一種水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法
2023-05-14 12:30:01
一種水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法
【專利摘要】本發明的水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法，其特徵在於以氫氧化鉀、氫氧化鈉、氧化鈮為原料，氫氧化鉀、氫氧化鈉同時充當水熱反應的礦化劑，以去離子水為水熱反應溶劑。按著一定K/Na摩爾比配製鹼溶液濃度為14mol/L，氧化鈮濃度為0.05mol/L，水熱溫度為160℃，反應時間為8h，反應結束後去除上層反應液，將底部的白色沉澱物用去離子水洗滌、分離，對得到的上層溶液進行乾燥後得到初始產物。將初始產物放入馬弗爐中400℃溫度下保溫1.5h，得到最終產物鈮酸鉀鈉棒，直徑約5μm，長度28~100μm，經檢測其成分為[（KxNa1-x）NbO3，0.05≤X≤0.15]。最終產物鈮酸鉀鈉棒狀特性明顯，分散性好，結晶完善。該發明方法原料易得且價格低廉，實驗設備簡單，工藝流程易於控制，製備的鈮酸鉀鈉棒在鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷製備及應用等方面有著較好的發展前景。
【專利說明】一種水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種水熱法製備鈮酸鉀鈉棒的方法，特別是用水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法。
【背景技術】
[0002]隨著人們環保意識的增強，壓電陶瓷無鉛化的研究成為一項迫切的、具有重大社會和經濟價值的課題。近年來，Ka 5Na0.5Nb03 (KNN)基陶瓷的良好性能已經弓I起各國學者的廣泛關注，被認為是最有可能取代鉛基壓電陶瓷的無鉛體系。但目前Ka 5Na0.5Nb03基陶瓷的壓電性能與傳統PZT系含鉛陶瓷相比仍有很大差距。研究發現通過結構設計使陶瓷晶粒在生長過程中沿著某一特定的方向擇優取向，從而製得織構化的具有各向異性的無鉛壓電陶瓷，可以獲得類似於單晶的優異的壓電性能。
[0003]因此，製備出可用於織構化的無鉛壓電陶瓷模板晶粒成為首要任務。在織構化模板晶粒中，由於一維粉體特殊的微結構、尺寸和形貌使得它們具有優異的鐵電性能和壓電性能。迄今為止，很少報導在低溫條件下製備出具有一維結構且在A位中同時包含鉀、鈉兩種陽離子的ABO3鈣鈦礦型的鈮酸鉀鈉棒(KxNa1J NbO3，主要是因為難以控制晶體中的陽離子比例和晶體的結構。因此，本實驗探索採用水熱法結合後期熱處理工藝製備棒狀(KxNah)NbOp
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法。
[0005]本發明的水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒方法，其特徵在於以氫氧化鉀、氫氧化鈉、氧化鈮為原料，氫氧化鉀、氫氧化鈉同時充當水熱反應的礦化劑，以去離子水為水熱反應溶劑。當鹼溶液濃度為14mol/L，氧化鈮濃度為0.05mol/L，水熱溫度為160°C，反應時間為8h，反應結束後去除上層反應液，將底部的白色沉澱物用去離子水洗滌、分離，對得到的上層溶液進行乾燥後得到初始產物。再將初始產物放入馬弗爐中於400°C溫度下保溫1.5h，得到最終產物鈮酸鉀鈉棒，直徑約5 μ m，長度28?100 μ m。
[0006]本發明的水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒方法可以採取如下技術措施解決:
1.按照鹼溶液濃度為14mol/L，起始原料中不同的K/Na摩爾比，氧化鈮濃度為
0.05mol/L的要求稱取氫氧化鉀、氫氧化鈉和氧化鈮，將原料加入裝有40ml去離子水的燒杯中，在60°C溫度下磁力攪拌2h直至混合溶液呈白色漿液無明顯固體顆粒沉澱。
[0007]2.將攪拌均勻後獲得的白色漿液倒入容積為10ml聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，密封后放入油浴鍋中160°C反應8h。
[0008]3.反應結束後，將反應釜取出靜置3h，去除上層反應液。將底部的白色沉澱物用去離子水洗滌、分離，對得到的上層溶液在鼓風乾燥箱中110°c恆溫乾燥12h，得到棒狀初始產物。
[0009]4.將獲得的初始產物放入馬弗爐中400°C保溫1.5h，隨爐冷卻至室溫，得到最終產物為鈮酸鉀鈉棒。
[0010]本發明的水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒方法具有以下優點:
本發明的水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒方法是將初始產物在相對較低的溫度下進行後期熱處理得到鈮酸鉀鈉棒，並且通過改變起始K/Na摩爾比，可以得到不同成份的鈮酸鉀鈉棒。鈮酸鉀鈉棒狀特性明顯，分散性好，結晶完善，這種方法原料易得且價格低廉，實驗設備簡單，工藝流程易於控制，製備的鈮酸鉀鈉棒在鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷的製備方面有著較好的發展前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1實施例1水熱法結合後期熱處理工藝製備(Naa95Katl5)NbO3鈮酸鉀鈉棒的SEM圖；
圖2實施例2水熱法結合後期熱處理工藝製備(Naa92Katl8)NbO3鈮酸鉀鈉棒的SEM圖； 圖3實施例3水熱法結合後期熱處理工藝製備(Naa85Kai5)NbO3鈮酸鉀鈉棒的SEM圖； 圖4實施例1、2、3中水熱法結合後期熱處理工藝製備不同組分鈮酸鉀鈉棒的XRD對比圖。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
1、按照K/Na= 1.0/9.0比例，稱取氫氧化鉀(Κ0Η,彡90%) 3.49g，氫氧化鈉(NaOH,彡989020.57g，和氧化鈮0.6g，將三種原料加入盛有40ml去離子水的燒杯中，在60°C溫度下磁力攪拌2h直至混合溶液呈白色漿液且無明顯固體顆粒沉澱。
[0013]2、將攪拌均勻後獲得的白色漿液倒入容積為10ml聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，密封后放入油浴鍋中160°C反應8h。
[0014]3、反應結束後將反應釜取出靜置3h，去除上層反應液，將底部的白色沉澱物用去離子水洗滌、分離後，將得到的上層溶液倒入玻璃皿中在鼓風乾燥箱中110°c恆溫乾燥12h，得到初始產物。
[0015]4、將獲得的初始產物放入馬弗爐中400°C保溫1.5h，隨爐冷卻至室溫，得到最終產物為鈮酸鉀鈉棒。將獲得的鈮酸鉀鈉棒進行稱量，其重量約為0.05g，掃描電子顯微鏡(SEM)顯示鈮酸鉀鈉棒的平均直徑約5 μ m，長度28?100μπι，電子能譜成分分析(EDS)結果為(Naa95Katl5) NbO3, X射線粉末衍射給出XRD譜圖(見圖1、圖4)。
[0016]實施例2
1、按照K/Na=2.0/8.0比例，稱取氫氧化鉀(Κ0Η,彡90% (6.98g，氫氧化鈉(NaOH,彡98%) 18.29g，和氧化鈮0.6g，將三種原料加入盛有40ml去離子水的燒杯中，在60°C溫度下磁力攪拌2h直至混合溶液呈白色漿液且無明顯固體顆粒沉澱。
[0017]2、將攪拌均勻後獲得的白色漿液倒入容積為10ml聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，密封后放入油浴鍋中160°C反應8h。
[0018]3、反應結束後將反應釜取出靜置3h，去除上層反應液，將底部的白色沉澱物用去離子水洗滌、分離，將得到的上層溶液倒入玻璃皿中在鼓風乾燥箱中110°c恆溫乾燥12h，得到初始產物。
[0019]4、將獲得的初始產物放入馬弗爐中400°C保溫1.5h，隨爐冷卻至室溫，得到最終產物為鈮酸鉀鈉棒。將獲得的鈮酸鉀鈉棒進行稱量，其重量約為0.05g，掃描電子顯微鏡(SEM)顯示鈮酸鉀鈉棒的平均直徑約5 μ m，長度28?100μπι，電子能譜成分分析(EDS)結果為(Naa92Katl8) NbO3, X射線粉末衍射給出XRD譜圖(見圖2、圖4)。
[0020]實施例3
1、按照K/Na=3.0/7.0比例，稱取氫氧化鉀(Κ0Η，彡90%) 10.47g，氫氧化鈉(NaOH，彡98%) 16.00g，和氧化鈮0.6g，將三種原料加入盛有40ml去離子水的燒杯中，在60°C溫度下磁力攪拌2h直至混合溶液呈白色漿液且無明顯固體顆粒沉澱。
[0021]2、將攪拌均勻後獲得的白色漿液倒入容積為10ml聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，密封后放入油浴鍋中160°C反應8h。
[0022]3、反應結束後將反應釜取出靜置3h，去除上層反應液，將底部的白色沉澱物用去離子水洗滌、分離，將得到的上層溶液倒入玻璃皿中在鼓風乾燥箱中110°c恆溫乾燥12h，得到初始產物。
[0023]4、將獲得的初始產物放入馬弗爐中400°C保溫1.5h，隨爐冷卻至室溫，得到最終產物為鈮酸鉀鈉棒。將獲得的鈮酸鉀鈉棒進行稱量，其重量約為0.05g，掃描電子顯微鏡(SEM)顯示鈮酸鉀鈉棒的平均直徑約5 μ m，長度28?100μπι，電子能譜成分分析(EDS)結果為(Naa85Kai5) NbO3, X射線粉末衍射給出XRD譜圖(見圖3、圖4)。
【權利要求】
1.一種水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法，以氫氧化鉀、氫氧化鈉、氧化銀為原料，以去離子水為水熱反應溶劑；將配置好的溶液加入10ml容積的水熱反應爸中，水熱溫度160°C，反應時間為8h，反應結束後得到初始產物；隨後將初始產物放入馬弗爐中，在400°C溫度下保溫1.5h，得到最終產物鈮酸鉀鈉棒。
2.根據權利要求1所述的一種水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法，其特徵在於:配置好的溶液是用去離子水按著一定K/Na摩爾比配製鹼溶液濃度為14mol/L，氧化銀濃度為0.05mol/Lo
3.根據權利要求1所述的一種水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法，其特徵在於:初始產物的製備方法是將水熱反應釜中經160°C反應8h後得到的白色沉澱物用去離子水洗滌、分離，得到上層溶液並進行乾燥，得到初始產物。
4.根據權利要求1所述的一種水熱法結合後期熱處理工藝製備鈮酸鉀鈉棒的方法，其特徵在於:最終產物鈮酸鉀鈉棒成分為(KxNa1J NbO3,0.05 ^ X ^ 0.15。
【文檔編號】C01G33/00GK104229889SQ201410420282
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月25日 優先權日:2014年8月25日
【發明者】楊秀英, 張德慶, 石峰, 程章潔, 徐婷婷 申請人:齊齊哈爾大學