測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法

2023-05-22 18:04:51 1

專利名稱：測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定方法，特別是涉及一種測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法。
背景技術：
目前，常用的未揮發殘留物如灰分的測量方法多是採用中華人民共和國國家標準GB/T212-1991所提供的煤的工業分析方法，此方法適用範圍廣，但對某些特殊的生產工藝來說，測量結果粗糙，不夠精確，對真實生產過程指導性差，特別在電熱法冶煉鋁矽合金過程中，所用原料爐料和球團中未揮發殘留物以及相對含碳量的含量對於控制生產過程的穩定成分含量、保證冶煉正常穩定進行非常重要，國家標準GB/T 212-1991所提供的煤的工業分析方法不足以達到準確控制的需要。

發明內容
本發明所解決的技術問題是提供一種操作簡單、計算簡便並可準確測量未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，用以準確控制某些特殊的生產工藝過程如電熱法冶煉鋁矽合金過程。
一種測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，將待側試樣置入耐熱容器中在隔絕空氣的條件下用加熱設備在750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三個溫度區分別加熱一定時間後稱量並按下列公式計算未揮發殘留物以及相對含碳量a.未揮發殘留物相對重量x(％)用下式計算x＝(m1-m2)/m×100m試樣重量，克；m1瓷舟和未揮發殘留物煅後重量，克；m2經過煅燒後的空瓷舟重量，克；採用二次重複測量結果的算術平均值作為分析結果x＝(x1+x2)/2分析結果的數值進位到小數點後兩位數；b.相對碳含量C(％)用下式計算C＝(x-Ac)/(Ac×0.37)×100x未揮發殘留物相對重量％；Ac灰分相對重量％；
0.37灰分中金屬氧化物還原耗碳係數；其中灰分相對重量的測定採用中華人民共和國國家標準GB/T 212-1991煤的工業分析方法；分析結果的數值進位到小數點後兩位數。
本發明測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，具體包括如下步驟(1)根據管式電爐爐膛直徑和瓷舟直徑選擇直徑大小合適的石英管，石英管前端為毛細接頭，毛細接頭的長度為30-90mm；將石英管穿入管式電爐爐膛中，前端伸出電爐一定距離，後端伸出電爐150-1000mm；(2)將管式電爐加熱，使之具有750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三個穩定的溫度區；(3)將瓷舟在1050-1150℃條件下煅燒至恆重，將待測試樣在100-120℃條件下乾燥至恆重；(4)在石英管後端通過一活塞通入惰性氣體，採用減壓閥調整送氣速度，使整個過程中氣體通入量不變；(5)將試樣放入恆重的瓷舟中，一起置入石英管內，繼續保持惰性氣體恆速通入；(6)將裝好試樣的石英管在管式電爐的750-850℃溫度區保持2-5min，在950-1050℃溫度區保持2-5min，在1050-1150℃溫度區保持5-8min；(7)將裝有瓷舟的石英管從爐內取出並置於不燃燒的墊板上進行冷卻，繼續通入惰性氣體，當石英管冷卻到50-70℃時停止通入氣體，將瓷舟取出冷卻到室溫後稱重並計算未揮發殘留物以及相對含碳量。
其中所述步驟(1)中毛細接頭的長度優選為40-50mm，石英管後端伸出電爐200-300mm。
其中所述步驟(2)中三個溫度區優選為800、1000、1100℃。
其中所述步驟(3)中採用水分分析儀將待測試樣在110℃條件下乾燥至恆重。
其中所述步驟(4)中惰性氣體優選為氬氣或氦氣或氖氣。
其中所述惰性氣體送氣速度為裝有硫酸的季興柯管形瓶中硫酸溶液每秒通過2-3個小氣泡的氣體。
其中所述步驟(6)優選為將裝好試樣的石英管在管式電爐的800℃溫度區保持3min，在1000℃溫度區保持3min，在1100℃溫度區保持6min。
本發明測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法與傳統的煤的工業分析方法相比，具有以下特點(1)此方法與空氣隔絕效果好，且加熱時間長，能充分驅除揮發物而不影響殘留物的性質；(2)三溫度區管式加熱結構簡單，操作簡便明了，且易於製造加工；
(3)對實驗數據處理算式簡單，易於掌握；(4)測定整個過程和氛圍，更加接近電熱冶煉鋁矽合金的爐內還原過程，測得的結果具有較好的指導性，尤其是相對碳含量C(％)值，若試樣的C(％)值接近1或等於1，則說明試樣中還原碳的量與電熱冶煉鋁矽合金過程中所需量基本相同，試樣較好；若試樣的C(％)值小於1，則說明試樣中還原碳的量少於電熱冶煉鋁矽合金過程中所需量，可進行適量添加；若試樣的C(％)值大於1，則說明試樣中還原碳的量多於電熱冶煉鋁矽合金過程中所需量，需要適量減少；本發明測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法可以非常準確指導生產過程，降低原料浪費，提高產品質量，具有很高的工業應用價值。


圖1為本發明測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法實施例的示意圖。
具體實施例方式
參考圖1，一種測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，包括如下步驟(1)直徑50mm的石英管1，石英管1前端為毛細接頭5，毛細接頭5的長度為40mm；將石英管1穿入管式電爐2爐膛中，前端伸出電爐一定距離，後端伸出電爐200mm；(2)將管式電爐2加熱，分為800℃、1000℃、1100℃三個溫度區並保持穩定；(3)將瓷舟3在1100℃條件下煅燒至恆重，將待測試樣4採用水分分析儀在110℃條件下乾燥至恆重；(4)在石英管1後端通過一活塞通入惰性氣體氬氣，採用減壓閥調整送氣速度，使整個過程中氣體通入量不變；(5)將試樣4放入恆重的瓷舟3中，一起置入石英管1內，繼續保持氬氣恆速通入；(6)將裝好試樣的石英管1在管式電爐2的800℃溫度區保持3min，在1000℃溫度區保持3min，在1100℃溫度區保持6min；(7)將裝有瓷舟3的石英管1從爐內取出並置於不燃燒的墊板上進行冷卻，繼續通入惰性氣體，當石英管1冷卻到50-70℃時停止通入氣體，將瓷舟3取出冷卻到室溫後稱重並計算未揮發殘留物以及相對含碳量。
其中所採用的試劑和設備型號見下化學品級硫酸。
氬氣(含量99.8％)。
試驗室用天平，精度二級，允許誤差+-0.0005克；型號FA/JA系列，生產廠家上海天平儀器廠。
「SH10」型水份分析儀；生產廠家上海恆平科學儀器有限公司。
SK-2.5-13S型管式電爐，最高加熱溫度1100+-25℃自動調溫；生產廠家洛陽市分析儀器廠。
低碳耐熱鋼絲小鉤，直徑3-5毫米，長500--600毫米；用來向石英管內裝入有試樣的瓷舟。
氬氣減壓閥；1和3分鐘秒表。
以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，並非對本發明的構思和範圍進行限定，在不脫離本發明涉及方案前提下，本領域技術人員對本發明的技術方案作出的各種顯而易見的變型和改進，均應落入本發明的保護範圍，本發明請求保護的技術內容，已經全部記載在權利要求書中。
權利要求
1.一種測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，其特徵在於將待側試樣置入耐熱容器中在隔絕空氣的條件下用加熱設備在750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三個溫度區分別加熱一定時間後稱量並按下列公式計算未揮發殘留物以及相對含碳量a.未揮發殘留物相對重量x(％)用下式計算x＝(m1-m2)/m×100m試樣重量，克；m1瓷舟和未揮發殘留物煅後重量，克；m2經過煅燒後的空瓷舟重量，克；採用二次重複測量結果的算術平均值作為分析結果x＝(x1+x2)/2分析結果的數值進位到小數點後兩位數；b.相對碳含量C(％)用下式計算C＝(x-Ac)/(Ac×0.37)×100x未揮發殘留物相對重量％；Ac灰分相對重量％；0.37灰分中金屬氧化物還原耗碳係數；其中灰分相對重量的測定採用中華人民共和國國家標準GB/T 212-1991煤的工業分析方法；分析結果的數值進位到小數點後兩位數。
2.根據權利要求1所述的測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，其特徵在於包括如下步驟(1)根據管式電爐爐膛直徑和瓷舟直徑選擇直徑大小合適的石英管，石英管前端為毛細接頭，毛細接頭的長度為30-90mm；將石英管穿入管式電爐爐膛中，前端伸出電爐一定距離，後端伸出電爐150-1000mm；(2)將管式電爐加熱，使之具有750-850℃、950-1050℃、1050-1150℃三個穩定的溫度區；(3)將瓷舟在1050-1150℃條件下煅燒至恆重，將待測試樣在100-120℃條件下乾燥至恆重；(4)在石英管後端通過一活塞通入惰性氣體，採用減壓閥調整送氣速度，使整個過程中氣體通入量不變；(5)將試樣放入恆重的瓷舟中，一起置入石英管內，繼續保持惰性氣體恆速通入；(6)將裝好試樣的石英管在管式電爐的750-850℃溫度區保持2-5min，在950-1050℃溫度區保持2-5min，在1050-1150℃溫度區保持5-8min；(7)將裝有瓷舟的石英管從爐內取出並置於不燃燒的墊板上進行冷卻，繼續通入惰性氣體，當石英管冷卻到50-70℃時停止通入氣體，將瓷舟取出冷卻到室溫後稱量並計算未揮發殘留物以及相對含碳量。
3.根據權利要求2所述的測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，其特徵在於所述步驟(1)中毛細接頭的長度為40-50mm，石英管後端伸出電爐200-300mm。
4.根據權利要求3所述的測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，其特徵在於所述步驟(2)中三個溫度區為800、1000、1100℃。
5.根據權利要求4所述的測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，其特徵在於所述步驟(3)中採用水分分析儀將待測試樣在110℃條件下乾燥至恆重。
6.權利要求5所述的測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，其特徵在於所述步驟(4)中惰性氣體為氬氣或氦氣或氖氣。
7.根據權利要求6所述的測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，其特徵在於所述惰性氣體送氣速度為裝有硫酸的季興柯管形瓶中硫酸溶液每秒通過2-3個小氣泡的氣體。
8.根據權利要求7所述的測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，其特徵在於所述步驟(6)為將裝好試樣的石英管在管式電爐的800℃溫度區保持3min，在1000℃溫度區保持3min，在1100℃溫度區保持6min。
全文摘要
一種測定固體試樣中未揮發殘留物以及相對含碳量的方法，將待側試樣置入耐熱容器中在隔絕空氣的條件下用加熱設備在750－850℃、950－1050℃、1050－1150℃三個溫度區分別加熱一定時間後稱量並按下列公式計算未揮發殘留物以及相對含碳量；本方法與空氣隔絕效果好，且加熱時間長，能充分驅除揮發物而不影響殘留物的性質，三溫度區管式加熱結構簡單，操作簡便明了，且易於製造加工，實驗數據處理算式簡單，易於掌握，測定整個過程和氛圍，更加接近電熱冶煉鋁矽合金的爐內還原過程，測得的結果具有較好的指導性。
文檔編號G06F19/00GK101067594SQ20071011904
公開日2007年11月7日 申請日期2007年6月18日 優先權日2007年6月18日
發明者劉迎忠, 李凌雲, 王雅玲, 薛龍建, 何平華, 賈紹鵬, 李志瑜, 王朝輝, 任朝陽, 張俊濤, 李正濤, 仝選歌 申請人:登封電廠集團鋁合金有限公司