膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法

2023-05-22 11:11:21 5

專利名稱：膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法
技術領域：
本發明涉及金屬材料檢驗技術領域，尤其涉及一種膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法，適用於微合金及合金鋼中析出相的溶解、析出溫度的測量。
背景技術：
在鋼中少量增加合金元素，通過採用合適的工藝獲得超細組織，可使鋼鐵材料的使用性能大幅度提高。主要微合金元素Nb，Ti, V等均通過形成碳氮化物實現細化晶粒和沉澱強化的作用。因此，這些微合金元素的碳氮化物在鋼中的析出、溶解溫度的測量是析出相控制的關鍵。目前，鋼中析出相的主要研究方法包括物理化學相分析法，電阻測量法，電鏡法，機械(應力、應變測量)方法，熱力學模擬計算法，量熱法；其中機械法還包括微蠕變法，間斷壓縮法和熱扭轉法，應力馳豫法。物理化學相分析法是通過電解的方法將鋼中析出相提取出來，然後利用XRD或者TEM確定析出相的種類，再利用ICP直讀光譜對各種元素定量，最後根據析出相的種類確定各種析出相的質量。這種方法主要是對鋼中已有析出相進行定量和定性分析，沒辦法研究析出過程。更不能直接給出析出、溶解溫度。
電阻測量法是利用析出過程導致樣品電阻的變化進行析出相的研究。該方法理論上可以給出析出、溶解溫度，但是電阻的精確測量比較困難，尤其是在高溫下，接觸電阻的影響很大。電鏡法一般是結合物理化學相分析或者萃取復型方法對鋼中析出相進行定性分析以及研究析出相的形態、分布等。也不能直接給出析出、溶解溫度。機械(應力、應變測量)方法是目前應用最廣泛的方法。(I)其中微蠕變法的基本
原理是由於蠕變速率對析出開始很敏感，對應於蠕變應變-對數時間曲線表現為斜率
明顯下降並在析出完成後斜率又重新開始增大，因而可利用曲線上的平臺的左端點和右端點來確定析出開始時間(Ps)和析出結束時間(Pf)。(2)應力馳豫法，該方法的特點是利用析出開始時，析出相顆粒對位錯運動的限制，在應力——對數時間曲線上會出現突變點，使應力隨保持時間延長而下降的趨勢受阻，由此可測得析出的開始時間Ps，當析出結束時，應力——時間對數曲線恢復到無沉澱發生時的趨勢，產生第二個轉折點，對應終止時間Pf。總之，機械法是利用析出過程對應力、應變的影響來研究析出過程的方法，一般都需要對試樣進行預變形。熱力學模擬計算是根據熱力學經驗公式推導析出相的析出、溶解溫度，但是該結
果一般與真實結果有一定差距。量熱法(發明專利，申請號201110281361. 4)是利用析出相析出、溶解過程中吸、放熱量的變化測量析出相的溶解、析出溫度。與本方法利用的原理不同
發明內容
本發明的目的在於提供一種膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法，檢測鋼鐵材料中析出相析出、溶解溫度。該方法可以準確測量鋼鐵材料析出相在升溫或降溫過程中溶解、析出的溫度，進而為材料加工工藝的控制提供參考數據。該測量方法簡便、測試的溫度精度高。本發明所採用的測試原理是利用析出、溶解過程中伴隨的體積變化，利用膨脹儀測試升溫及降溫過程中膨脹量隨溫度的變化，再對膨脹量對溫度進行一次微分，根據一次微分曲線的變化進行析出溫度、溶解溫度的測量。具體操作過程包括以下步驟(I)取樣取預測試樣品小試樣，試樣滿足膨脹儀測試要求；一般試樣形狀為直徑3 — 5mm的圓棒,長度25 ± 2mm。試樣表面及端面光滑,無氧化鐵皮等雜質。
(2)膨脹係數測量並繪製曲線第一步開機及程序設定；依次打開電源開關、恆溫水域、爐體加熱電源、儀器測量單元和控制單元、電腦主機及顯示器。打開氣瓶，調節減壓閥使出氣口壓力為
O.02、. 03MPa。測試前儀器至少預熱I小時。依次設定初始溫度2(T50°C、終止溫度80(Tl650°C、動態升溫速率0. 01 50°C /分、採樣速率:0. 02 1200點/°C、恆溫時間:0 1小時、降溫速率0. ΟΓδΟΓ /分、採樣速率0. 02 1200點/°C、結束溫度2(T200°C，吹掃氣氬氣，氣體流量5(Tl00ml/min。測試的溫度範圍可以根據需要選擇測量升溫、降溫或升降溫全過程。在測試過程中升、降溫速率應該介於O. Γ5°0 /分。第二步基線測試根據設定好的溫度程序，測量Al2O3標準樣品的長度變化曲線。裝好標準樣品後，都需要對爐體抽真空。具體過程首先，關閉爐體出氣口，打開機械泵，抽爐體真空I飛分鐘，然後打開進氣口，向爐體衝氬氣，至氣路與爐體氣壓相同，關閉進氣口。再重複抽真空，衝氬氣過程3次以上，儘量將爐體內的氧氣降至最少，關閉機械泵。保持爐體出氣口一直關閉。第三步樣品測試加入待測樣品，選擇與基線測試完全相同的程序測量。加入樣品後，樣品長度隨溫度變化的數據；裝好待測樣品後，都需要對爐體抽真空。抽真空具體過程同第二步，基線測量過程的抽真空方法。第四部數據處理用樣品測量的數據扣除基線測量的數據後，獲得樣品長度變化率(即dL/U)隨溫度的變化曲線。然後，計算該曲線對溫度的一次微分曲線。(3)數據分析根據鐵碳相圖，分析確定一次微分曲線中的相變溫度以及析出相的析出、溶解溫度。(4)驗證實驗通常，一些常見析出相的溶解、析出溫度可根據測試結果以及文獻資料判斷是何種析出相的溶解、析出溫度。如果不能確定，尚需要配合進行試驗，再結合透射電鏡分析確定反應類型。具體做法是，可採用熱模擬試驗機，同時儘量採用析出實驗相同的升降溫工藝，將預測試樣品加熱到峰值出現前5 10°C溫度，然後快速淬火到室溫，利用萃取復型技術將其製成透射電鏡樣品，觀察確定熱處理後樣品中所有析出相的種類。再將預測試樣品加熱到峰值出現以後5 1(TC溫度，然後快速淬火到室溫，利用萃取復型技術將其製成透射電鏡樣品，觀察確定熱處理後樣品中所有析出相的種類。將兩樣品結果對比分析，確定哪種析出相出現或消失，那麼該溫度就是該析出相的溶解或析出溫度。


圖I為應用實例I的膨脹量一溫度曲線及其一次微分結果。圖2為應用實例I的620°C淬火樣品中VC析出相的TEM形貌圖。圖3為應用實例I的620°C淬火樣品中VC析出相的能譜圖。圖4為應用實例I的705°C淬火樣品中(Ti，V) C析出相的TEM形貌圖。圖5為應用實例I的705°C淬火樣品中(Ti，V) C析出相的能譜圖。圖6為應用實例2的膨脹量一溫度曲線及其一次微分結果。圖7為應用實例2的1200°C淬火樣品中析出相的TEM形貌圖。圖8為應用實例2的1200°C淬火樣品中析出相的能譜圖。
圖9為應用實例2的1150°C淬火樣品中析出相的TEM形貌圖。圖10為應用實例2的1150°C淬火樣品中析出相的能譜圖。圖11為應用實例2的1150°C熱處理樣品中某一類析出相TEM形貌12為圖11中析出相的成份分布圖。圖13為應用實例2的756°C淬火樣品中析出相的TEM形貌圖。圖14為應用實例2的756°C淬火樣品中析出相的能譜圖。圖15為應用實例2的730°C淬火樣品中析出相的TEM形貌圖。圖16為應用實例2的730°C淬火樣品中析出相的能譜圖。
具體實施例方式實施例I VC溶解溫度的測量取樣取某加V的鋼，將其加工成Φ4πιπιΧ25πιπι的圓棒。鋼種成份如下表所示
飛 ^^UJ P S V N-
014 0.3 L2 O.OiO 0005 ' 0J)5 0.003用酒精溶液超聲清洗2分鐘，等樣品乾燥後待用。(2)膨脹係數測量並繪製曲線溫度測量範圍30 1000°C ;升、降溫速率均為5°C /分鐘。氬氣保護氣氛。升溫過程中溫度一一膨脹量(dL/U)變化曲線及其一次微分結果如圖I所示。其中實線為膨脹量一溫度曲線，虛線為其一次微分結果。各轉變點的溫度已經標於圖I中。(3)數據分析從圖I中一次微分曲線可以看到升溫過程中626 698°C有一個微弱的體積變化過程，該反應過程導致膨脹係數減小。724 762°C根據鐵碳相圖分析，該溫度發生珠光體向奧氏體的轉變反應，762 887°C發生鐵素體向奧氏體的轉變反應。根據相關資料以及鋼種化學成份，可以推測升溫過程中626 698°C發生的反應過程為VC的快速溶解過程，VC的溶解導致膨脹曲線上出現拐點。(4)驗證試樣取同成份樣品，分別加工成Φ8*10πιπι樣品兩個，採用Gleeble試驗機進行熱模擬實驗，一個採用5°C /分鐘的速度加熱到620°C然後迅速水淬到室溫。一個採用5°C /分鐘的速度加熱到705°C，然後迅速水淬到室溫。利用萃取復型技術將上述兩個樣品分別製成透射電鏡樣，觀察確定熱處理後樣品中所有析出相的種類。圖2給出620°C淬火樣品中析出相的形態，圖3給出該圖中析出相的能譜圖。圖4給出705°C淬火樣品中析出相的形態，圖5給出該圖中析出相的能譜圖。由圖2、3可見，在620°C下，樣品中有大量的VC析出相，而圖4、5中只有較少的(Ti，V)C複合型析出相。由此，驗證步驟3的推測結果626 698°C發生的微弱的體積變化過程為VC的溶解過程。實施例2 TiC析出溫度測量(I)取樣取某加Ti的鋼，將其加工成Φ4πιπιΧ25πιπι的圓棒。鋼種成份如下表所示
權利要求
1.一種膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法，其特徵在於，應用熱膨脹儀測試樣品膨脹量隨溫度的變化，再計算其一次微分曲線確定析出相的溶解、析出溫度；具體包括以下步驟 (1)取樣取預測試樣品小試樣，試樣形狀為直徑3— 5mm的圓棒,長度23 27_ ;試樣表面及端面光滑，無氧化鐵皮； (2)膨脹係數測量並繪製曲線 第一步開機及程序設定；依次打開電源開關、恆溫水域、爐體加熱電源、儀器測量單元和控制單元、電腦主機及顯示器；打開氣瓶，調節減壓閥使出氣口壓力為O. 02 O.03MPa;測試前儀器至少預熱I小時；依次設定初始溫度2(T50°C、終止溫度80(Tl650°C、動態升溫速率0. 01 50°C /分、採樣速率:0. 02 1200點/°C、恆溫時間:0 1小時、降溫速率0. ΟΓδΟΓ /分、採樣速率0. 02 1200點/°C、結束溫度2(T200°C，吹掃氣氬氣，氣體流量5(Tl00ml/min ;測試的溫度範圍根據需要選擇測量升溫、降溫或升降溫全過程; 第二步基線測試根據設定好的溫度程序，測量Al2O3標準樣品的長度變化曲線； 第三步樣品測試加入待測樣品，選擇與基線測試完全相同的程序測量；加入樣品後，樣品長度隨溫度變化的數據； 第四部數據處理用樣品測量的數據扣除基線測量的數據後，獲得樣品長度變化率dL/L0隨溫度的變化曲線；然後，計算該曲線對溫度的一次微分曲線； (3)數據分析根據鐵碳相圖，分析確定相變溫度以及析出相的析出、溶解溫度； (4)驗證實驗常見析出相的溶解、析出溫度根據測試結果以及文獻資料判斷是何種析出相的溶解、析出溫度；當不能確定，尚需要配合進行試驗，再結合透射電鏡分析確定反應類型；具體做法是，採用熱模擬試驗機，同時採用析出實驗相同的升降溫工藝，將預測試樣品加熱到峰值出現前5 10°C溫度，然後快速淬火到室溫，利用萃取復型技術將其製成透射電鏡樣品，觀察確定熱處理後樣品中所有析出相的種類；再將預測試樣品加熱到峰值出現以後5 10°C溫度，然後快速淬火到室溫，利用萃取復型技術將其製成透射電鏡樣品，觀察確定熱處理後樣品中所有析出相的種類；將兩樣品結果對比分析，確定哪種析出相消失，那麼該溫度就是該析出相的溶解或析出溫度。
2.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，程序設定過程中，溫度區間的升、降溫速率 為O. I 5°C /分。
3.根據權利要求I所述的方法，其特徵在於，膨脹係數測量並繪製曲線過程中第二步和第三步測試的過程中，裝好標準樣品和待測樣品後，都需要對爐體抽真空；具體過程首先，關閉爐體出氣口，打開機械泵，抽爐體真空1飛分鐘，然後打開進氣口，向爐體衝氬氣，至氣路與爐體氣壓相同，關閉進氣口 ；再重複抽真空，衝氬氣過程3次以上，將爐體內的氧氣降至最少，關閉機械泵；保持爐體出氣口一直關閉。
全文摘要
一種膨脹法測量鋼鐵材料中析出相溶解、析出溫度的方法，屬於金屬材料檢測技術領域。所採用的技術方案是利用析出、溶解過程中伴隨的體積變化，利用膨脹儀測試升溫、降溫過程中膨脹量隨溫度的變化，再計算其一次微分曲線確定析出相的溶解、析出溫度。優點在於，可以準確測量析出相在升溫或降溫過程中溶解、析出的溫度，進而對材料加工工藝的控制提供參考依據。測量方法簡便、測試的溫度精度高。
文檔編號G01N25/16GK102721719SQ201210233299
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月5日 優先權日2012年7月5日
發明者嚴春蓮, 史學星, 孟揚, 蔡寧, 鞠新華 申請人:首鋼總公司