一種有機玻璃專用二氧化鈦的製備方法與流程
2023-05-14 13:42:26
本發明涉及一種有機玻璃專用二氧化鈦的製備方法。
背景技術：
聚甲基丙烯酸甲酯通常稱做有機玻璃，英文縮寫PMMA,具有高透明度，低價格，易於機械加工等優點，是平常經常使用的玻璃替代材料。有機玻璃是開發較早的一種重要熱塑性塑料， 具有透明性、穩定性和耐候性，易染色、易加工，外觀優美，在建築業中有著廣泛的應用。①高度透明性。有機玻璃是目前最優良的高分子透明材料，透光率達到有機玻璃 92%，比玻璃的透光度高。被稱為人造小太陽的太陽燈的燈管是石英做的，這是因為石英能完全透過紫外線。普通玻璃只能透過0.6%的紫外線，但有機玻璃卻能透過73%。②機械強度高。有機玻璃的相對分子質量大約為200萬，是長鏈的高分子化合物，而且形成分子的鏈很柔軟，因此，有機玻璃的強度比較高，抗拉伸和抗衝擊的能力比普通玻璃高7-18倍。有一種經過加熱和拉伸處理過的有機玻璃，其中的分子鏈段排列得非常有次序，使材料的韌性有顯著提高。用釘子釘進這種有機玻璃，即使釘子穿透了，有機玻璃上也不產生裂紋。這種有機玻璃被子彈擊穿後同樣不會破成碎片。因此，拉伸處理的有機玻璃可用作防彈玻璃，也用作軍用飛機上的座艙蓋。③重量輕。有機玻璃的密度為1.18g/cm3;，同樣大小的材料，其重量只有普通玻璃的一半，金屬鋁（屬於輕金屬）的43%。④易於加工。有機玻璃不但能用車床進行切削，鑽床進行鑽孔，而且能用丙酮、氯仿等粘結成各種形狀的器具，也能用吹塑、注射、擠出等塑料成型的方法加工成大到飛機座艙蓋，小到假牙和牙託等形形色色的製品。
顏料級二氧化鈦的粒徑範圍在70-100納米，其顆粒表面含大量的羥基，很容易發生團聚，團聚後二氧化鈦的遮蓋能力會受到很大的影響。所以，二氧化鈦使用前要進行較仔細的研磨，研磨過程中加入一定量的分散劑，目的是使二氧化鈦顆粒分開，這樣二氧化鈦遮蓋能力才能得到更大的發揮。另外，二氧化鈦表面對環境非常敏感，少量的雜質就可能造成分散好的顆粒又重新發生團聚，而二氧化鈦的使用範圍非常廣泛，使用場合千差萬別，稍有不慎就會造成分散好的顆粒又重新發生團聚，所以很有必要在二氧化鈦表面包覆一層保護層，將二氧化鈦顆粒隔離開，避免二氧化鈦顆粒的團聚，使二氧化鈦的遮蓋能力得到更大的發揮。
本發明一種有機玻璃專用二氧化鈦的製備方法，一種有機玻璃專用二氧化鈦。為了提高有機玻璃的耐候性和不透明性，往往需要將二氧化鈦加入到有機玻璃中，由於有機玻璃生產工藝的特殊性，而普通的二氧化鈦根本不能應用於有機玻璃，本發明在二氧化鈦表面包覆交聯的聚甲基丙烯酸甲酯，交聯的聚甲基丙烯酸甲酯不會被有機玻璃單體破壞而能很好地分散在有機玻璃中。
為了使聚合物包覆層能與二氧化鈦表面更好地結合，本發明首先用帶雙鍵的陽離子單體對二氧化鈦表面進行改性，改性的機理為：二氧化鈦表面本身帶有大量的負電荷，帶雙鍵的陽離子單體一端帶有正電荷，通過電荷作用吸附到二氧化鈦表面，另一端含有不飽和雙鍵乙烯基的基團還留在二氧化鈦表面，再用引發劑過硫酸銨引發與甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物，最後得到了表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化鈦。
技術實現要素：
一種有機玻璃專用二氧化鈦的製備方法，其特徵在於：首先對TiO2進行表面改性，按重量份計將300份TiO2粉末加入到1000份水中，啟動攪拌器攪拌，使TiO2粉末均勻分散在水中，加入1.5份分散劑，將得到的TiO2漿料在高速分散機上進行高速分散，得到單分散的TiO2漿料；稱取3份陽離子單體，加20份無水乙醇稀釋，將含有陽離子單體的乙醇溶液緩慢滴加到TiO2漿料中，攪拌30分鐘，得到表面經陽離子單體改性的分散均勻的TiO2漿料；
將由甲基丙烯酸甲酯60份、二甲基丙烯酸乙二醇酯10 份組成的混合單體與水80份、引發劑過硫酸銨1份、乳化劑2份進行預乳化，得到預乳化混合單體乳液；
將上述的TiO2漿料加熱到80℃，加入0.3份引發劑過硫酸銨，引發反應5分鐘，然後將預乳化好的混合單體乳液緩慢加入到上述的TiO2漿料中，加入時間控制在2-5小時，加入完畢後維持85℃恆溫反應1小時，得到表面經聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2漿料，將漿料過濾、乾燥得到可用於有機玻璃的二氧化鈦乾粉；
所述的陽離子單體為甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨、丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯其中的一種或兩種以上；
所述的乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨；
所述的TiO2粉末為顏料級銳鈦型TiO2；
所述的分散劑為丙烯酸鈉。
具體實施方式
實施例1
首先對TiO2進行表面改性，將300kg顏料級銳鈦型TiO2粉末加入到1000kg水中，啟動攪拌器攪拌，使TiO2粉末均勻分散在水中，加入1.5kg分散劑，將得到的TiO2漿料在高速分散機上進行高速分散，得到單分散的TiO2漿料；稱取3kg甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨，加20kg無水乙醇稀釋，將含有陽離子單體的乙醇溶液緩慢滴加到TiO2漿料中，攪拌30分鐘，得到表面經陽離子單體改性的分散均勻的TiO2漿料；將由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯10 kg組成的混合單體與水80kg、引發劑過硫酸銨1kg、乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨2kg進行預乳化，得到預乳化混合單體乳液；將上述的TiO2漿料加熱到80℃，加入0.3kg引發劑過硫酸銨，引發反應5分鐘，然後將預乳化好的混合單體乳液緩慢加入到上述的TiO2漿料中，加入時間控制在2小時，加入完畢後維持85℃恆溫反應1小時，得到表面經聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2漿料，將漿料過濾、105℃乾燥得到可用於有機玻璃的二氧化鈦乾粉。
實施例2
首先對TiO2進行表面改性，將300kg顏料級銳鈦型TiO2粉末加入到1000kg水中，啟動攪拌器攪拌，使TiO2粉末均勻分散在水中，加入1.5kg分散劑，將得到的TiO2漿料在高速分散機上進行高速分散，得到單分散的TiO2漿料；稱取3kg丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨，加20kg無水乙醇稀釋，將含有陽離子單體的乙醇溶液緩慢滴加到TiO2漿料中，攪拌30分鐘，得到表面經陽離子單體改性的分散均勻的TiO2漿料；將由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯10 kg組成的混合單體與水80kg、引發劑過硫酸銨1kg、乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨2kg進行預乳化，得到預乳化混合單體乳液；將上述的TiO2漿料加熱到80℃，加入0.3kg引發劑過硫酸銨，引發反應5分鐘，然後將預乳化好的混合單體乳液緩慢加入到上述的TiO2漿料中，加入時間控制在5小時，加入完畢後維持85℃恆溫反應1小時，得到表面經聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2漿料，將漿料過濾、105℃乾燥得到可用於有機玻璃的二氧化鈦乾粉。
實施例3
首先對TiO2進行表面改性，將300kg顏料級銳鈦型TiO2粉末加入到1000kg水中，啟動攪拌器攪拌，使TiO2粉末均勻分散在水中，加入1.5kg分散劑，將得到的TiO2漿料在高速分散機上進行高速分散，得到單分散的TiO2漿料；稱取3kg丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，加20kg無水乙醇稀釋，將含有陽離子單體的乙醇溶液緩慢滴加到TiO2漿料中，攪拌30分鐘，得到表面經陽離子單體改性的分散均勻的TiO2漿料；將由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯10 kg組成的混合單體與水80kg、引發劑過硫酸銨1kg、乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨2kg進行預乳化，得到預乳化混合單體乳液；將上述的TiO2漿料加熱到80℃，加入0.3kg引發劑過硫酸銨，引發反應5分鐘，然後將預乳化好的混合單體乳液緩慢加入到上述的TiO2漿料中，加入時間控制在3小時，加入完畢後維持85℃恆溫反應1小時，得到表面經聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2漿料，將漿料過濾、105℃乾燥得到可用於有機玻璃的二氧化鈦乾粉。
實施例4
首先對TiO2進行表面改性，將300kg顏料級銳鈦型TiO2粉末加入到1000kg水中，啟動攪拌器攪拌，使TiO2粉末均勻分散在水中，加入1.5kg分散劑，將得到的TiO2漿料在高速分散機上進行高速分散，得到單分散的TiO2漿料；稱取3kg甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨，加20kg無水乙醇稀釋，將含有陽離子單體的乙醇溶液緩慢滴加到TiO2漿料中，攪拌30分鐘，得到表面經陽離子單體改性的分散均勻的TiO2漿料；將由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯10 kg組成的混合單體與水80kg、引發劑過硫酸銨1kg、乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨2kg進行預乳化，得到預乳化混合單體乳液；將上述的TiO2漿料加熱到80℃，加入0.3kg引發劑過硫酸銨，引發反應5分鐘，然後將預乳化好的混合單體乳液緩慢加入到上述的TiO2漿料中，加入時間控制在4小時，加入完畢後維持85℃恆溫反應1小時，得到表面經聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2漿料，將漿料過濾、105℃乾燥得到可用於有機玻璃的二氧化鈦乾粉。
實施例5
首先對TiO2進行表面改性，將300kg顏料級銳鈦型TiO2粉末加入到1000kg水中，啟動攪拌器攪拌，使TiO2粉末均勻分散在水中，加入1.5kg分散劑，將得到的TiO2漿料在高速分散機上進行高速分散，得到單分散的TiO2漿料；稱取3kg丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨，加20kg無水乙醇稀釋，將含有陽離子單體的乙醇溶液緩慢滴加到TiO2漿料中，攪拌30分鐘，得到表面經陽離子單體改性的分散均勻的TiO2漿料；將由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯10 kg組成的混合單體與水80kg、引發劑過硫酸銨1kg、乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨2kg進行預乳化，得到預乳化混合單體乳液；將上述的TiO2漿料加熱到80℃，加入0.3kg引發劑過硫酸銨，引發反應5分鐘，然後將預乳化好的混合單體乳液緩慢加入到上述的TiO2漿料中，加入時間控制在4.5小時，加入完畢後維持85℃恆溫反應1小時，得到表面經聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2漿料，將漿料過濾、105℃乾燥得到可用於有機玻璃的二氧化鈦乾粉。
實施例6
首先對TiO2進行表面改性，將300kg顏料級銳鈦型TiO2粉末加入到1000kg水中，啟動攪拌器攪拌，使TiO2粉末均勻分散在水中，加入1.5kg分散劑，將得到的TiO2漿料在高速分散機上進行高速分散，得到單分散的TiO2漿料；稱取3kg丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，加20kg無水乙醇稀釋，將含有陽離子單體的乙醇溶液緩慢滴加到TiO2漿料中，攪拌30分鐘，得到表面經陽離子單體改性的分散均勻的TiO2漿料；將由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯10 kg組成的混合單體與水80kg、引發劑過硫酸銨1kg、乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨2kg進行預乳化，得到預乳化混合單體乳液；將上述的TiO2漿料加熱到80℃，加入0.3kg引發劑過硫酸銨，引發反應5分鐘，然後將預乳化好的混合單體乳液緩慢加入到上述的TiO2漿料中，加入時間控制在3.5小時，加入完畢後維持85℃恆溫反應1小時，得到表面經聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2漿料，將漿料過濾、105℃乾燥得到可用於有機玻璃的二氧化鈦乾粉。