一種高性能防水防黴塗料及其製備方法與流程
2023-05-22 15:32:11 2
本發明屬於塗料
技術領域:
,更具體地,本發明涉及一種高性能防水防黴塗料及其製備方法。
背景技術:
:隨著建築行業的不斷發展,建築防水塗料的使用量不斷增大。現有技術中,建築防水塗料一般以丙烯酸乳液作為成膜物質、以水作為分散介質,其具有減少揮發性有機物的排放量,減少能耗,降低塗料在生產、施工、應用等環節中對人體的危害和對環境的汙染等優點。但是,由於丙烯酸類聚合物的耐候性、阻燃性以及耐水性不好,大大影響了建築防水塗料的使用壽命,此外,這類塗料也不具備防黴抗菌的性能。因此,需要通過配方改進,製備具有優異耐候性、阻燃性、耐水性以及防黴抗菌性能的新型高性能防水防黴塗料。技術實現要素:為了解決上述問題,本發明的一個方面提供一種高性能防水防黴塗料,以重量份計,其製備原料包含以下組分:滑石粉5-15份重鉻酸銨5-10份矽酸鹽水泥1-3份烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5-10份KH-5605-9份聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物5-10份2-萘胺-5-磺酸1-3份去離子水15-25份二甲基亞碸1-5份。優選地,所述的高性能防水防黴塗料,以重量份計,其製備原料包含以下組分:滑石粉6-8份重鉻酸銨6-8份矽酸鹽水泥1-2份烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯7-9份KH-5606-8份聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物6-9份2-萘胺-5-磺酸1-2份去離子水17-20份二甲基亞碸2-3份。更優選地,所述的高性能防水防黴塗料,以重量份計,其製備原料包含以下組分:滑石粉7份重鉻酸銨7份矽酸鹽水泥2份烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8份KH-5607份聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8份2-萘胺-5-磺酸2份去離子水19份二甲基亞碸2份。在一種實施方式中,所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的製備方法為:(1)製備聚季銨鹽在1000ml乾燥的三頸瓶中,加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞碸80ml,50℃下反應5小時後,再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol,50℃下反應5小時後,減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽;(2)製備氨基封端聚醚胺在1000mL乾燥的三頸瓶中,依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亞碸,通氮氣保護並磁力攪拌;室溫攪拌1h後,升溫95℃反應6h,反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL去離子水中,得到大量固體沉澱;用去離子水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,得到氨基封端聚醚胺;(3)製備超支化聚吡嚨在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入0.01摩爾的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚,在氮氣保護下攪拌,當三酐完全溶解後,加入0.006摩爾的3,3』-二氨基聯苯胺,在室溫下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得萘酐封端超支化聚吡嚨;(4)製備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞碸以及10mL的間甲酚,在氮氣保護下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(5)製備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質量分數98%的濃硫酸,在氮氣保護下,40℃下攪拌180min後,倒入冰水中,用冰水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(6)製備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中,加入步驟(1)得到的聚季銨鹽0.2克、步驟(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞碸50ml,室溫下攪拌均勻後;在60℃下反應10小時後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時,得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。在一種優選地實施方式中,所述的高性能防水防黴塗料,以重量份計,其製備原料還包含以下組分:4-氮雜苯並咪唑1-3份4-(咪唑-1-基)苯胺1-3份;優選地,所述的高性能防水防黴塗料,以重量份計,其製備原料還包含以下組分:4-氮雜苯並咪唑2份4-(咪唑-1-基)苯胺2份。在一種優選地實施方式中,所述的高性能防水防黴塗料,以重量份計,其製備原料還包含以下組分:2,4,6-三溴甲基三甲基苯0.3份4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸0.1份。本發明的另一方面提供一種高性能防水防黴塗料的製備方法,包括:將所述的物料成分加入攪拌機內充分混合1-100分鐘後,出料得到。在一種實施方式中,所述充分混合的時間為18分鐘。在一種實施方式中,所述攪拌機的攪拌速率為10~1000轉/分;優選地,所述攪拌機的攪拌速率為300轉/分。與現有技術相比,本發明的有益效果為:1、通過單一物質的加入(即聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的加入)既可以提供優異的耐候性,較高的強度、良好的阻燃性能以及優異的抗菌性能,而且又可以起到增塑作用防止體系過脆,還可以大大減少工藝步驟,從而提供了本發明的有益技術效果。2、4-氮雜苯並咪唑以及4-(咪唑-1-基)苯胺的加入可以提高體系的剛性並通過與磺酸基的離子交聯提高體系的交聯密度,進一步,增強塗料的強度和耐水性能,從而提供了本發明的有益技術效果。3、4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸以及2,4,6-三溴甲基三甲基苯的加入可進一步有效提高體系的交聯密度,縮短表幹時間,增強塗料的強度和耐水性能,從而提供了本發明的有益技術效果。具體實施方式原料:滑石粉(1250目,二氧化矽含量60%,氧化鎂含量30%,白度93)購自上海亮江鈦白化工製品有限公司。矽酸鹽水泥為普通海螺牌水泥,購自廣東清新水泥有限公司。烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯APE-10P品牌為Ecocare。3,3』-二氨基聯苯胺購自CTI,並且直接使用,無需進一步純化。苯丙乳液購自漢高,牌號為1863。環氧矽烷偶聯劑KH-560購自國藥集團化學試劑有限公司。1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐按照專利CN101270111B公開的方法製備。其他原料均購自阿拉丁試劑有限公司。實施例1將滑石粉7克、重鉻酸銨7克、矽酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、2-萘胺-5-磺酸2克、去離子水19克以及二甲基亞碸2克加入攪拌機內充分混合18分鐘後,出料得到,攪拌速率為300轉/分;所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的製備方法為:(1)製備聚季銨鹽在1000ml乾燥的三頸瓶中,加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞碸80ml,50℃下反應5小時後,再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol,50℃下反應5小時後,減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽;(2)製備氨基封端聚醚胺在1000mL乾燥的三頸瓶中,依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亞碸,通氮氣保護並磁力攪拌;室溫攪拌1h後,升溫95℃反應6h,反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL去離子水中,得到大量固體沉澱;用去離子水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,得到氨基封端聚醚胺;(3)製備超支化聚吡嚨在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入0.01摩爾的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚,在氮氣保護下攪拌,當三酐完全溶解後,加入0.006摩爾的3,3』-二氨基聯苯胺,在室溫下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得萘酐封端超支化聚吡嚨;(4)製備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞碸以及10mL的間甲酚,在氮氣保護下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(5)製備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質量分數98%的濃硫酸,在氮氣保護下,40℃下攪拌180min後,倒入冰水中,用冰水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(6)製備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中,加入步驟(1)得到的聚季銨鹽0.2克、步驟(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞碸50ml,室溫下攪拌均勻後;在60℃下反應10小時後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時,得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。實施例2將滑石粉7克、重鉻酸銨7克、矽酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚季銨鹽改性聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、2-萘胺-5-磺酸2克、去離子水19克以及二甲基亞碸2克加入攪拌機內充分混合18分鐘後,出料得到,攪拌速率為300轉/分;所述聚季銨鹽改性聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的製備方法為:(1)製備聚季銨鹽在1000ml乾燥的三頸瓶中,加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞碸80ml,50℃下反應5小時後,再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol,50℃下反應5小時後,減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽;(2)製備氨基封端聚醚胺在1000mL乾燥的三頸瓶中,依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亞碸,通氮氣保護並磁力攪拌;室溫攪拌1h後,升溫95℃反應6h,反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL去離子水中,得到大量固體沉澱;用去離子水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,得到氨基封端聚醚胺;(3)製備超支化聚吡嚨在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入0.01摩爾的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚,在氮氣保護下攪拌,當三酐完全溶解後,加入0.006摩爾的3,3』-二氨基聯苯胺,在室溫下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得萘酐封端超支化聚吡嚨;(4)製備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞碸以及10mL的間甲酚,在氮氣保護下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(5)製備聚季銨鹽改性聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中,加入步驟(1)得到的聚季銨鹽0.2克、步驟(4)得到的聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞碸50ml,室溫下攪拌均勻後;在60℃下反應10小時後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時,得到聚季銨鹽改性聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。實施例3將滑石粉7克、重鉻酸銨7克、矽酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、2-萘胺-5-磺酸2克、去離子水19克以及二甲基亞碸2克加入攪拌機內充分混合18分鐘後,出料得到,攪拌速率為300轉/分;所述磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的製備方法為:(1)製備氨基封端聚醚胺在1000mL乾燥的三頸瓶中,依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亞碸,通氮氣保護並磁力攪拌;室溫攪拌1h後,升溫95℃反應6h,反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL去離子水中,得到大量固體沉澱;用去離子水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,得到氨基封端聚醚胺;(2)製備超支化聚吡嚨在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入0.01摩爾的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚,在氮氣保護下攪拌,當三酐完全溶解後,加入0.006摩爾的3,3』-二氨基聯苯胺,在室溫下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得萘酐封端超支化聚吡嚨;(3)製備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞碸以及10mL的間甲酚,在氮氣保護下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(4)製備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質量分數98%的濃硫酸,在氮氣保護下,40℃下攪拌180min後,倒入冰水中,用冰水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。實施例4將滑石粉7克、重鉻酸銨7克、矽酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚醚胺4克、超支化聚吡嚨共聚物4克、2-萘胺-5-磺酸2克、去離子水19克以及二甲基亞碸2克加入攪拌機內充分混合18分鐘後,出料得到,攪拌速率為300轉/分;所述聚醚胺的製備方法為:在1000mL乾燥的三頸瓶中,依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亞碸,通氮氣保護並磁力攪拌;室溫攪拌1h後,升溫95℃反應6h,反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL去離子水中,得到大量固體沉澱;用去離子水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,得到氨基封端聚醚胺;所述超支化聚吡嚨的製備方法為:在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入0.01摩爾的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚,在氮氣保護下攪拌,當三酐完全溶解後,加入0.006摩爾的3,3』-二氨基聯苯胺,在室溫下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得萘酐封端超支化聚吡嚨。實施例5將滑石粉7克、重鉻酸銨7克、矽酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、苯丙乳液15克、2-萘胺-5-磺酸2克、去離子水19克以及二甲基亞碸2克加入攪拌機內充分混合18分鐘後,出料得到,攪拌速率為300轉/分。實施例6將滑石粉7克、重鉻酸銨7克、矽酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、2-萘胺-5-磺酸2克、去離子水19克、二甲基亞碸2克、4-氮雜苯並咪唑2克以及4-(咪唑-1-基)苯胺2克加入攪拌機內充分混合18分鐘後,出料得到,攪拌速率為300轉/分;所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的製備方法為:(1)製備聚季銨鹽在1000ml乾燥的三頸瓶中,加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞碸80ml,50℃下反應5小時後,再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol,50℃下反應5小時後,減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽;(2)製備氨基封端聚醚胺在1000mL乾燥的三頸瓶中,依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亞碸,通氮氣保護並磁力攪拌;室溫攪拌1h後,升溫95℃反應6h,反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL去離子水中,得到大量固體沉澱;用去離子水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,得到氨基封端聚醚胺;(3)製備超支化聚吡嚨在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入0.01摩爾的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚,在氮氣保護下攪拌,當三酐完全溶解後,加入0.006摩爾的3,3』-二氨基聯苯胺,在室溫下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得萘酐封端超支化聚吡嚨;(4)製備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞碸以及10mL的間甲酚,在氮氣保護下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(5)製備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質量分數98%的濃硫酸,在氮氣保護下,40℃下攪拌180min後,倒入冰水中,用冰水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(6)製備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中,加入步驟(1)得到的聚季銨鹽0.2克、步驟(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞碸50ml,室溫下攪拌均勻後;在60℃下反應10小時後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時,得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。實施例7將滑石粉7克、重鉻酸銨7克、矽酸鹽水泥2克、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯8克、KH-5607克、聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物8克、2-萘胺-5-磺酸2克、去離子水19克、二甲基亞碸2克、4-氮雜苯並咪唑2克、4-(咪唑-1-基)苯胺2克、2,4,6-三溴甲基三甲基苯0.3克以及4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸0.1克加入攪拌機內充分混合18分鐘後,出料得到,攪拌速率為300轉/分;所述聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物的製備方法為:(1)製備聚季銨鹽在1000ml乾燥的三頸瓶中,加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶劑二甲基亞碸80ml,50℃下反應5小時後,再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基嗎啉0.0025mol,50℃下反應5小時後,減壓蒸餾去除溶劑得到聚季銨鹽;(2)製備氨基封端聚醚胺在1000mL乾燥的三頸瓶中,依次加入95克的環氧樹脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亞碸,通氮氣保護並磁力攪拌;室溫攪拌1h後,升溫95℃反應6h,反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL去離子水中,得到大量固體沉澱;用去離子水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,得到氨基封端聚醚胺;(3)製備超支化聚吡嚨在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入0.01摩爾的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml間甲酚,在氮氣保護下攪拌,當三酐完全溶解後,加入0.006摩爾的3,3』-二氨基聯苯胺,在室溫下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得萘酐封端超支化聚吡嚨;(4)製備聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡嚨、10mL的二甲基亞碸以及10mL的間甲酚,在氮氣保護下攪拌60min後,加熱至80℃,反應4h,再在185℃下,反應10h;反應結束後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,50℃乾燥24小時,即得聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(5)製備磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100mL乾燥的三頸瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物以及10mL的質量分數98%的濃硫酸,在氮氣保護下,40℃下攪拌180min後,倒入冰水中,用冰水反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時即得磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物;(6)製備聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物在100ml三頸瓶中,加入步驟(1)得到的聚季銨鹽0.2克、步驟(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物0.5克、己二胺0.2克、氫氧化鈉0.05克、去離子水2mL以及二甲基亞碸50ml,室溫下攪拌均勻後;在60℃下反應10小時後,降至室溫,並迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固體沉澱;用甲醇反覆洗滌該產物後,抽濾並收集聚合物,於真空烘箱中,60℃乾燥24小時,得到聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物。測試方法將實施例1-7所得塗料,塗覆在建築鋼材上,按照GB/14907-2002標準測試,具體為:1、表幹時間應≤12h2、抗裂性:允許出現1~3條裂紋,其寬度應≤0.5mm3、粘結強度≥0.15Mpa4、耐水性:經24h後,塗層不開裂、起層、脫落現象5、耐冷熱循環性/次數:經15次後,塗層不開裂、起層、脫落現象6、耐火極限:塗層厚度為5mm,耐火極限不低於1h。耐摩性能:按標準GB/T1768—79(89,測試方法是用酒精耐磨測試儀,加500g重的砝碼,以白色棉布浸潤99.7%濃度的酒精,來回摩擦,記錄油墨開始破壞時的次數。抗菌性能:按照日本工業標準JISZ2801進行測定。抗菌穩定性:將所制樣品浸泡在80℃的水中,一周後,測試其抗菌活性值的損失量,其計算方法為:活性值損失量=(測試前大腸桿菌抗菌活性值-測試後大腸桿菌抗菌活性值)/測試前大腸桿菌抗菌活性值。測試結果見表1。表1測試項目實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5實施例6實施例7乾燥時間,表幹/h2.94.62.816.19.92.01.5初始乾燥抗裂性無裂紋無裂紋無裂紋有3條裂紋無裂紋無裂紋無裂紋粘結強度/Mpa0.560.370.550.090.210.690.78耐水性/h257145269528398456耐冷熱循環性/次數143901441147265308耐火極限/h3.93.24.10.51.94.95.1耐摩擦次數1821113419902632325032867金黃色葡萄糖菌抗菌活性值3.02.90003.03.0大腸桿菌抗菌活性值3.02.80003.03.0抗菌活性值損失量(%)2.08.9---1.21.0以上數據可以看出,與不使用聚季銨鹽改性磺化聚醚胺-超支化聚吡嚨共聚物、4-氮雜苯並咪唑、4-(咪唑-1-基)苯胺、2,4,6-三溴甲基三甲基苯0.3克以及4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的塗料相比,本發明的塗料具有明顯更好的性能,因此提供了本發明的有益技術效果。當前第1頁1 2 3