一種甲基苯基二氯矽烷氯化的方法
2023-05-11 20:15:36 2
專利名稱：一種甲基苯基二氯矽烷氯化的方法
技術領域：
本發明涉及一種甲基苯基ニ氯矽烷氯化的方法，屬於有機矽單體氯化技術領域，亦屬於耐高、低溫潤滑油、脂技術領域。
背景技術：
目前，航空潤滑油主要以合成酷類油為主，石油基油為輔，石油基油只限用於老機種，而酯類航空潤滑油在國內外民航和軍用飛機上得到了廣泛的應用。
隨著現代科學技術的不斷發展以及航空發動機推重比的不斷提高，對航空潤滑油的高溫使用要求越來越高。航空潤滑油的發展水平的高低關鍵在於高溫使用溫度的高低。20世紀80年代初，美國空軍根據航空渦輪發動機的發展趨勢，對滿足未來發動機工作要求的理想潤滑油提出了基本性能指標，要求其可承受260で 427で的高溫，已遠遠超出了酯類油所能承受的200で的高溫極限。現在，世界各國都在積極開發研製新型高溫航空潤滑油。其中，以甲基多氯代苯基ニ氯矽烷及其它氯矽烷單體為原料合成的矽油具有良好的耐高、低溫性和潤滑性，是未來高溫航空潤滑油的首要選擇產品。甲基多氯代苯基ニ氯矽烷是以甲基苯基ニ氯矽烷為原料苯基氯代的產物，它是ー種黃褐色油狀液體，極易水解，具有一定的腐蝕性。目前，尚未發現國內外有文獻報導甲基苯基ニ氯矽烷氯化的相關技木。
發明內容
本發明的目的在於提供一種甲基苯基ニ氯矽烷氯化製備甲基多氯代苯基ニ氯矽烷的方法，為有機矽單體下遊產品的開發應用提供技術基礎。為克服現有技術上的缺點，本發明採用的技術方案是以無水FeCl3為催化劑，Cl2為氯化劑，氯化甲基苯基ニ氯矽烷製備
甲基多氯代苯基ニ氯矽烷。ー種甲基苯基ニ氯矽烷氯化的方法，按照下述步驟進行
在反應器中加入一定量甲基苯基ニ氯矽烷，加入一定質量的催化劑，攪拌使其分散均勻；一定溫度下，向系統中通入氮氣置換空氣，然後通入經濃硫酸乾燥氯氣進行反應，尾氣經CCl4、鹼液吸收後通大氣。反應一定時間後即可製備得到甲基多氯代苯基ニ氯矽烷。其中所述的甲基苯基ニ氯矽烷純度為99. 9 % ；
其中所述的催化劑用量為甲基苯基ニ氯矽烷質量的O. 001%—4 %，優選O. 01 % — O. I
% ；
其中所述的反應溫度為10 0C-120で，優選50 0C-IOO °C ；
其中所述的 Cl2 流量為 5 ml ,/mi η一 30 mL/min,優選 5 ml ,/mi n一15 ml ,/mi n。其中所述的催化劑為無水FeCl3、無水A1C13、Fe粉、CuCl2、SbCl5的一種或其中的幾種混合物。本發明的優點在於
I.由甲基苯基ニ氯矽烷通過氯化製備甲基多氯代苯基ニ氯矽烷，催化劑為無水FeCl3，氯化劑為Cl2。該方法採用氣液連續化反應，反應エ藝流程簡單，易於控制，反應條件溫和，尾氣易處理，無環境汙染，可用於エ業化連續生產，具有良好的經濟效益。2.由該方法製備的甲基多氯代苯基ニ氯矽烷，原料甲基苯基ニ氯矽烷的轉化率聞，廣物甲基多氣代苯基~■氣娃燒的收率尚。3.由該方法製備的甲基多氯代苯基ニ氯矽烷，沒有發生明顯的Si-C鍵的斷裂，短時間內產物以甲基一氯代苯基ニ氯矽烷為主，該產物的收率高、選擇性好。隨著反應時間的不斷延長，產物甲基ニ氯代苯基ニ氯矽烷的含量不斷増加。因此，可通過控制反應時間得到不同的產物。4.由該方法製備的甲基多氯代苯基ニ氯矽烷，同其它氯矽烷單體一起合成的甲基苯基矽油/脂具有潤滑性好、耐高、低溫範圍寬等優點，其性能遠比普通甲基矽油、苯基矽油或其它甲基苯基矽油優越。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進ー步詳細的描述，但本發明的實施方式不限於此。實施例I
在帶有攪拌、回流冷凝、溫度計、Cl2導入管裝置的100 mL四ロ燒瓶中加入64 mL甲基苯基ニ氯矽烷，加入無水三氯化鐵催化劑，其用量為甲基苯基ニ氯矽烷總質量的O. I %，攪拌使其分散均勻。反應溫度為80で，向系統中通入氮氣置換空氣，然後通入Cl2(經濃硫酸乾燥)進行反應，Cl2流量為10 mL/min。尾氣經CCl4、鹼液吸收後通大氣。反應10 h後取樣立即用氣相色譜分析產物組成。重複上述步驟，但改變無水FeCl3用量為甲基苯基ニ氯矽烷總質量的O. I %、0. 05%、0· 01 %、0· 005 %，產物結果分析見表I。表I :催化劑用量的影響
權利要求
1.一種甲基苯基二氯矽烷氯化的方法，其特徵在於按照下述步驟進行 在反應器中加入一定量甲基苯基二氯矽烷，加入一定質量的催化劑，攪拌使其分散均勻；一定溫度下，向系統中通入氮氣置換空氣，然後通入經濃硫酸乾燥氯氣進行反應，尾氣經CCl4、鹼液吸收後通大氣，反應一定時間後即可製備得到甲基多氯代苯基二氯矽烷。
2.根據權利要求I所述的一種甲基苯基二氯矽烷氯化的方法，其特徵在於其中所述的甲基苯基二氯矽烷純度為99. 9 %。
3.根據權利要求I所述的一種甲基苯基二氯矽烷氯化的方法，其特徵在於其中所述的催化劑用量為甲基苯基二氯矽烷質量的O. 001% — 4 %，其中所述的反應溫度為10 0C-120°C ,其中所述的Cl2流量為5 mL/min一30 mL/min。
4.根據權利要求I所述的一種甲基苯基二氯矽烷氯化的方法，其特徵在於其中所述的催化劑為無水FeCl3、無水A1C13、Fe粉、CuCl2、SbCl5的一種或其中的幾種混合物。
5.根據權利要求3所述的一種甲基苯基二氯矽烷氯化的方法，其特徵在於其特徵在於其中所述的催化劑用量為甲基苯基二氯矽烷質量的O. 01 %-0. I %； 其中所述的反應溫度為50 0C-IOO V ； 其中所述的Cl2流量為5 mL/min一15 mL/min。
全文摘要
本發明涉及一種甲基苯基二氯矽烷氯化的方法，屬於有機矽單體氯化技術領域。特指以無水FeCl3為催化劑、Cl2為氯化劑，催化氯化甲基苯基二氯矽烷製備甲基多氯代苯基二氯矽烷。該方法採用氣液連續化反應，反應工藝流程簡單，反應條件溫和，易於控制，原料的轉化率高，產物收率好。當催化劑用量為原料總質量的0.1%、Cl2流量為10mL/min、反應溫度80℃、反應時間10h時，甲基苯基二氯矽烷的轉化率達到99.82%，甲基多氯代苯基二氯矽烷的收率高達87.28%。由該方法製備的甲基多氯代苯基二氯矽烷，沒有發生明顯的Si-C鍵的斷裂，產物以甲基一氯代產物為主。
文檔編號C10M105/76GK102659828SQ20121012452
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月26日 優先權日2012年4月26日
發明者付玉軍, 姜逸倩, 柳豔君, 殷恆波, 顏曉波 申請人:江蘇大學