，流動相B為乙腈/水 (80/20, v/v);以及
[0029] 採用梯度洗脫，所述梯度洗脫的條件為100% A，保持5. Omin，之後在50min內線性 變化為100% B，並保持10. Omin。
[0030] 在上述檢測方法中，在步驟（3)中，所述液相色譜的條件還包括：
[0031] 採用色譜柱 Acclaim? Explosive E2250mmX4. 6mm i2〇A 5色譜柱填料粒度 5 μ m(美國Dionex公司）；
[0032] 流動相流速為0· 8mL/min ;
[0033] 色譜柱溫度為30°C ;
[0034] 進樣體積為5 μ L。
[0035] 需要說明的是，本發明的檢測方法也可以採用現有的吸菸機捕集裝置，採用現有 的吸菸機捕集裝置時，將吸附材料連接在捲菸夾持器和抽吸單元之間。
[0036] 在一個優選的技術實施方案中，本發明的捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法 包括以下步驟：
[0037] 1.衍生化試劑的準備：取50g DNPH加入到800mL乙腈中，加熱回流至DNPH完全 溶解，轉入到燒杯中密封避光自然冷卻，靜置過夜，DNPH結晶經抽濾、乙腈洗滌，真空乾燥後 轉入棕色瓶密封后避光低溫保存；
[0038] 2.衍生化試劑的配製：稱取lg經提純的DNPH固體加入約25mL磷酸中，振蕩溶解， 用乙腈定容至50mL，在磁力攪拌環境下將此混合溶液進行混勻。
[0039] 3.捲菸主流煙氣中羰基化合物的捕集：將吸附材料裝填在帶吸附管的吸菸機捕 集裝置的吸附管中，來捕集捲菸抽吸時主流煙氣中的羰基化合物。碳分子篩吸附材料具有 較大的比表面積，對羰基化合物具有較好的吸附效果，可以實現對主流煙氣中羰基化合物 的有效捕集。
[0040] 4.捲菸主流煙氣樣品的分析：將捕集捲菸主流煙氣後的吸附材料置於15mL的 具塞玻璃瓶中並封口，之後小心地加入4. OmL甲醇並攪拌混勻。移取0.5mL上述溶液置 於5. OmL容量瓶內並加入200 μ L DNPH溶液進行衍生化處理20min，然後以乙腈定容，採 用液相色譜（二極體陣列檢測器）進行樣品分析。5.液相色譜條件：色譜柱Acclaim? Explosive E2250mmX4.6mmi2〇A，色譜柱填料粒度5μηι(美國Dionex公司）；流動相A 為乙腈/水（50/50, v/v)，含10mM乙酸銨，流動相B為乙腈/水（80/20, v/v)，所採用的流 動相梯度為1〇〇%Α，保持5. Omin，之後在50min內線性變化為100%B，並保持10. Omin。流 動相流速為〇. 8mL/min ;色譜柱溫度為30°C ;進樣體積為5 μ L。
[0041] 下面對上述帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置進行詳細描述。
[0042] 圖1示出一種帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置，包括，吸附管1、人工唇夾持器 2、人工唇3、捕集器前蓋5、捕集器後蓋7和吸附管保持件8,根據本發明，人工唇3位於人工 唇夾持器2內部，捕集器前蓋5的前端插入人工唇夾持器2內並抵靠在人工唇夾持器2上， 捕集器前蓋5的後端具有第一凹口，捕集器後蓋7的前端被容納在所述第一凹口中。捕集 器後蓋7的後端具有第二凹口，吸附管保持件8的前端被容納在所述第二凹口中。吸附管 保持件8設置有中空內腔，吸附管1位於所述中空內腔中。
[0043] 捕集器前蓋5的內部和捕集器後蓋7的內部共同組成用於捕集煙氣的捕集腔10， 該捕集腔的前端連接到通過人工唇3插入的捲菸煙支9,所述捕集器前蓋內設置有吸附管 1。根據本發明的直線型吸菸機捕集裝置由於具有上述結構，能夠使捲菸煙氣通過設置在捕 集裝置前端的吸附塊吸附捲菸煙氣中的羰基化合物，可以使捲菸煙氣氣流與吸附管中的吸 附劑接觸充分，保證捲菸煙氣中的相關成分得到有效吸收，滿足捲菸煙氣中羰基化合物分 析的要求。
[0044] 根據本發明，優選的是直線型吸菸機捕集裝置還包括劍橋濾片6,該劍橋濾片橫過 捕集腔10設置在捕集器前蓋5與捕集器後蓋7的連接處。由於直線型吸菸機捕集裝置還 設置有劍橋濾片，因此能夠使捲菸煙氣在通過吸附塊之後通過劍橋濾片6過濾在進入吸菸 機抽吸通道，可以實現對吸菸機抽吸通道的保護。
[0045] 根據本發明的一個優選實施例，具有通孔的第一墊圈4設置在所述捕集器前蓋5 中。第一墊圈4的前表面連接捲菸煙支9,第一墊圈4的後表面連接吸附管1的前端。根據 本發明的一個示例，如圖1所示，捕集腔10具有菱形腔體形狀。然而，該形狀在此僅為例示 性作用，而捕集腔的形狀不限於此，而可以採用本領域常用的任何形狀。
[0046] 吸附管保持件8為中空腔體，吸附管1位於吸附管保持件8中，圖2示出吸附管1 包括，外管11、第一篩板和第二篩板122、錐型接口 13和第二墊圈14,其中，外管11為中空 圓柱體，第一篩板和第二篩板122為圓柱體，緊貼所述外管11的內壁設置在所述外管內部， 第一篩板和第二篩板之間用於裝填吸附材料121，錐型接口 13為中空圓柱體，其內部中空 腔為錐型，其內腔寬口端連接外管11 一側。
[0047] 第二墊圈14為中空圓柱體，其位於錐型接口 13內部，並貼緊第一篩板或第二篩 板。
[0048] 吸附管1中的吸附材料121為碳分子篩、活性炭、石墨化炭黑等。第一篩板和第二 篩板為孔徑40-60 μ m的砂芯篩板。
[0049] 應用本發明帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置分析測試捲菸煙氣的方法包括以 下步驟：
[0050] 步驟1，捲菸樣品的處理，抽取捲菸樣品，按照GB/T 16447標準規定條件進行樣品 平衡，挑選（平均質量±〇.〇2)g與（平均吸阻±50)Pa的煙支用於樣品測試。
[0051] 步驟2,將直線型吸菸機捕集裝置安裝在吸菸機上，每次抽吸1支；
[0052] 步驟3,捕集完後取下捕集裝置，將吸附管1中的吸附材料轉移至容器內進行萃取 處理；
[0053] 步驟4,將空白樣品安裝在直線型吸菸機捕集裝置中，每次抽吸1支，並重複步驟 3,將獲得的空白樣品處理結果與捲菸樣品處理結果進行對照，以分析捲菸煙氣中的羰基化 合物。
[0054] 人工唇夾持器3內的捲菸煙支9在抽吸過程中，捲菸煙氣經過劍橋濾片6進入吸 附材料121中。吸附材料121兩側設置有篩板122 (即第一篩板和第二篩板）。吸附材料 121為碳分子篩、活性炭、石墨化炭黑等。兩個側篩板122為孔徑40-60 μ m的砂芯篩板。煙 氣經過兩個側篩板中的前篩板後分散為多股小氣流，經活性碳材料緩衝，再由後篩板流出， 在此過程中捲菸煙氣中的相關成分被有效吸收。
[0055] 本發明在用於煙氣分析時的工作過程為：
[0056] 捲菸煙支在抽吸過程中，捲菸煙氣經過吸附管單元、劍橋濾片然後從捕集裝置後 端出口流出，在此過程中捲菸煙氣中的目標化合物被有效吸收。
[0057] 與現有技術相比，本發明至少具有以下有益的技術效果：
[0058] 由於本發明採用帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置，與常規的吸收裝置相比在捕 集器前端增加了吸附管單元，從而實現了捲菸煙氣中目標化合物的選擇性吸收捕集，保證 捲菸煙氣中相關成分得到有效吸收，而且劍橋濾片可以濾除煙氣從而避免了抽吸通道的汙 染。本發明裝置操作簡便，測定重複性好，有機溶劑消耗量少，樣品測試結果與標準方法無 顯著差異，適用於大批量樣品的分析。
[0059] 本方法與原有的捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法相比，操作更加簡單，只 需要將吸附材料吸附劑在帶吸附管的吸菸機捕集裝置的吸附管中，就可以實現主流煙氣中 羰基化合物的有效捕集，樣品測試結果與現行標準方法之間無顯著差異，並且測定重複性 好，有機溶劑消耗量少，且適用於大批量樣品的分析。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0060] 圖1為帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置示意圖。
[0061] 圖2為吸附管示意圖。
[0062] 圖3為採用本發明進行樣品分析時的色譜圖。
[0063] 圖4為吸附劑裝填量的影響。
[0064] 其中，1 :吸附管；2 :人工唇夾持器；3 :人工唇；4 :第一墊圈；5 :捕集器前蓋；6 :劍 橋濾片；7 :捕集器後蓋；8 :吸附管保持件；9 :捲菸煙支；10 :補集腔；11 :外管；13 :維型接 口； 14 :第二墊圈；121 :吸附材料；122 :第一篩板或第二篩板。

【具體實施方式】
[0065] 下面結合實施例對本發明做進一步的說明。這些實施例旨在幫助闡述發明的內容 而不是限制本發明的範圍。
[0066] 實施例1本發明的帶吸附管的官線型吸菸機捕集裝置
[0067] 本發明的帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置如圖1所示。該捕集裝置包括：吸附 管1、人工唇夾持器2、人工唇3、捕集器前蓋5、捕集器後蓋7和吸附管保持件8,所述人工唇 3設置在所述人工唇夾持器2內部，所述捕集器前蓋5的前端插入所述人工唇夾持器2內並 抵靠在所述人工唇夾持器上，所述捕集器前蓋5的後端具有第一凹口，所述捕集器後蓋7的 前端被容納在所述第一凹口中，所述捕集器後蓋7的後端具有第二凹口，所述吸附管保持 件8被容納在所述第一凹口中，所述吸附管保持件8設置有中空內腔，所述吸附管1位於所 述中空內腔中，所述捕集器前蓋5的內部和所述捕集器後蓋7的內部共同組成用於捕集煙 氣的捕集腔10,所述捕集腔的前端連接到通過所述人工唇插入的捲菸煙支9,所述捕集器 前蓋內設置有吸附管1 ;
[0068] 所述直線型吸菸機捕集裝置還包括劍橋濾片6,所述劍橋濾片6橫過所述捕集腔 設置在所述捕集器前蓋與所述捕集器後蓋7的連接處；
[0069] 具有通孔的第一墊圈4設置在所述捕集器前蓋5中，所述第一墊圈的前表面連接 所述捲菸煙支9,所述第一墊圈的後表面連接所述吸附管1的前端；
[0070] 所述捕集腔10具有菱形腔體形狀；
[0071] 吸附管保持件8為中空腔體，吸附管1位於吸附管保持件8中，圖2示出吸附管1 包括，外管11、第一篩板和第二篩板122、錐型接口 13和第二墊圈14,其中，外管11為中空 圓柱體；第一篩板和第二篩板122為圓柱體，緊貼所述外管11的內壁設置在所述外管11內 部，第一篩板和第二篩板之間用於裝填吸附材料121 ;錐型接口 13為中空圓柱體，其內部中 空腔為錐型，其內腔寬口端連接外管11 一側；
[0072] 第二墊圈14為中空圓柱體，其位於錐型接口 13內部，並貼緊第一篩板或第二篩 板。
[0073] 吸附管1中用於放置吸附材料121，放置吸附材料後，吸附材料的兩側設置有篩板 122 (即第一篩板和第二篩板）。所述第一篩板和第二篩板122為孔徑40-60 μ m的砂芯篩 板。
[0074] 實施例2
[0075] 本發明的捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法包括以下步驟：
[0076] 1.衍生化試劑的準備：取50g DNPH加入到800mL乙腈中，加熱回流至DNPH完全 溶解，轉入到燒杯中密封避光自然冷卻，靜置過夜，DNPH結晶經抽濾、乙腈洗滌，真空乾燥後 轉入棕色瓶密封后避光低溫保存；
[0077] 2.衍生化試劑的配製：稱取lg經提純的DNPH固體加入約25mL磷酸中，振蕩溶解， 用乙腈定容至50mL，在磁力攪拌環境下將此混合溶液進行混勻。
[0078] 3.捲菸主流煙氣中羰基化合物的捕集：將吸附材料裝填在吸菸機濾片和抽吸針 筒之間，來捕集捲菸抽吸時主流煙氣中的羰基化合物。該吸附材料是一種比表面積很大的 碳分子篩材料，對羰基化合物具有較好的吸附效果，可以實現對主流煙氣中羰基化合物的 有效捕集。
[0079] 4.捲菸主流煙氣樣品的分析：將捕集捲菸主流煙氣後的吸附材料置於15mL的具 塞玻璃瓶中並封口，之後小心地加入1. OmL二硫化碳溶液並靜置lOmin，再加入4. OmL甲醇 並攪拌混勻。移取0. 5mL上述溶液置於5. OmL容量瓶內並加入200 μ L DNPH溶液進行衍生 化處理20min，然後以乙腈定容，採用液相色譜（二極體陣列檢測器）進行樣品分析。
[0080] 5.液相色譜條件：色譜柱Acclaim? Explosive E2250mmX4. 6mm 120 A，色譜柱 填料粒度5 μ m(美國Dionex公司）；流動相A為乙腈/水（50/50, v/v)，含lOmM乙酸銨，流 動相B為乙腈/水（80/20, v/v)，所採用的流動相梯度為100 % A，保持5. Omin，之後在50min 內線性變化為100% B，並保持10. Omin。流動相流速為0. 8mL/min ;色譜柱溫度為30°C;進 樣體積為5 μ L。
[0081] 6.本方法的檢出限和定量限
[0082] 配製甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛等8種羰基化合物的標 準工作溶液，按本方法分析後以目標物色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準 曲線及其回歸方程、相關係數，並利用信噪比為3時為檢出限，信噪比為10時為定量限。檢 出限在0. 07?0. 36 μ g/cig之間，定量限0. 23?1. 08 μ g/cig之間。結果如表1所示。
[0083] 7.本方法的重複性和回收率
[0084] 採用本方法進行加標回收率實驗，分別按照低、中、高三種水平加入8種羰基化 合物的標準溶液，每個添加水平重複測定5個樣品，並由加標量以及加標測定量計算回收 率，結果顯示平均加標回收率在87. 2%?108. 7%之間，平均相對偏差（RSD)為1.8%? 4. 6%，表明本方法準確性高，重複性好，適合定量。結果如表1所示。
[0085] 表1各目標化合物的檢出限、定量限、重複性及回收率
[0086]

【權利要求】
1. 一種捲菸主流煙氣中羰基化合物的測定方法，該方法包括以下步驟： (1) 將用於捕集羰基化合物的吸附材料裝填在帶吸附管的吸菸機捕集裝置的吸附管 中，捕集所述捲菸主流煙氣中的羰基化合物； (2) 將步驟（1)中捕集有羰基化合物的吸附材料轉移至解析容器中，然後加入解吸溶 液進行解吸，加入2, 4-二硝基苯肼（DNPH)溶液進行衍生化處理，得到包含有羰基化合物的 解吸溶液； (3) 使用液相色譜法對步驟（2)得到的包含有羰基化合物的解吸溶液進行檢測。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述羰基化合物為甲醛、乙醛、丙酮、丙烯 醛、丙醛、巴豆醛、2- 丁酮和丁醛中的一種或多種。
3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，在步驟（1)中，所述吸附材料選自碳 分子篩、活性炭、石墨化炭黑，優選為碳分子篩。
4. 根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述碳分子篩的比表面積為75-1200m2/ g，優選為ll〇〇m2/g。
5. 根據權利要求3或4所述的方法，其特徵在於，所述碳分子篩的粒徑為20/45目? 80/100目，優選為20/45目。
6. 根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特徵在於，在步驟（1)中，吸附材料的 裝填量為50-500mg/支捲菸，優選為300-500mg/支捲菸，更優選為300mg/支捲菸。
7. 根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其特徵在於，在步驟（1)中，所述帶吸附 管的吸菸機捕集裝置為帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置。
8. 根據權利要求7所述的方法，其特徵在於，所述帶吸附管的直線型吸菸機捕集裝置， 包括：吸附管（1)、人工唇夾持器（2)、人工唇（3)、捕集器前蓋（5)、捕集器後蓋（7)和吸附 管保持件（8)，所述人工唇（3)設置在所述人工唇夾持器（2)內部，所述捕集器前蓋（5)的 前端插入所述人工唇夾持器（2)內並抵靠在所述人工唇夾持器上，所述捕集器前蓋（5)的 後端具有第一凹口，所述捕集器後蓋（7)的前端被容納在所述第一凹口中，所述捕集器後 蓋（7)的後端具有第二凹口，所述吸附管保持件（8)被容納在所述第一凹口中，所述吸附管 保持件（8)設置有中空內腔，所述吸附管（1)位於所述中空內腔中，所述捕集器前蓋（5)的 內部和所述捕集器後蓋（7)的內部共同組成用於捕集煙氣的捕集腔（10)，所述捕集腔的前 端連接到通過所述人工唇插入的捲菸煙支（9)，所述捕集器前蓋內設置有吸附管（1);優選 地，所述直線型吸菸機捕集裝置還包括劍橋濾片（6)，所述劍橋濾片（6)橫過所述捕集腔設 置在所述捕集器前蓋與所述捕集器後蓋（7)的連接處； 優選地，具有通孔的第一墊圈（4)設置在所述捕集器前蓋（5)中，所述第一墊圈的前表 面連接所述捲菸煙支（9)，所述第一墊圈的後表面連接所述吸附管（1)的前端； 優選地，所述捕集腔（10)具有菱形腔體形狀； 優選地，所述吸附管（1)包括，外管（11)、第一篩板和第二篩板（122)、錐型接口（13) 和第二墊圈（14)，其中，外管（11)為中空圓柱體；第一篩板和第二篩板（122)為圓柱體，緊 貼所述外管（11)的內壁設置在所述外管（11)內部，第一篩板和第二篩板之間用於裝填吸 附材料（121);錐型接口（13)為中空圓柱體，其內部中空腔為錐型，其內腔寬口端連接外管 (11) 一側； 優選地，第二墊圈（14)為中空圓柱體，其位於錐型接口（13)內部，並貼緊第一篩板或 第二篩板；優選地，所述第一篩板和第二篩板（122)為孔徑40-60 的砂芯篩板。
9. 根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其特徵在於，在步驟⑵中，所述解吸溶 液為甲醇。
10. 根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其特徵在於，在步驟（2)中，所述2, 4-二 硝基苯肼溶液的製備包括如下步驟： a) 取2, 4-二硝基苯肼加入乙腈中，加熱回流至2, 4-二硝基苯肼完全溶解，密封避光自 然冷卻，靜置過夜，得到2, 4-二硝基苯肼結晶體，抽濾、乙腈洗滌，真空乾燥，得到經提純的 2, 4-二硝基苯肼； b) 稱取步驟a)得到的經提純的2, 4-二硝基苯肼固體加入磷酸中，振蕩溶解，用乙腈定 容，混合混勻，即得。
11. 根據權利要求1至10中任一項所述的方法，其特徵在於，在步驟（3)中，所述液相 色譜的條件包括： 採用流動相A為乙腈/水（50/50,v/v)，含IOmM乙酸銨，流動相B為乙腈/水（80/20,v/v);以及 採用梯度洗脫，所述梯度洗脫的條件為100%A，保持5.Omin，之後在50min內線性變化 為 100%B，並保持 10.Omin。
12. 根據權利要求1至11中任一項所述的方法，其特徵在於，在步驟（3)中，所述液相 色譜的條件還包括： 採用色譜柱Acclaim?ExplosiveE2250mmX4. 6mm120A，色譜柱填料粒度 5Um(美國Dionex公司）； 流動相流速為0. 8mL/min; 色譜柱溫度為30C; 進樣體積為L。
【文檔編號】G01N30/02GK104267118SQ201410489390
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】胡清源, 張洪非, 龐永強, 羅彥波, 姜興益, 李雪, 朱風鵬, 陳再根, 侯宏衛 申請人:國家菸草質量監督檢驗中心