催化一步產重質純鹼及其固定蒸汽分解反應爐裝置的製作方法
2023-05-12 04:05:06
專利名稱：催化一步產重質純鹼及其固定蒸汽分解反應爐裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於重質純鹼生產的新方法，重質純鹼的優點是重度大、顆粒大、耐磨性好，不易結塊，可節省大量的包裝和運輸費用，特別是用於煉鋼和玻璃生產可延長爐子使用壽命，目前發達國家重質純鹼產量佔80-90%。
目前國內外工業化生產重質純鹼的方法是分多步進行的，首先是將氨鹼法、聯鹼法生產出來的碳酸氫鈉，加入旋轉爐內，用2.2-3.2MP壓力的水蒸汽作為加熱介質，在220-235℃溫度下經旋轉煅燒製成輕質純鹼。然後將輕質純鹼送混水機在90-100℃加入一定數量的水製成一水碳酸鈉。最後再送入旋轉煅燒爐在140-180℃的溫度下煅燒乾燥製成重質純鹼。由於該方法必然要生成一種中間化合物一水碳酸鈉，所以很難製得優質，均勻固體的重質純鹼。
直接以碳酸氫鈉為原料生產重質純鹼的方法有美國專利3451767所說的是一步溼法製取重質純鹼是將碳酸鈉或含碳酸氫鈉化合物加入含碳酸鈉漿液的反應器中，循環流經熱交換器，並維持在135℃-200℃的分解溫度再將生成的碳酸鈉還處於懸浮狀態時即將其放出，最後再從母液中分離出來。該方法由於用固體、液體混合循環反應，操作較為複雜，並且換熱器壁很容易結塊，造成停車。將無水碳酸鈉從母液中分離還需經過濾、洗滌乾燥等工序。中國專利85108727所說的是一種防止熱交換器壁上結垢的一種方法。歐洲專利138076是採用4-5個反應器經多步分解的方法製取無水碳酸鈉，需用的設備多而龐大，流程複雜。實施例中制出的碳酸鈉含水量為23-25.34%，濃料漿中碳酸鈉含水量僅為68-71.24%，碳酸氫鈉分解率為94.6-96.1%。
本發明的目的在於克服上述已知方法的缺點，簡化工藝流程設備、降低能耗，提供一種很經濟的簡便的直接由碳酸氫鈉經催化一步法製取優質純鹼的工業生產新方法。
本發明的工藝生產過程如附
圖1所示。原料碳酸氫鈉是採用本發明人的催化循環法生產的含有微量催化劑碳酸氫鈉，(即催化循環法生產碳酸氫鈉)。裝入固定蒸汽分解反應爐2中。(也可使用氨鹼法、聯鹼法生產的固體碳酸氫鈉，但分解反應時間較長，有時會發生分解率不高現象。在聯鹼或氨鹼法的碳化制鹼塔中加入微量催化劑和其它助劑同樣可提高氨鈉轉化率，即成為催化循環法生產的碳酸氫鈉)。裝料高度約為分解爐設備有效高度的5/6，然後將反應爐裝料蓋密封，分解爐上、中、下部各裝有一個壓力表和一個測溫點，起動鼓風機18，將空氣送至換熱器17，使空氣溫度升至120-150℃後熱空氣從上部經氣體分布器6和/或下部經氣液流通承受器4進入分解反應爐中，根據需要出口氣體可從上部和/或下部、中部經放空閥7出來，當固定蒸汽分解爐反應爐內物料升溫至80-140℃，工作1-4小時後停掉風機關閉所有空氣系統閥門。然後將過熱蒸汽8或飽和蒸汽9，送至水分離器10，(使用的過熱蒸汽溫度應大於200℃)，蒸汽經水分離器後，可從上部和/或下部經汽體分布器6、氣液流通承受器4，進入分解反應爐2，將爐內反應壓力升至0.3-0.8MPa(表壓)，打開排氣閥，將爐內溫度升至140-180℃，排出的混合氣體一部份從排氣帶5或氣液流通承受器4，經過排氣管11或12，另一部份經過氣水分離器13，將液體分離，分離液中含有2-24%(重量百分濃度)，碳酸鈉分離後的液體送換熱蒸發器14，製取一水碳酸鈉或重質純鹼。分離器的氣體與排氣管11或12來的氣體，會合後經換熱蒸發器14，將熱量傳給換熱器，出口氣也可以不經排氣管11、12，直接經分離器到換熱器14，氣體從換熱器14出來進入冷卻分離器15用水進一步將氣體冷卻至室溫，冷卻氣體壓力在0.3-0.8MPa(表壓)、二氧化碳重量百分濃度為90-100%不需壓縮機可直接送碳化塔16製取碳酸氫鈉。物料在分解反應爐內在0.3-0.8MPa(表壓)的壓力和140-180℃溫度下反應2-8小時後，將蒸汽關掉，並將壓力降至常壓，然後啟動風機將空氣送入換熱器17，使空氣溫度升至130-160℃，熱空氣從分解爐上部和/或下部進入固定蒸汽分解爐中，經放空閥7排出，重質純鹼中水份隨熱空氣排出經過2-8小時鼓風乾燥後，即得無水重持純鹼。其碳酸鈉的重量百分濃度為98-99.8%氯化鈉的重量百分濃度為0.05-0.8%、水的重量百分濃度為0.1-1.6%。本方法生產的重質純鹼表觀密度為1.06-1.16公斤/立方分米，上述產品是碳酸氫鈉在固定蒸汽分解反應爐內一步分解反應製得的重質純鹼。
附圖2 描述了本發明的碳酸氫鈉固定蒸汽分解反應爐裝置，包括分解反應爐體2、密封盤(蓋)19氣體分布器6壓力表20測溫管21排氣帶5放空閥7氣液流通承受器4，氣水分離器13，振動器22，排氣管11、12組成。
本發明提供了一個工業化生產重質純鹼的新方法，本發明由於改高壓(22kg/cm2-32kg/cm2)鍋爐為低壓(3kg/cm2-8kg/cm2)鍋爐、改旋轉煅燒爐為固定蒸汽分解反應爐，不需要龐大而繁多的返鹼運輸設備，機械傳動設備少，維護費用低，設備簡單造價低、製造容易，佔地面少、投資省。又因從碳酸氫鈉製備重質純鹼現有技術系用旋轉煅燒製成輕質鹼，然後經水合製成一水碳酸鈉，再經旋轉煅燒製成重質純鹼、同時還需要50%煅燒後成品碳酸鈉作為返鹼。而本發明採用固定蒸汽分解爐一次分解反應乾燥後即成重質純鹼，省掉了由輕質純鹼生產重質純鹼工段及該工藝生產過程中的一切設備，同時本發明生產過程中無需返鹼。由於本發明分解反應爐分解出來的二氧化碳具有(3kg/cm2-8kg/cm2表壓)、可直接送碳化塔制鹼不需用壓縮機。本發明在生產過程中沒有形成一水碳酸鈉的中間過程，製得的產品質量高，表觀密度為1.0-1.16公斤/立方分米、大於現有技術標準0.8-1.0公斤/立方分米。與現有工業化生產重質純鹼相比，本發明具有工藝流程短、設備簡單、能耗少、成本低、投資少的特點。
實施例1將催化法生產的碳酸氫鈉120kg裝入固定蒸汽分解反應爐中(裝入的小蘇打碳酸氫鈉重量百分濃度為92.8%、氯化鈉為0.2%、水含量為7%)，然後將加料孔密封，啟動壓縮機18，將空氣送入換熱器17使空氣溫度升至120-140℃從上部送入分解反應爐，氣體從下部經放空閥7排出，當爐內物料升至100℃時關閉岡機和該系統的閥門，打開過熱蒸汽閥門，將過熱蒸汽(200-300℃)送入分解反應爐2，並將壓力升至0.4-0.6MPa(表壓)，打開排氣閥，將爐內溫度升至140-170℃從爐內出來的氣體經氣水分離器13將液體分離後，氣體經換熱器17，將熱能傳給碳酸氫銨和氯化鈉為原料的碳酸氫鈉反應器，用於製取碳酸氫鈉，然後氣體經氣水分離器15將氣體冷至常溫後，送入碳化塔16製取碳酸氫鈉，將爐內壓力保持在0.5-0.6MPa，溫度保持在150-170℃反應4小時，關閉蒸汽將爐內壓力降至常壓，啟動鼓風機，將空氣溫度升至120-140℃送入固定分解反應爐內，鼓風乾燥4小時，爐內溫度上升至120-130℃時，停止鼓風，卸下爐內的重質純鹼，取樣化驗測得碳酸鈉重量百分濃度為99.4%，氯化鈉重量百分濃度為0.1%，重質純鹼的總重量為64.8公斤，有5.5公斤的碳酸鈉隨反應水流出，可集中蒸發回收製成一水碳酸鈉或重質純鹼。本次製得的重質純鹼表觀密度為1.1公斤/立方分米。
實施例2將催化法生產的碳酸氫鈉120公斤其中碳酸氫鈉含量94.6%、氯化鈉0.4%、水5%(均為重量百分濃度)按照實施例1的工藝流程操作，只是反應前不進行鼓風乾燥，直接通入300-400℃過熱蒸汽將爐內壓力升至0.6-0.8MPa，溫度升至160-180℃，其操作工藝條件按照實施例1進行分解反應進行6小時，降壓鼓風3小時將產品放出實得重質純鹼62.6公斤測得表觀密度1.15公斤/立方分米，碳酸鈉99.6%、氯化鈉0.05%(均為重量百分濃度)。
實施例3將催化法生產的碳酸氫鈉2000公斤(碳酸氫鈉88.2%、氯化鈉0.4%，均為重量百分濃度)加入分解反應爐中，按照實施例1的工藝流程連接只是反應前也不進行鼓風乾燥，直接將飽和蒸汽9，送至水分離器10，然後送入分解爐內將壓力升至0.3-0.4MPa，溫度升至140-160℃，保持反應條件分解反應5小時，降壓鼓風乾燥4小時卸料，粉碎包裝後實得重質純鹼950公斤，從溶液從中收重質純鹼150公斤，測得該產品表觀密度1.1公斤/立方分米，碳酸鈉97.4%、氯化鈉0.1%、水2.5%。
實施例4加入上述碳酸氫鈉2000公斤(碳酸氫鈉86.4%、氯化鈉0.3%、水3.3%)均為重時百分濃度)。裝入固定蒸汽分解反應爐中，按照實施1工藝條件進行鼓風乾燥後，將飽和蒸汽按實施例3送入分解反應爐中，將壓力升至0.4-0.5MPa，溫度升至140-160℃保持反應條件工作6小時後按照實施例1工作條件鼓風乾燥4小時，卸料包裝後實得重質純鹼1010公斤，測得碳酸鈉99.2%、氯化鈉0.1%、水0.7%(均為重量百分濃度)，表觀密度為1.1公斤/立方分米。
權利要求
1.一種重質純鹼生產新方法，本發明的特徵在於使用催化循環法生產的碳酸氫鈉作原料，(也可使用氨鹼法、聯鹼法或其它方法生產的碳酸氫鈉)，加入固定蒸汽分解反應爐後，直接使用過熱蒸汽或飽和蒸汽經水分離器，送入固定蒸汽分解反應爐作為加熱和升壓介質使用。在一定溫度和壓力條件下，爐內碳酸氫鈉分解反應製成重質純鹼，反應前後可利用熱空氣將爐內物料乾燥，從分解爐排出的CO2具有一定的壓力，可直接送入碳化塔製取碳酸氫鈉。
2.根據權利要求1所提供的方法，其特徵在於原料碳酸氫鈉是以使用催化循環法的碳酸氫鈉為佳，其它方法(包括氨鹼法、聯鹼法)都可改為催化循環法生產碳酸氫鈉。
3.根據權利要求1所提供的方法其特徵在於用於加壓加熱分解碳酸氫鈉的介質是直接使用過熱水蒸汽或飽和水蒸汽，過熱蒸汽溫度應大於200℃。
4.根據權利要求1所提供的方法，其特徵在於固定蒸汽分解反應爐的反應溫度在140-180℃範圍內，反應壓力在0.3-0.8MPa之間。
5.根據權利要求1的方法，其特徵在於碳酸氫鈉在固定蒸汽分解爐中一步分解反應製成重質純鹼。
6.根據權利要求1的方法，其特徵在於本發明生產的重質純鹼其表觀密度在1.0-1.16公斤/立方分米範圍內。
7.根據權利要求1所提供的方法，其特徵在於從固定蒸汽分解反應爐中排出的CO2氣體壓力可達到0.3-0.8MPa，CO2重量百分濃度為90-100%，不需要壓縮機可直接送入碳化塔製取碳酸氫鈉。
8.實現權利要求1方法的裝置，其特徵在於提供了一種碳酸氫鈉固定蒸汽分解反應爐裝置。它的結構如附圖2由分解反應爐體2密封盤蓋19氣體分布器6，壓力表20，測溫管21排氣帶5，放空閥7，氣液流通器4，氣水分離器13，振動器22組成。
9.根據權利要求3所提供的裝置，其特徵在於固定蒸汽分解反應爐上裝配有密封盤蓋19，壓力表20，測溫管21，放空閥7，氣水分離13，振動器22。
10.根據權利要求3所提供的裝置，其特徵在於氣體分布器由密封面和篩板面組成，排氣帶由密封帶和篩板帶所組成，氣液流通承受器由倒置園臺篩板和活動園形篩板、及支架組成。
全文摘要
本發明是關於用碳酸氫鈉製取重質純鹼的新方法及其過程中使用的固定蒸汽分解反應爐裝置。將催化循環法製取的含有微量催化劑的碳酸氫鈉固體裝入固定蒸汽分解反應爐中，直接使用水蒸汽作為升溫升壓反應介質，在140—180℃溫度和0.4—0.8MPa(表壓)壓力條件下碳酸氫鈉經一步分解成重質純鹼。分解排出的二氧化碳具有較高壓力，不需壓縮機可直接送入碳化塔製取碳酸氫鈉。本發明具有工藝流程短、設備簡單、能耗低、成本低、投資少的特點。
文檔編號C01D7/12GK1111214SQ9411174
公開日1995年11月8日 申請日期1994年5月4日 優先權日1994年5月4日
發明者喻中甫, 魯建新 申請人:喻中甫